DE858150C

DE858150C - Verfahren zum Einstellen von aus Kiesel-Jodpentoxyd-Schwefeltrioxyd-Gemischen bestehenden Reaktionsmassen fuer Kohlenoxyd-Pruefroehrchen mittels Jods

Info

Publication number: DE858150C
Application number: DED3762D
Authority: DE
Original assignee: Draegerwerk AG and Co KGaA
Current assignee: Draegerwerk AG and Co KGaA
Priority date: 1941-09-25
Filing date: 1941-09-25
Publication date: 1952-12-04

Description

Verfahren zum Einstellen von aus Kiesel-Jodpentoxyd-Schwefeltrioxyd-Gemischen bestehenden Reaktionsmassen für Kohlenoxyd-Prüfröhrchen mittels Jods

zum Nachweis von KohlenoxN-d wird bekannt-

lich die keaktion zwischen Kohlenoxyd und Jod-

pentoxyd, die bei Gegenwart von S61 unter Jod-

ausscheidting verläuft, verwendet. Der qualitative

Nachweis beruht darauf, dal3 das bei der Reaktion

frei werdende- jod sich bei Gegenwart von S03

durch eine (@rünf:irlning bemerkbar macht. Dieses

grüm, keaktionsprodukt stellt wahrscheinlich eine

labile \-erl>illiltlilg zwischen S 0,i und Jod vor. Es

ist auch scholl versucht worden, diese bei der

heaktlol atiftr°tvit<l.c Grünfärbung für quanti-

tative Kohlenoixyilbestimmungen, insbesondere bei

der Anwendung in Gasspürgeräten, zu verwert:n. Hierbei treten jedoch Schwierigkeiten auf, weil die Reaktion wenig definiert ist. Die Eiltstehung des grünen Ial» len Reaktionsproduktes ist abhängig von schwer einzuhaltenden Eigenschaften des Ausgangspräparates. Dieses besteht im allgeineinen aus (lern Gemisch eines aktiven Kieselgels mit )odpentoxyd und Schwefeltrioxyd. Während die Eigenschaften der letzten beiden Komponenten bekannt sind, ist das beim heispielsweis.' verwendeten Gel nicht der Fall. Nur ganz bestimmte Gelsorten ergeben die gewünschte Reaktion, wobei es bis jetzt noch nicht gelungen ist; festzustellen, welche physikalische Eigenschaft des G°ls bestimmend für seine Brauchbarkeit ist. Es muß deshalb vor jedem Ansatz festgestellt werden, ob sich ein Gel für die Herstellung der CO-Anzeigeröhrchen eignet oder nicht.

