DE2717925A1 - Verfahren zum anreichern von probenmengen fuer die spurenanalyse durch roentgenfluoreszenz - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Anreichern von Probenmengen für die nachfolgende Spurenanalyse durch Röntgenfluoreszenz mit einem totalreflektierenden, eine plane Oberfläche aufweisenden Probenträger.

Bei bisher bekannten und regelmäßig durchgeführten Anreicherungsverfahren mit minimalen Probenmengen bereitete es erhebliche Schwierigkeiten, die Nachweisgrenze bei der Spurenanalyse herabzusetzen. Diese Schwierigkeiten liegen vor allem darin, dass man besondere Gefäße benutzte, deren Inhalt nach erfolgter chemischer Reaktion auf die Probenträger übertragen werden musste. In diesen besonderen Gefäßen konnten nur relativ große Probenmengen behandelt werden, die oft nicht zur Verfügung standen und bei der nachfolgenden Analyse auch gar nicht benötigt wurden. Ferner ergaben sich durch den Einfluß der Oberfläche der Reaktionsgefäße auf das Probengut Verluste von Spurenelementen und ferner auch Verfälschungen bei der Überführung des behandelten Probengutes aus dem Reaktionsgefäß auf den Probenträger.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, mit minimalen Probenmengen eine verlustfreie Anreicherungsreaktion durchzuführen und das Problem des Aufbringens des angereicherten Probengutes auf den Probenträger zu lösen.

Die vorstehende Aufgabe wird durch die rückwirkend so naheliegende, jedoch von Fachleuten nicht erkannte Möglichkeit gesehen, den Probenträger selbst als Reaktionsgefäß zu verwenden.

Nachfolgend wird die Erfindung ausführlich anhand der beigefügten Zeichnung beispielsweise erläutert.

In den Zeichnungen zeigen:

Fig. 1 eine perspektivische Darstellung eines Probenträgers mit Analysengut und

Fig. 2 eine Reaktionskammer zum direkten Aufschluß von Proben auf Probenträgern für die Röntgenfluoreszenzanalyse.

Der in Fig. 1 dargestellte Probenträger eines zugehörigen Röntgenfluoreszenzgerätes (DT-OS 26 32 001) besteht aus einer Platte 1 mit einer plangeschliffenen Oberfläche von etwa 10 cm[hoch]2 aus Quarz oder einem anderen geeigneten Material. Gemäß der vorliegenden Erfindung wird auf die Oberfläche der Platte 1 das Probenmaterial 2, welches noch nicht angereichert ist, so aufgebracht, dass höchstens eine Fläche von 1 cm[hoch]2 im Zentrum bedeckt ist.

Auf diesem Probenträger 1 wird eine Veraschung des Probengutes 2 durchgeführt. Die Proben auf den Probenträgern werden je nach Erfordernis hohen oder niedrigen Drücken und Temperaturen, geeigneten elektromagnetischen Feldern und geeigneter gasförmiger Umgebung ausgesetzt. Gegebenenfalls kann die Probe auf dem Probenträger auch mit kleinen Mengen geeigneter Reagenzien versetzt werden. Wenn man den Probenträger zuvor kühlt, lässt sich die aufbringbare Probenmenge bei Bedarf erhöhen. Auch können die Proben auf dem Probenträger gefriergetrocknet werden.

Wie Fig. 2 zeigt, bereitet es keine Schwierigkeiten, die Probenträger mit Analysengut zu behandeln. Die Probenträger werden gegebenenfalls zu mehreren auf der Arbeitsplatte 3 einer im wesentlichen gasdichten Reaktionskammer 4 abgelegt, welche für die durchzuführenden Reaktionen mit Heiz- bzw. Kühlanschluß 5, Gaszuführung 6, Gasauslaß 7, Vakuumanschluß 8 und Elektroden 9 für ein elektrisches Feld versehen sein kann.

Das erfindungsgemäße Verfahren vermeidet die vorstehend aufgeführten Nachteile und ermöglicht, die mit einem Röntgenfluoreszenzanalysengerät erreichbare Empfindlichkeit erheblich zu steigern. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren kann mit kleinsten Probenmengen von wenigen Milligramm gearbeitet werden, was für die erwähnten Analysengeräte ausreichend ist. Die einsetzbaren, sehr kleinen Probenmengen führen auch zu einer wesentlichen Verkürzung der Reaktionszeiten. Ein weiterer Vorteil ist auch darin zu sehen, dass unter Umständen unvollständig ablaufende chemische Reaktionen oder unlösliche Bestandteile das Verfahren praktisch nicht beeinträchtigen, da die Reaktionsprodukte in jedem Fall am Ort bleiben und nicht wieder aufgenommen werden müssen.

Claims (1)

1. Verfahren zum Anreichern von Probenmengen für die nachfolgende Spurenanalyse durch Röntgenfluoreszenz mit einem totatlreflektierenden, eine plane Oberfläche aufweisenden Probenträger, dadurch gekennzeichnet, dass für die Anreicherung als Reaktionsgefäß ein für die Röntgenfluoreszenzanalyse geeigneter Probenträger verwendet wird, auf den die anzureichernde Probe mit ausreichendem Abstand zum Probenträgerrand aufgebracht wird.