DE2706992A1 - Verfahren und vorrichtung zur bestimmung des ozongehaltes von ozonhaltigen gasgemischen - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur bestimmung des ozongehaltes von ozonhaltigen gasgemischen

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Description

HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT pMG ι
MESSER GRIESHEIM GMBH .Q
Kennwort: Ozonbestimmung II ^ ' EM 764
Erfinder: E.Albrecht; Dr. J. Cremer, Ba/Hi
Dr. O. Leitzke 25.01.1977
Mappe: A
Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung des Ozongehaltes von ozonhaltigen Gasgemischen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Bestimmung des Ozongehaltes von ozonhaltigen Gasgemischen, nach Patentanmeldung P 24 41 857.3-52.
Mit dem Verfahren gemäß der Hauptanmeldung können Ozongehalte im Prozentbereich auf einfache und sichere Weise kontinuierlich bestimmt werden, indem ein Teilstrom des ozonhaltigen Gasgemisches über einen Katalysator aus Metallmischoxiden ( Hopcalit) geleitet wird. Das Ozon zerfällt am Katalysator unter Wärmeentwicklung zu Sauerstoff. Die Temperaturerhöhung zwischen dem ein- und austretenden Gasgemisch wird mit zwei Thermoelementen gemessen, die Teil einer Brückenschaltung sind. Die auftretende Temperaturdifferenz ist ein Maß für den Ozongehalt des Gasgemisches.
Die kontinuierliche Messung von Ozongehalten im Prozentbereich wird immer wichtiger, da der Einsatz von Ozon in der Wasseraufbereitung uid der Abgasreinigung zunimmt. Ein dementstrechend einfaches und sicheres Meßverfahren wurde erstmals durch die Hauptanmeldung ermöglicht.
Bei dem Verfahren der Hauptanmeldung hat sich herausgestellt, daß der Katalysator aus Metallmischoxiden bei längerem Gebrauch durch Stickstoffoxide vergiftet wird.
Die Stickstoffoxide entstehen bei der Herstellung von Ozon aus Luft, weil im Ozonisator aus dem Stickstoff der Luft teilweise Stickstoffoxide gebildet werden. Eine ähnliche vergiftende Wirkung übt auch evtl. vorhandenes Wasser aus.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Ozonbestimmung gemäß der Hauptanmeldung zu schaffen, bei dem eine Vergiftung des Katalysators durch Stickstoffoxide und ggf. Wasserdampf ausgeschlossen ist.
Es wurde nun ein Verfahren zur Bestimmung des Ozongehaltes von ozonhaltigen Gasgemischen gefunden, bei dem Ozon unter Wärmeerzeugung mittels eines im wesentlichen aus einem Gemisch von Kupferpxid und Mangandioxid bestehenden Katalysators zu Sauerstoff umgewandelt wird und die auftretende Temperaturerhöhung als Maß für die Ozonkonzentration dient, indem das Ozon eines Teilstromes des Gasmische s vollständig zu Sauerstoff umgewandelt wird, wobei der Katalysator wärmeisoliert ist, nach Patentanmeldung P 24 41 857.3-52, bei dem gemäß der Erfindung bei Gasgemischen, die Stickstoffoxide, und ggf. Wasserdampf enthalten, das Gasgemisch vor dem Durchströmen des Katalysators über einen Adsorber aus Alumosilicat geleitet wird.
Es ist vorteilhaft, wenn das Adsorptionsmittel Alumosilicat 2 bis 2O Gew. %, insbesondere 8 bis10 Gew. %,Aluminiumoxid enthält. Der Teilchendurchmesser des Alumosilicats sollte 2 bis 5 rom, insbesondere 3 bis 4 mm betragen, bei vorzugsweise kugeliger Form. Die spezifische Oberfläche des in dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Alumosilicats beträgt vorzugsweise 200 bis 650 mVg, insbesondere 200 bis 3OO ma/g. Für den mittleren Porendurchmesser ist der Bereich von 5 bis 1O nm, insbesondere 6 bis 8 nm, am besten geeignet .
Eine Vorrichtung zur Durchführung des erfidnungsgemäßen Verfahrens besteht aus einem Rohr mit einem Einlaßstutzen und einem Auslaßstutzen für das Gasgemisch, einem zwischen diesen öffnungen angeordneten wärmeisolierten Katalysator, der im wesentlichen aus Kupferoxid und Mangandioxid besteht, und je einem Thermoelement im Bereich des Einlaßstutzens und des Katalysators, sowie eine mit Alumosilicat gefüllte Adsorberzelle, die auswechselbar vor den Einlaßstutzen geschaltet ist.
