DE3042907C1 - Verfahren und Vorrichtung zur Messung der Atomabsorption und -emission unter Erzeugung einer gasfoermigen Messprobe - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Messung der Atomabsorption und -emission unter Erzeugung einer gasfoermigen Messprobe

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung einer gasförmigen Meßprobe aus einer Metalle oder deren Verbindungen enthaltenden Probensubstanz, bei dem die Probensubstanz mit einem chemischen Reagens umgesetzt und die durch die chemische Umsetzung erhaltene Meßprobe in gasförmigem Zustand mit einem Inertgasstrom einem Analysengerät zugeführt wird, in dem die gasförmige Meßprobe thermisch zersetzt und die Atomabsorption oder -emission gemessen wird.
Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens in Verbindung mit einem Analysengerät zur Messung der Atomabsorption oder -emission, dessen Atomisierungsvorrichtung an eine Gaszuführung angeschlossen ist, die zur Verbindung mit der Vorrichtung eingerichtet ist.
Zur Analyse kleiner Elementmengen mit Hilfe der Atomabsorptionsspektroskopie oder der Plasmaemissionsspektralanalyse werden üblicherweise wäßrige Probenlösungen unmittelbar vermessen. Es ist dabei bekannt, bestimmte Elemente in gasförmige Meßproben zu überführen und anschließend zu vermessen. So bilden beispielsweise Quecksilber in elementarer Form oder Arsen, Antimon, Selen u. a. als Hydride durch chemische Reaktionen gasförmige Meßproben (DE-PS 26 27 255). Mit dieser Umwandlung ist eine erhebliche Verbesserung der Nachweisgrenze des Analysenverfahrens verbunden. Jedoch läßt sich nur eine eng begrenzte Zahl von Elementen in dieser Weise anreichern und analysieren.
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren bzw. eine Vorrichtung anzugeben, mit dem bzw. mit der bei einer größeren Zahl von Elementen und insbesondere auch solchen, die keine flüchtigen Hydride bilden, eine Verbesserung der Nachweisgrenze erzielt wird.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß die Probensubstanz mit einem die gasförmige Meßprobe in Form von bei erhöhter Temperatur flüchtigen Metallkomplexen bildenden Komplexbildner umgesetzt wird und die an einem Adsorbens adsorbierten Komplexe bei erhöhter Temperatur mit einem Inertgasstrom ausgetrieben und dem Analysengeräi zugeführt werden.
Nach der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird diese
ORiGINAL INSPECTED
Aufgabe dadurch gelöst, daß ein beidseitig offenes Rohrstück mit einer Packung eines Adsorbens versehen, an einem ersten Ende zum Anschluß an eine Inertgasquelle und an einem zweiten Ende zum Anschluß an die Gaszuführung eingerichtet ist und daß das Rohrstück von einer Heizvorrichtung umgeben ist.
Nach der Erfindung werden somit die in der Lösung der Probensubstanz enthaltenen Metallionen komplex gebunden und die Komplexe durch Adsorption von den übrigen Bestandteilen der Lösung getrennt. Nachfolgend werden die flüchtigen Komplexe bei erhöhter Temperatur desorbiert und in einem Inertgasstrom mitgenommen und der Atomisierungsvorrichtung des Analysengerätes zugeführt. Auf diese Weise lassen sich auf höchst einfache Art viele Elemente je nach Wahl des Komplexbildners mehr oder weniger selektiv aus der Lösung der Probensubstanz abtrennen und der analytischen Bestimmung zuführen. Dabei werden hohe Anreicherungen erzielt und die Nachweisempfindlichkeit erheblich vergrößert.
Vorteilhafterweise wird nach dem erfindungsgemäßen Verfahren der Komplexbildner an dem Adsorbens, vorzugsweise hydrophobiertem Kieselgel adsorbiert und die Lösung der Probensubstanz mit dem dem Komplexbildner beladenen Adsorbens umgesetzt.
