DE537449C

DE537449C - Verfahren zur Herstellung von Ammoniumcarbamat

Info

Publication number: DE537449C
Application number: DEI39577D
Authority: DE
Inventors: Dr Ernst Jaenecke; Dr Hans Tittus
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1929-10-16
Filing date: 1929-10-17
Publication date: 1931-11-13

Description

Verfahren zur Herstellung von Ammoniumcarbamat Es wurde gefunden, daß man Ammoniumcarbamat sehr leicht und mit Vorteil herstellen kann, wenn man es aus Ammoniak und Kohlendioxyd in einer Harnstofflösung erzeugt. Beispielsweise leitet man gasförmiges Ammoniak und Kohlendioxyd bei gewöhnlicher Temperatur in eine wäßrige Harnstofflösung ein, die bereits Carbamat enthalten kann und vorteilhaft möglichst konzentriert ist. Temperaturen über 50' sind weniger zweckmäßig, da bei höheren Temperaturen die Ausbeute leidet. Von Vorteil ist es, zwecks Begünstigung. der Absorption die Gase in möglichst feiner Verteilung mit der Lösung in Berührung zu bringen oder die Lösung während des Einleitens durch Rühren, oder Schütteln in Bewegung zu halten.
Das entstandene Aminoniumcarbamat setzt sich in Form eines feinkörnigen Niederschlages zu Boden; außerdem bildet sich auch im Gasraum Carbamat, das sich an der Gefäßwandung ansetzt, jedoch leicht von der harnstoffhaltigen Lösung durch Abspülen aufgenommen werden kann. Der gebildete Niederscbl.ag läßt sich von der Mutterlauge leicht abfiltrieren; die letztere kann für das Verfahren stets wieder verwendet werden.
Dem auf diese Weise gewonnenen Ammoniumcarbamat haftet etwas Harnstoff an, der bei der Weiterverarbeitung des Carbamats auf Harnstoff förderlich ist. Will man reines Ammoniumcarbamat erhalten, so kann man das erhaltene Produkt mit flüssigem Ammoniak behandeln. Das anhaftende Wasser und der Harnstoff werden von dem flüssigen Ammoniak leicht aufgenommen, während das Carbamat ungelöst zurückbleibt.
Durch das vorliegende Verfahren wird Ammoniumcarbamat leicht zugänglich, ohne daß die Anwendung von Druck erforderlich wäre: In dieser Hinsicht unterscheidet sich das neue Verfahren vorteilhaft von einem früheren Vorschlag, gemäß dem Ammoniumbicarbonat mit flüssigem Ammoniak in einem Druckgefäß zusammengebracht wird.
Gegenüber zwei weiteren bekannten Verfahren zur Darstellung von Ammoniumcarbamat, nach denen man gasförmiges Ammoniak und Kohlendioxyd entweder trocken oder durch Einleiten in organische Flüssigkeiten, wie absoluten Alkohol oder Kohlenwasserstoffe oder deren Gemische, wie Petroleum, Benzolkohlenwasserstoffe u. dgl., aufeinander einwirken läßt, weist das vorliegende Verfahren wesentliche Vorteile auf.
Das gemäß der vorliegenden -Erfindung gebildete Ammoniumcarbamat haftet nicht wie bei der erstgenannten Arbeitsweise fest an den Wänden des Reaktionsgefäßes, sondern es läßt sich leicht in der Reaktionsflüssigkeit suspendiert erhalten. Ferner ist es nicht, wie dies bei der zweiterwähnten. Arbeitsweise der Fall .i`st, durch schwer zu entfernende und überdies in ihrer Aüwendung in mazichen Fällen lkostspielige organische Flüssigkeiten verunreinigt, sondern man erhält es ohne weiteres in reinem Zustande oder allenfalls im Gemisch mit Harnstoff, der indessen ohne Schwierigkeiten zu entfernen ist bzw. in manchen Fällen überhaupt nicht entfernt zu werden braucht, da er bei der Weiterverarbeitung des Ammoniumcaxbamats häufig eher nützlich als schädlich ist.
Es ist auch bereits vorgeschlagen worden, zwecks Herstellung von Ammoniumcarbamat ein Gemisch aus Ammoniak, Kohlendioxyd und Wasserdampf in ein gekühltes Gefäß#zu leiten. Das hierbei gebildete Ammöniumcarbamat setzt sich als feste Kruste -an den Gefäßwänden an, von denen es mit Hilfe einer besonderen Kratzvorrichtung entfernt werden muß. Demgegenüber erhält man bei dem vorliegenden Verfahren das Ammoniumcarbamat in Form eine feinkörnigen Niederschlages, der leicht von der Lösung getrennt werden kann.
Beispiel 240 Teile Harnstoff und 16o Teile Ammoniumcarbamat werden in 25o Teilen Wasser gelöst. In diese Lösung werden unter starker Bewegung der Lösung Ammoniak und Kohlendioxyd eingeleitet. Werden während 8 Stunden 174 Teile Ammoniak -und 228 Teile Kohlendioyxd eingeleitet, so fallen in dieser Zeit 38o Teile Ammoniumcarbamat (etwa 95°/o der Theorie) als feinkörniger Niederschlag aus.

Claims

PATPNTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von Ammoniumcarbamat, dadurch gekennzeichnet, daß man die Bildung des Ammoniumcarbamats aus Ammoniak und Kohlendioxyd in einer Harnstofflösung vornimmt.