809834/0U6
Das Thermoelement im Bereich des Katalysators wird am günstigsten an der Phasengrenze zwischen Katalysator und Gas angeordnet. Dies hat den Vorteil, daß sowohl kleine als auch große Ozonkonzentrationen bei guter Wärmeisolierung mit wenig Katalysatormasse schnell bestimmt werden können.Am zweckmäßigsten wird das Thermoelement dabei 0,1 bis 10 mm, insbesondere 0,1 bis 2 mm,über dem Katalysator angeordnet.
Als Teilstrommenge in der das Ozon quantitativ bestimmt wird, reichen 15 Liter Gas pro Stunde aus.
Vorzugsweise lassen sich nach dem erfindungsgemäßen Verfahren Ozongehalte von 0,9 bis 120 g Ozon/Nm3 Gasgemisch bestimmen. Als Katalysator ist Hopcalit sehr gut geeignet, die Temperaturmessung erfolgt am zweckmäßigsten mit Thermoelementen.
Es ist überraschend, daß an dem Adsorber aus Alumosilicat alle Stickstoffoxide festgehalten werden, das Ozon den Adsorber jedoch ungehindert passiert. Die Ozonbestimmung gemäß der Erfindung ist vor allem für solche Gasgemische geeignet die aus Ozon und Sauerstoff, Ozon und Luft oder Ozon,Sauerstoff,Stickstoff,Stickstoffoxiden und Wasserdampf bestehen. Das Wasser wird, ebenso wie die Stickstoffoxide, von dem Adsorber vollständig zurückgehalten, vorausgesetzt, die Adsorbermenge ist ausreichend bemessen.
Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens, daß Stickstoffoxide und Wasser den Katalysator aus Metallmischoxiden nicht vergiften, wird dadurch erreicht, daß die Stickstoffoxide und das Wasser von dem vorgeschalteten Adsorber aus Alumosilicat festgehalten werden, ohne daß das Ozon an diesem Adsorber zerfällt. Dies wird durch die qualitative und quantitative Zusammensetzung des Alumosilicats, seine Oberfläche und seinen mittleren Porendurchmesser erreicht. An üblichem Silcagel zerfällt Ozon bei Raumtemperatur teilweise, so daß die quantitative Ozonbestimmung verfälscht wird.
Die kleine Teilstrommenge von 15 Liter Gas pro Stunde wird erreicht, indem die Oberfläche des Metallmischoxid - Katalysators an dem das Ozon zerfällt, klein gehalten wird.
809834/OUG
Zweckmäßig besteht deshalb die Katalysatormasse aus Kugeln von 0,1 bis 1,2 mm, vorzugsweise 0,8 bis 1,0 mm Durchmesser.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können auch kleine Ozonkonzentrationen von etwa 0,8 g Ozon pro Nm3 Gas aufwärts gemessen werden. Dies wird vor allem duch eine Verringerung der Wärmeableitung erreicht, indem die Massen des Katalysators, des Gases, der Thermoelemente und des Glases gering gehalten werden, verbunden mit einer guten Wärmeisolierung.
Die Zeichnung veranschaulicht eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens.
Die Vorrichtung besteht aus einem um 90° abgewinkelten Glasrohr 1, welches mit einem Einlaßstutzen 2 für das zu untersuchende Ozon-Sauerstoff -Gemisch und einem Auslaßstutzen 3 versehen ist. In der Nähe des Einlaßstutzens 2 befindet sich ein weiterer Stutzen 4, durch welchen ein Thermoelement 10 in das Glasrohr geführt ist. Dieser Stutzen 4 ist durch einen Stopfen 12 aus PTFE verschlossen. Desgleichen ist im Bereich des Auslaßstutzens 3 ein weiterer Stutzen 5 angeordnet, durch welchen ein Thermoelement 11 in das Glasrohr geführt ist. Auch dieser Stutzen ist durch einen Stopfen 12 aus PTFE abgedichtet. Im Glasrohr 1 befindet sich zwischen dem Einlaßstutzen 2 und dem Auslaßstutzen 3 der Katalysator 7, z.B. aus Hopcalit. Der Katalysator 7 wird durch gasdurchlässige Glaswollepropfen 8 und 9 fixiert. Das den Katalysator 7 enthaltende Rohr 1 ist von einem weiteren Glasrohr 6 konzentrisch umgeben. Das Glasrohr 6 ist verspiegelt und mit dem Glasrohr 1 verschmolzen. Der Hohlraum zwischen beiden Rohren weist einen Druck von unter 10- mbar auf. Der Katalysator 7 ist somit wärmeisoliert. Mit dem Thermoelement 10 wird die Temperatur des Gasgemisches vor dem Ozonzerfall am Katalysator 7 gemessen. Mit dem Thermoelement 11, das vorteilhafterweise an oder kurz über der Phasengrenze zwischen Katalysator 7 und Gasraum angeordnet ist, wird die Temperatur nach dem Ozonzerfall gemessen. Die Temperaturdifferenz ist der Ozonkonzentration proportional. "
• T-
An den Einlaßstutzen 2 ist eine Verbindungsleitung 13 geschraubt, die aus PVC, Glas oder V4A-Stahl gefertigt sein kann. Das freie Ende der Verbindungsleitung 13 ist mittels einer abnehmbaren Schliffkappe 14 mit dem Adsorbergefäß 15 verbunden, welches aus Glas oder V4A-Stahl gefertigt ist.