Als Komplexbildner wird zweckmäßigerv/eise ein Dithiocharbamat, z. B. Diethylammonium-diethyldithiocarbamat oder ein 1.3-Diketon, z. B. Trifluoracethylaceton, eingesetzt.
Das erfindungsgemäße Rohrstück zur Ausübung des Verfahrens wird nach der Komplexbildung vorteilhafterweise mit dem zweiten Ende in eine seitliche Einführungsöffnung der Gaszuführu:;g eingesetzt.
Weitere Ausgestaltungen der Erfindung sind in Unteransprüchen gekennzeichnet.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Abbildung schematisch dargestellt und wird nachfolgend an Hand der Bezugszeichen im einzelnen erläutert und beschrieben.
Die Abbildung zeigt schematisch die Atomisierungsvorrichtung eines Atomabsorptionsspektrometers in Gestalt eines Brenners i mit einem geeignet geformten Aufsatz 2 und einer angedeuteten Flamme 3. In das Brennerrohr 4 mündet seitlich eine Gaszuführung 5, an die eine Brenngaszufuhreinrichtung 6 und eine Zerstäubereinrichtung 7 für die Zufuhr einer Probenflüssigkeit angeschlossen sind.
In eine seitliche Einführungsöffnung S im Mantel der Gaszuführung 5 ist ein Rohrstück 9 eingesetzt. Das Rohrstück 9 hat ein erstes Ende, das einen Anschluß 10 5υ bildet, der über eine Verbindungsleitung 11 an eine (nicht gezeigte) Inertgasquelle (z. B. Argon, Stickstoff) angeschlossen ist, und ein zweites Ende 12, das sich konisch verjüngt und an die Einführungsöffnung 8 angepaßt ist. Das Rohrstück 9 ist aus Quarzglas gefertigt und enthält oberhalb einer Glasfritte 13 eine Packung 14 aus einem Adsorbens, an dem Metallkomplexe mit Diethylammonium-diethyldithiocarbamat adsorbiert sind. Das Rohrstück 9 ist von einer Heizvorrichtung in Gestalt einer Heizwicklung 15 umgeben, die an eine (nicht gezeigte) Stromquelle anschließbar ist.
Beispiel
Ein 2 mm weites Quarzglasrohr 9 wird über der Glasfritte 13 mit einer 400 mm hohen Packung 14 aus hydrophobiertem Kieselgel (Chromosorb R W-DMCS) beschickt, und anschließend wird eine Lösung von 50 mg Diethylammonium-diethyldithiocarbamat in 400 μΐ eines organischen Lösungsmittels auf die Säule gegeben. Es wird mit 1 ml destilliertem Wasser nachgewaschen. 25 ml einer Lösung der metallsalzhaltigen Probensubstanz werden mit Hydroxyl-ammoniumchlorid als Antioxidans versetzt und ebenfalls auf die Säule gegeben; anschließend wird mit 1 ml destilliertem Wasser nachgewaschen.
Das Rohrstück 9 wird sodann in die Einführungsöffnung 8 der Gaszuführung 5 eingesetzt und mit der Veroindungsleitung 11 verbunden. Nach Starten der Brenngaszufuhr und Zünden des Brenners 1 wird das Analysengerät justiert und die Stromversorgung der Heizwicklung 15 eingeschaltet. Bei entsprechend hoher Temperatur werden die Metallkomplexe in dem aus der Verbindungsleitung 11 durch die Packung 14 hindurchtretenden Intergasstrom, der auf die Funktion des Brenners 1 ohne Einfluß ist, desorbiert und gelangen so in die Flamme 3 des Brenners 1, in der sie thermisch zersetzt werden, so daß ihre Atomabsorption gemessen werden kann.
Das Verfahren ist mit gutem Erfolg auf die analystische Bestimmung von Blei, Cadmium, Kobalt, Kupfer, Nickel, Selen und Zink angewendet worden.
Bei entsprechender Abwandlung, die sich ohne weiteres aus den apparativen Gegebenheiten ergibt, kann das Rohrstück 9 auch in analoger Weise mit einem Analysengerät zur Messung der Atomemission mit einem Plasma als Atomisierungseinrichtung kombiniert werden.
