DE2441857A1 - Verfahren und vorrichtung zur bestimmung des ozongehaltes von ozonhaltigen gasgemischen - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur bestimmung des ozongehaltes von ozonhaltigen gasgemischen

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Description

Hoechst Aktiengesellschaft H 1130
Messer Griesheirn GmbH KC- 900
Kennv/ort: Ozonbestin^ung 2 44 18 57 Erfinder: Albrecht/Dr. Cremer
Verfahren und 'vorrichtung zur Bestimmung des Ozongehaltes von ozonhaltigen Gasgemischen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Bestimmung des Ozongehaltes von ozonhaltigen Gasgemischen, wobei insbesondere an Ozon - Sauerstoff - Gemische mit'^0-100 g 0,,/Nnr O2 gedacht ist.
Der Einsatz von Ozon-Sauerstoff-Gemischen, zum Beispiel zur Trinkwasseraufbereitung oder zur Abwasserreinigung, erfordert zur Erreichung einer wirksamen und wirtschaftlichen Verfahrensweise und aus Sicherheitsgründen eine möglichst genaue, schnell zu erlangende und kontinuierliche Kenntnis des Ozonanteils im Trägergas. Insbesondere bei hohen Ozongehalten von etwa J50 100 g O-^/Nnr 0„ ist es schwierig, derartige Messungen durchzuführen. Andererseits sind sie gerade hier auch aus Sicherheitsgründen notwendig, damit die E^plosionsgrenze nicht erreicht oder gar überschritten wird.
Zur Bestimmung des Ozonanteils in Gasgemischen sind mehrere Verfahren bekannt. Die chemische Ozonanalyse erfolgt· meist auf der Grundlage der Freisetzung elementaren Jods nach Einleiten von Ozon in eine Alkalijodid-lösung (K-J-Ver fahren).
Andere Verfahren nutzen die Chemolumineszenzerscheinung von Ozon in Verbindung mit gewissen Chemikalien, zum Beispiel Äthylen, aus (E.H. Riesenfeld, G.M. Schwab, Ber. 55,2, S. 2088 ff., 1922; Gmelins Handbuch 6er anorganischen Chemie, 8. Aufl., 8, S. 182; V.A. Harm, T.C. Manley, Encyclopedia
6098 1 2/OA54
of Chemical Technology, Vol. 9 Ozone, 1952).
Auch auf der Grundlage der UV-Absorption kann der Ozongehalt in Gasgemischen ermittelt werden (H. Fuhrmann, Ein neuer, nichtdispersiver UV-Betriebsanalysator, Chemie-Ing. - Techn,, 42. Jahrg., 1970, Nr. I3, S. 898-902). Ferner kann die Ozonbestimmung mit Hilfe elektrochemischer Meßzellen erfolgen, zum Beispiel mit KCl gepufferter KBr-Lösung gefüllte Meßzellen, die mit Platinelektroden versehen sind. Beim Einleiten von Ozon entsteht ein elektrischer Strom, der als Maß für die Ozonkonzentration dient.
Weiterhin, ist aus der Literatur ein Verfahren bekannt, bei dem das ozonhaltige Gas an zwei Thermistoren vorbeigeführt wird, von denen einer mit einem Katalysator aus Hopcalit versehen ist, der den Zerfall des Ozons zu Sauerstoff bewirkt. Die beim Osonzerfall frei werdende Energie führt zu einer Temperaturerhöhung des mit dem Katalysator versehenen Thermistors, die hieraus resultierende Widerstandsverringerung ist ein Maß für die Ozonkonzentration (F.J. Olmer, Catalytic Atmospheric Ozone Analyzer, veröffentlicht auf den Seiten 87 bis 92 in Ozone Chemistry and Technology, herausgegeben von der American Chemical Society Washington D.C, USA, 1959)·
Keines der hier aufgeführten Verfahren erfüllt die Forderung nach einer kontinuierlich arbeitenden, auch bei hohen Ozonkonzentrationen einsetzbären, einfachen Ozonmeßmethode. Die chemische Analyse ist nicht kontinuierlich durchführbar und ausserdem umständlich. Alle Meßgeräte, sowie auch das beschriebene katalytische Verfahren sind nur für kleine und kleinste Meßbereiche geeignet, (Z.B. 0-1 ppm, 0-10 ppm). Bei höheren Ozonkonzentrationen und damit höheren Ozonmengen pro Volumen führt die lokal begrenzte Kontaktoberfläche der vorgenannten Meßanordnungen zwangsläufig zu einer unvollständigen Ozonzersetzung und somit zu Fehlmessungen.