Es ist nun bereits bekannt, die Empfindlichkeit von aus jodpentoxyd- und Schwefeltrioxyd Gemischen bestehenden Reaktionsmassen zum Nachweis von oxydierbaren Gasen, wie Kohlenmonoxyd, dadurch zu erhöhen, daß der Reaktionsmasse geringe Mengen von Jod in Grenzen von 0,25 bis 2 0/0 zugesetzt werden. Das bekannte Verfahren hat jedoch mehrere Nachteile, die sich daraus ergeben, daß der bekannten Reaktionsmasse freies Jod als solches zugesetzt wird. Auch wenn man nämlich dieses in elementarer Form zugesetzte Jod mit der im wesentlichen aus Jodpentoxyd und Schwefeltrioxyd bestehenden Masse innig mischt, wird. dennoch nurmehr eine verhältnismäßig grobe Verteilung des freien Jods in der Masse erreicht.
Die Erfindung, die die Nachteile der bekannten Verfahren vermeidet, besteht darin, (laß Spuren von Jod aus dem Jodpentoxyd durch "Zusatz geringer Mengen eines Reduktionsmittels frei gemacht werden. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird eine sehr gleichmäßige und feine Verteilung des Jods erzielt. Dieses aus dem Grunde, da das Jod nahezu an allen Stellen und gleichmäßig durch den Zusatz der geringen Mengen des Reduktionsmittels frei gemacht wird. Die derart erzielte äußerst feine und gleichmäßige Verteilung hat u. a. den Vorteil, daß verhältnismäßig geringe Mengen von Jod zum Einstellen der Reaktionsmassen benötigt werden. Weiterhin läßt sich aber vor allem das Einstellen mit Hilfe des erfindungsgemäßcn Verfahrens sehr einfach und sicher durchführen, da die äußerst feine Verteilung des freien Jods in der Masse eine stets gleichbleibende und definierte Wirkung des Zusatzes gewährleistet. Bei Anwendung des neuen Verfahrens ist es gleichgültig, was für ein Kieselsäuregel ver@vendet wird, welche Oberflächenbeschaffenheit und welche Körnung dieser Träger besitzt. Das Jod wird dabei in äußerst feiner Verteilung auf dem Präparat selbst erzeugt. Abgesehen davon, daß es auf diese Weise gelingt, jedes Präparat unabhängig von seinem Trägergel für die Nachweisreaktion brauchbar zu machen, erlaubt es das neue Verfahren, die Einiifindlichkeit des Nachweises einzustellen. Es ist nämlich die Stärke der Reaktionsfarbe eindeutig abhängig von der untersuchten CO-Konzentration, und zwar durch die Jodabspaltung bestimmt, aber unabhängig von denn Trägergel. Das neue Verfahren ergibt ein Anzeigemittel, das quantitativen Ansprüchen genügt.
Eine überraschend günstige Wirkung wird erreicht, wenn das freie Jod durch Zusatz von Reduktionsmitteln, wie Ferrofulfat oder Kalitimnitrit, unmittelbar aus dem Jodpentoxyd erzeugt wird. Noch besser eignet sich aber als Reduktionsmittel Kohlenoxyd, das durch Zusatz solcher Stoffe erzeugt wird, die es bei Gegenwart von Schwefeltrioxyd abspalten. Derart wird (las Kohlenoxvd innerhalb des Präparates selbst erzeugt. Als kohlenoxydabspaltende Stoffe können Ameisensäure, Kaliumferrocyanid, Oxalsätire oder Kaliumcyanid verwendet werden. Das freiwerdende Kolilenoxvd reagiert mit dem jo(ll)eiitoxyd-ScliwefeltrioxNd-Präparat zunächst sehr schwach unter Grünfärbung. Diese Grünfärbung verschwindet nach einiger Zeit. Die schwache Reaktion genügt, uin (las Präparat auf eine hohe Empfindlichkeit einzustellen. Ausführungsbei spiel 2000 g Silikagel, mittelporige Sorte, Körnung zwischen o,i bis i nim, wer(len nach vollständiger Trocknung mit ioo g trocknem Jodpentoxyd und 4oog S03 (8o°/oig) durchmischt. Diesem Priiparat setzt man 5o g trocknes Kieselgel, das mit 0,1 ccm wasserfreier Ameisensäure imprägniert wurde, zu. Die nach dem Durchschütteln entstehende schwachgrüne l,:irl)ucig verschwin(let nach mehrstündigem Stehen. Das Präparat ist verwendungsfähig. Es wird in ein Glasröhrchen in etwa i bis 2 cm hoher Schicht eingefüllt und zusammen mit einer bekannten Vorreinigungsmasse verwendet. Die so hergestellten Prüfröhrchen zeigen Kohlenoxyd bei einer Konzentration von 0,1 %o mit einer gerade sichtbaren Grünfärbung an. Bei steigender Konzentration nimmt die Intensität der Grünfärbung gleichmäßig zu bis zu einer Konzentration von etwa 5%o, bei der (las Maximum der Färbung erreicht wird. Es ist an 1iand einer Farbskala ohne weiteres möglich, die Konzentration des Gases bei einem gegebenen Prüfvolumen anzugeben.

Claims

PATENT ANSYBCIC1iH: i. Verfahren zum Einstellen von aus Kiesel-Jodpentoxyd-Schwefeltrioxyd-Geinischen bestehenden Reaktionsmassen für Kohlenoxyd-Prüfröhrchen mittels Jods, dadurch gekennzeichnet, daß Spuren N-oii Jod aus dem Jodpentoxyd durch Zusatz geringer Mengen eines Reduktionsmittels frei gemacht werden.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß als Reduktionsmittel Kohlenoxyd verwendet ti i(i dieses durch Zusatz solcher Stoffe erzeugt wird, die es bei Gegenwart von Scliwefeltrioxyd abspalten.
3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als kohlenoxydabspaltende Stoffe Ameisensäure, Kalitxmferrocyanid,Oxalsäure oder Kaliumcvanid verwendet werden. Angezogene Druckschriften: USA.-Patentschrift N r. 1 321 oc@2.