Das Rohrstück 9 sollte eine lichte Weite von 1 bis 5 mm und eine effektive Länge von 30 bis 100 mm haben. Anstelle von hydrophobiertem Kieselgel können auch andere, aus der Chromatographie bekannte hydrophobe Trägermaterialien verwendet werden. Auch anders, flüchtige Komplexe bildende Komplexbildner wie 1.3-Diketone lassen sich mit Erfolg einsetzen.
Hierzu I Blatt Zeichnungen

Claims (15)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Erzeugung einer gasförmigen Meßprobe aus einer Metalle oder deren Verbindungen enthaltenden Probensubstanz, bei dem die Probensubstanz mit einem chemischen Reagens umgesetzt und die durch die chemische Umsetzung erhaltene Meßprobe in gasförmigem Zustand mit einem Inertgasstrom einem Analysengerät zugeführt wird, in dem die gasförmige Meßprobe thermisch zersetzt und die Atomabsorpiton oder -emission gemessen wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Probensubstanz mit einem die gasförmige Meßprobe in Form von bei erhöhter Temperatur flüchtigen Metallkomplexen bildenden Komplexbildner umgesetzt wird und die an einem Adsorbens adsorbierten Komplexe bei erhöhter Temperatur mit einem Inertgasstrom ausgetrieben und dem Analysegerät zugeführt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Probensubstanz in Lösung mit dem Komplexbildner versetzt wird und die dabei gebildeten Komplexe aus der Reaktionsmischung an dem Adsorbens adsorbiert werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Komplexbildner an dem Adsorbens adsorbiert wird und die Lösung der Probensubstanz mit dem mit dem Komplexbildner beladenen Adsorbens umgesetzt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine Säule für die Flüssigkeitschromatographie mit einem hydrophoben Adsorbens beschickt wird, das Adsorbens mit einem organischen Komplexbildner beladen wird, der aus einer Lösung in einem organischen Lösungsmittel adsorbiert wird, daß dann eine Lösung der Probensubstanz auf die Säule gegeben wird und daß anschließend die Säule unter Hindurchleiten eines Inertgasstroms auf eine Temperatur erhitzt wird, bei der die an dem Adsorbens adsorbierten Komplexe flüchtig sind.
5. Verfahren nach Anspruch 2 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Adsorbens hydrophobiertes Kieselgel und der Komplexbildner und die Probensubstanz in Wasser gelöst ist.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Lösung der Probensubstanz ein Antioxidans zugesetzt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Adsorbens nach jeder Umsetzung mit Wasser nachgewaschen wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Komplexbildner ein Dithioearbamat ist.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Komplexbildner ein 1.3-Diketonist
10. Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens nach einem der vorstehenden Ansprüche in Verbindung mit einem Analysengerät zur Messung der Aiomabsorption oder -emission,- dessen Atomisierungsvorrichtung an eine Gaszuführung angeschlossen ist, die zur Verbindung mit der Vorrichtung eingerichtet ist, dadurch gekennzeichnet, daS sin beidseitig offenes Rohrstück (S) mit einer Packung (14) eines Adsorbens versehen an einem ersten Ende zum Anschluß an eine Inertgasquelle und an einem zweiten Ende (12) zum Anschluß an die Gaszufüh-
rung (5) eingerichtet ist und daß das Rohrstück (9) von einer Heizvorrichtung umgeben ist.
11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Adsorbens hydrophobiertes Kieselgel ist.
12. Vorrichtung nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Adsorbens mit einem bei erhöhter Temperatur flüchtige Komplexe bildenden Komplexbildner beladen ist.
13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Komplexbildner ein Dithioearbamat ist.
14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Komplexbildner ein 1.3-Diketon ist.
15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohrstück (9) mit dem zweiten Ende (12) in eine seitliche Einführungsöffnung (8) der Gaszuführung (5) eingesetzt ist.
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