609812/0454
„ ~A „
2AA1857
Eine Ausnahme stellen lediglich die Meßgeräte dar, die auf der Basis der UV-Absorption arbeiten. Hiermit lassen sich auch sehr hohe Bereiche erfassen. Machteil der Geräte auf UV-Absorptionsgrundlage ist der grcsse technische Aufwand und der dementsprechend hohe Preis.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu schaffen, welches mit relativ einfachen Mitteln eine kontinuierliche Bestimmung des Ozonanteils in Gasgemischen gestattet, insbesondere in dem für die technische Anwendung von Ozon-Sauerstoff-Gemischen besonders wichtigen Bereich von 30-100 g 0-,/Nnr Op.
Es wurde nun gefunden, dass sich dies bei einem Verfahren zur Bestimmung des Ozon-Gehaltes von ozonhaltigen Gasgemischen, bei dem Ozon unter Wärmeerzeugung mittels eines im wesentlichen aus einem Gemisch von Kupferoxid und Mangandioxid bestehenden Katalysators zu Sauerstoff umgewandelt wird und die auftretende Temperaturerhöhung als Maß für die Ozonkonzentration dient, erreichen lässt, wenn gemäss der Erfindung das Ozon eines Teilstromes des Gemisches vollständig zu Sauerstoff umgewandelt wird, wobei der Katalysator wärmeisoliert ist.
Als ein optimal geeignetes Katalysatormateriiil hat sich Hopcalit erwiesen. Hopcalit ist ein Metalloxid-Gemisch, das in der Hauptsache aus Kupferoxid und Mangandioxid besteht. Es liegt in Form von porösen, 2 bis 5 mm großen harten Körnern vor.
In vorteilhafter Weise erfolgt bei dem erfindungsgemässen Verfahren die Temperaturmessung mit Thermoelementen, sie kann jedoch auch mit Thermistoren durchgeführt werden.
Eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens besteht aus einem Rohr mit einer Zuströmöffnung und einer Abströmöffnung für das Gasgemisch und einem zwischen diesen öffnungen angeordneten wärmeisolierten Hopcalit-Katalysator und je einem Thermoelement im Bereich der Zuströmöffnung und des Hopcalit-Katalysators.
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Zweckmässig wird das im Katalysator befindliche Thermoelement am Punkt der stärksten Temperaturerhöhung angeordnet. Das Rohr besteht vorzugsweise aus Glas, jedoch können auch andere Materialien verwendet v/erden. Die Wärme is öl at ion des Katalysators erfolgt vorteilhaft durch ein evakuiertes und verspiegeltes Glasgefäss, welches das Rohr im Bereich des Katalysators umschliesst.
Im Gegensatz zum Stand der Technik wird bei dem erfindungsgemässen Verfahren das gesamte im Gasgemisch befindliche Ozon im Katalysator zu Stauerstoff umgewandelt. Neben der erhöhten Messgenauigkeit hat dies vor allem den Vorteil, dass das dem Messgerät zugeführte Ozon das Messgerät in einer für den menschlichen Organismus unschädlichen Form verlässt. Dies ist insbesondere für die Messung hoher Ozonkonzentrationen ein beachtlicher Vorteil. Selbstverständlich ist die Erfindung, nicht auf die Ozonbestimmung in Ozon-Sauerstoff-Gemischen beschränkt, es können zur, Beispiel auch Ozon-Luft-Gemische mit dem erfindungsgemässen Verfahren untersucht werden.
Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen insbesondere darin, dass mit relativ einfachen Mitteln eine kontinuierliche, hinreichend genaue, durch physikalische Berechnungen bestätigbare Ozonbestimmung in Ozon-Sauerstoff-Gemischen ermöglicht wird. Der Umgang mit der Vorrichtung ist ebenfalls denkbar einfach, da sie praktisch keiner Wartung bedarf und keine sich verbrauchenden Chemikalien notwendig sind. Da die Messung mit einer vollständigen Zerstörung des Ozons verbunden ist, entsteht kein Ozongeruch und keine Beeinträchtigung des Bedienungspersonals oder von Materialien durch Ozon.
Die Zeichnung veranschaulicht eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens.
BAD ORIGINAL
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Die Vorrichtung besteht aas einem um 90 ° abgewinkelten Glasrohr 1, Vielehes mit einem Einlaßstutzen 2 für das zu untersuchende Ozon-Sauerstoff-Gemisch und einem Auslaßstutzen 3 versehen ist. In der Nähe des Einlaßstutzens 2 befindet sich ein v/eiterer Stutzen 4, durch Vielehen ein •Thermoelement 10 in das Glasrohr geführt ist. Dieser Stutzen 4 ist durch einen Stopfen 12 aus PTFE verschlossen. Desgleichen ist im Bereich des Auslaßstutzens 3 ein weiterer Stutzen 5 angeordnet, durch welchen ein Thermoelement 11 in das Glosrohr geführt ist. Auch dieser Stutzen ist durch einen Stopfen 12 aus PTFE abgedichtet. Im Glasrohr 1 befindet sich zwischen dem Einlaßstutaen 2 und dem Auslaßstutzen 3 der Katalysator 7, z.B. aus Hopcalit, Der Katalysator wird durch gasdurchlässige Glaswollepropfen 8 und 9 am Verrutschen gehindert. Das Thermoelement reicht bis zu einem Punkt im Katalysator, der die höchste Temperatur erreicht. Dieser Punkt wird durch Experimente bestimmt. Das den Katalysator enthaltende Rohr 1 ist von einem weiteren Glasrohr 6 konzentrisch umgeben. Das Glasrohr 6 ist verspiegelt und mit dem Glasrohr 1 verschmolzen. Der Hohl-■■ raum zwischen beiden Rohren weist einen Druck von unter 10 ^ mbar auf. Der Katalysator 7 ist somit wärmeisoliert.
Das Thermoelement 10 dient zur Kessung der Temperatur des eintretenden Gasgemisches. Mit dem Thermoelement 11 wird die grösste im Katalysator 7 auftretende Temperatur bestimmt. Die sich hierdurch ergebende Temperaturdifforenz ist der Ozonkonzentration des Gasgemisches proportional. Ein Anzeigegerät, das die Differenzspannung der beiden Thermoelemente misst, kann deshalb direkt mit einer Skala versehen werden, die die Ozonkonzentration in Gewichtsprozent angibt.
