DE1573987A1 - Verfahren zur Herstellung einer zur Messung von Quecksilberdampf in der Luft dienenden Anzeigemasse - Google Patents

Description

• "Verfahren zur Herstellung einer zur Messung von Quecksilberdampf in der Luft dienenden Anzeigemasse." Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung einer zur Messung von Quecksilberdampf in der Luft dienenden, insbesondere für Prüfröhrchen geeigneten Anzeigemassen, die aus mit Kupferjodid überzogenem Kieselgel besteht, wobei letsteres zur Erzeugung des Kupferjodids zunächst lit Kupfersulfat imprägniert wid dann mit einer Kaliumjodidlösung zusammengebracht wird, Bei einem bekannten Verfahren dieser Art (s.DBP 1 145 829) wird zunächst Kupfersulfat auf das Kieselgel dadurch aufgebracht, daß letzteres in einer Kupferaulfatlösung getränt und dann getrocknet wird. Anschließend wird das derart behandelte Kieselgel in Aceton eingetragen. Unter gleichzeitigem Einleiten von Schwefeldior@d wird eine zur Menge des Kupfersulfats äquivalente Menge Kaliumjodid, in Wasser meldet, vorsichtig zugegeben. Dabei reagiert das Kaliumjodid mit dem Kupfersulfat unter Bildung von Kupferjodtd. Letzteres wird aber nicht, wie ea eigentlich erwünscht wären, vollständig au9 dem Kieselgel niedergeschlagen, vielmehr löst das Wasser, in dam das Kaliumjodid gelöst ist, das auf dem Kieseigei befindliche Kupfersulfat teilweise wieder ab, was zur Folge hat, daß ein Teil des Kupferjodids nicht an das Gel gebunden wird und beim anschließenden Dekantieren der Lösung verlorengeht. Die Quecksilberanzeige ist daher relativ schwach, Der Erfindung legt die Aufgabe zugrunde, diesen Nachteil zu vermeiden.
• Erfindungsgemäß gelingt das dadurch, daß dem mit Kupfersulfat beladenen Kieselgel die Kaliumjodidlösung in einer solchen Menge zugegeben wird, daß sie von dem Kieselgel ja wesentlichen vollstandie aufgesogen wird.
• Das Kupferjodid bildet sich somit nur auf der Oberfläche der einzelnen Kieselgelkörner bzw. in deren Poren> so daß prtisch sämtlichos Kupferjodid, das entsteht, auf den Kieselgelkörnern bzw. in den Poren derselben niedergeschlagen wird und kaum etwas verlorengeht Die Folge des erfindungsgemäßen Verfahrens ist eLr,e wesentlich empfindlichere bzw. farbkräftigers Anzeige des Quecksilberdampfes als bisher. hin weiterer Vorzug besteht darin, daß das Verfahren bedeutend einfacher als das bekannte durenführbar ist, weit das mit Kupfersulfat beliaftete Kieselgel ohne besondere Voreichtsmaßnahmen mit der Kaliumjodidlösung zusammengebracht werden kann. Außerdem braucht das Kieselgel vor dem Imprägnieren nicht mehr besonders gereinigt zu werden, der Gehalt F Restieuchtigkeit nach dem Imprägnieren und TRacknen stört nicht, und eine Störanfalligkeit gegenüber Kohlenmonoxid liegt nicht oor, alles Vorteile, die f"r die nach dem bekannten Verfahren hergestellte Anzeigemasse nicht zutreffen.
• Erfindungsgemäß kann man natürlich in entsprechender @eise hinsichtlich der Kupfersulfatlösung worgehen; d.h. man kann das Kieselgel mit einer solchen @enge Kunferaufatlösung zusammenbringen, daß diese von dem Kieselgel im wesentlichen vollständig aufgesogen wird.
• Schließlich ist es auch zweckmäßig, wenn der Kaliumjodi@lösung ein Reduktionsmittel, insbesondere natrium@@ @fit, zugasetzt @ird, da dadurch das bci der Reaktion zwischen CuSO4 und @@ entstehende od automatisch in farbloses Jodid @bergeführt und eine störende Braunfärbung der Desse vermieden wiri.
• Erfindungsgemäß wire das qel itn Anschluß an ?ie Reaktion mit destilliertem Wasser gut gewaschen und anschlie@end ge@@@chnet.
• Bei der Waschproseß, bei dem die rrestlichen Salze herausgelöst und entfernt werden, bleibt das Kupferjodid praktisch vollständig nd bsw. in den Gelkörnern, da es in Wasser nicht löslich ist.
• Herstellungsbeispiel 200 g Kieselgel, ungereinigt, vol Schüttgewicht von etwa 500 g/l und 0,2 bis 0,3 mm Körnung, werden zuerst mit einer Lösung von 13,2 g CuSO4.5 H2O in 60 ml destillierten Wasser 1qr-t - bis - ftiese ge..htitteU. 1)-aa tqrMamiert men mit einer Lösung von 13,2 g Na2SO3 und 29 g KJ in 72 ml deet, Wasser und scküttelt wieder bis zum Rieseln.
• Diese Misehung läßt man in gut verschlossener Flasche über Nacht et@ben und zengteren.
• Anschlie@end wäsekt man die Masse auf einer Prosellan@@tsche mit dest. @@@@@ get durch auf saugt sahließlich das Wasser so @@, daß das Ge@ in der @utsehe trocken erscheint. Das Gel wird @@@@ in eine Flasche wagefüllt und in Ofen bei ca. 120°C getracknet, bis es gerade zicht sehr an der @endung haftet, also bereite @@@@@@@ kann. @@@@@@ @@@tand wird nach eine dra@ Stunden erreicht.
• En so hergestellten Indukatorgel ermöglicht die messung vom Quecksilberkommentrutionen von der MAK (maximal Arbeitsplatzkenzentration) bie zum gesättigten Dempf bei Zimmertemperatur (Ca. 0,1 bis 15 mg/m3) mit einer Luftmenge von 1 1 (= 10 Hübe Ib 100 11 der Gasspüurpumpe). (Bei-den bekannten Prüfröhrchen sind bis zu 5 1 luft (= 50 Rübe für den nachweis der MAK notwendig.)

Claims (4)

1. Patent ansprüche 1. Verfahren zur Herstellung einer zur Messung von Quecksilberdampf in der Luft dienenden, insbesondere fir Prüfröhrchen geeigneten Anzeigemasse, die aus mit Kupfarjodid überiogenem Kieselgel besteht, wobei letztere zur Erzeugung des Kupferjodids zunächst mit Kupfersulfat imprägniert und dann mit einer Kaliumjodidlösung zusammengebracht wird, dadurch g e k e n n n z e i c h n e t , daß dem mit Kupfersulfat beladenen Kieselgel die Kaliumjodidlösung in einer solchen Menge zugegeben wird, daß sie von dem Kieselgel im wesentlichen vollständig aufgesogen wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e n n z e i c h -n e t , daß das Kieselgel mit einer solchen Menge Kupfersulfatlösung zusammengebracht wird, daß diese von dem Kieselgel im wesentlichen vollständig aufgesogen wird.
3. 3* Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch g e k e n n -z e i c h n e t , daß der Kaliumjodidlösung ein Reduktionsmittel, insbesondere Natriumsulfit, zugesetzt wird.
4. 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch- g e k e n n -z e i o h n e t , daß das-Gel anschließend mit dest. Wasser gut gewaschen und dann getrocknet wird.