Zu Adsorbergefäß 15 befindet sich als Adsorptionsmittel 16 oberflächenbehandeltes Alumosilicat, welches durch Glaswollepropfen 17, 18 abgedeckt ist. An das andere Ende des Adsorbergefäßes 15 ist ein Eintrittsrohr 19 angeschlossen. Die Strömungsrichtung des Gasgemisches ist durch Pfeile 20 angegeben.
8U983A/0U6
Le e rs e
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Claims (14)

  1. MESSER GRIESHEIM GMBH PM0
    HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT
    Ansprüche
    erfahren zur Bestimmung des Ozongehaltes von ozonhaltigen Gasgemischen, bei dem Ozon unter Wärmeerzeugung mittels eines im wesentlichen aus einem Gemisch von Kupferoxid und Mangandioxid bestehenden Katalysators zu Sauerstoff umgewandelt wird und die auftretende Temperaturerhöhung als Maß für die Ozonkonzentration dient, indem das Ozon eines Teilstromes des Gasgemisches vollständig zu Sauerstoff umgewandelt wird, wobei der Katalysator wärmeisoliert ist, nach Patentanmeldung P 24 41 857. 3-52, dadurch gekennzeichnet, daß bei Gasgemischen, die Stickstoffoxide und ggf. Wasserdampf enthalten, das Gasgemisch vor dem Durchströmen des Katalysators (7)über einen Adsorber (16) aus Alumosilicat geleitet wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Alumosilicat 2 bis 20 Gew.% Aluminiumoxid enthält.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Alumosilicat 8 bis 10 Gew.% Aluminiumoxid enthält.
  4. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Alumosilicat einen Teilchendurchmesser von 2 bis 5 mm hat.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Alumosilicat einen Teilchendurchmesser von 3 bis 4 mm hat.
  6. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Alumosilicat eine kugelige Form hat.
  7. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Alumosilicat eine spezifische Oberfläche von 2OO bis 650 m2/g hat. ;
    ^ORIGINAL INSPECTED
  8. 8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Älumosilicat eine spezifische Oberfläche von 200 bis 300 m2/g hat.
  9. 9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Älumosilicat einen mittleren Porendurchmesser von 5 bis 10 ofiThat. o*-
    Τ«?
  10. 10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Älumosilicat einen mittleren Porendurchmesser von 6 bis 8
    c hat.
  11. 11. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen
    1 bis 10, bestehend aus einem Rohr mit einem Einla-ßstutzen und einem Auslaßstutzen für das Gasgemisch, einem zwischen diesen Öffnungen angeordneten wärmeisolierten Katalysator,der im wesentlichen aus Kupferoxid und Mangandioxid besteht,und je einem Thermoelement im Bereich des Einlaßstutzens und des Katalysators, gekennzeichnet durch eine mit Älumosilicat gefüllte Adsorberzelle ( 15, 16), die auswechselbar vor den Einlaßstutzen (2) geschal-. tet ist.
  12. 12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Thermoelement (11) im Bereich des Katalysators (7) an der Phasengrenze zwischen Katalysator und Gas angeordnet ist.
  13. 13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet,daß das Thermoelement (11) sich 0,1 bis 10 mm über dem Katalysator (7) befindet.
  14. 14. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß das Thermoelement (11) sich 0,1 bis 2 mm über dem Katalysator (7) befindet.
    B09834/0U6
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