- 6 ■-
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BAD ORIGINAL
"6" 2441357
Mit einer für die Praxis ausreichenden Genauigkeit ergibt sich durch folgende Rechnung die einem Gewichtsprozent Ozon entsprechende Temperaturdifferenz:
At = Aix ( ν χ cp)
Es bedeuten:
At = Temperaturdifferenz in K
Ai = die beim Zerfall von Ozon zu
Sauerstoff freiwerdenda Energie in kj
ν = Norinvolumen (273 K, 1013,25 mbar) des Ozon-Sauerstoff-Gemisch? in nr
cp = mittlere spezifische Wärme für Sauerstoff, bezogen auf das Normvolumen von 1 Hi , in kJ x K χ m
Es werden eingesetzt für:
Ai = 144,45 kJ, bezogen auf 1 Mol O3
(nach Ulimann, Band I5, S. 99, 1964, 34,5 kcal χ 4,187 kJ χ kcal "")
ν .= 3,36 nr entsprechend dem Normvolumen eines Ozon-Sauerstoff-Gemisches, indem 1 Mol O3 = 48 g 0v = 1 Gew.% O3 darstellt. (10Q# = 4.800 g, 4.800 g/1.430 g m"3)
op = 13,189 kJ χ YL~i x m~3 , bezogen auf 353 K und 1,3 bar
ORIGINAL INSPECTED - 7 -
609812/045
Somit ergibt sich:
At = W,45 χ (3,36 χ 13,189)
-1
kj {ve? χ IcJ r. K-1Xm ~3) -1 Δ. t = 32,6°K
Es entsprechen demnach einer Temperaturdifferenz von:
32,60K - 1 Gew. % 0
65,20K - 2 Gew. "
97,8"K - 3 Gew. " usw.
'3
Minimale Fehler entstehen durch die Nichtberücksichtigung der Tatsache, daß der A i-Wert in geringem Umfang temperaturabhängig ist. Ferner geht der v-Wert genau genommen von dem Normvolumen des Sauerstoffs und nicht von dem Ozon-Sauerstoff-Gemisch aus. Außerdem ist der cp-Wert nur ein Mittelwart.
Im Hinblick auf die nicht vollständig erreichbare Warmeisolation des Katalysators sind obige Fehler jedoch vernachlässigbar. Doch auch der VJärmeverlust ist nicht von größerer Bedeutung, wie folgende Vergleichsmessungen zwischen einer chemischen Analyse und dem erfindungsgemäßen Verfahren erkennen lassen:
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ORIGINAL INSPECTED
Gewichts-^ 0, in 0-,/
3 3		 2441857 Öp-Gemischen
ehem. Analyse erfindungsgemäßes Verfahre!
Messung Nr. 0,79 0,76
1 1,26 1,12
2 1,35 1,33
3 1,65 1,64
4 2,13 2,19
5 2,06 2,26
6 2,50 2,62
7 3,26 3,52
8 4,02 4,00
9 3,90 4,12
10
Die chemische Analyse wurde nach dem KJ-Verfahren durchgeführt. Als Reaktionslösung wurde eine bei 293 K gesättigte Borsäure lösung mit einem Zusatz von 2.% KJ verwendet. Die Borsäurelösung halt durch ihre Puffereigensohaft den pH-Wert im Bereich von 3,5 bis 4,5 stabil und verhindert dadurch eine Verfälschung des Ergebnisses durch eine KJ 0,-Bildung bei alkalischer Lösung bzw. eine Hp0~-Bildung bei stark saurer Lösung. Zur Absorption des Ozons in der Reaktionslösung wurde ein Absorptionsturm benutzt, durch den das zu untersuchende Ozon-Sauerstoff-Gemisch im Gegenstrom hindurchgeschickt wurde. Titriert wurde mit /10 Na2SpO-,-Lösung.
Daß bei den Vergleichsmessungen die Ozonprozentwerte des erfindungsgemäßen Verfahrens geringfügig sowohl nach oben als auch nach unten von den durch chemische Analyse gefundenen Werten abweichen, beweist, daß der Einfluß des unvermeidlichen Wärmeverlustes des Katalysators innerhalb der bei allen Ozonmeßverfahren relativ großen Fehlergrenze liegt.
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ORlGiNAL INSPECTED
So wird z.B. selbst bei den relativ aufwendigen Ozonbestimmungsverfahren nach der UV-Absorption immer eine Meßgenauigkeit von nur + 5^ angegeben.
Ein weiterer kritisch erscheinender Punkt der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist die Ermittlung des Punktes der höchsten Temperatur innerhalb der Katalysatorsohicht und die Frage nach der Lage dieses Punktes bei wechselnden Ozonkonzentrationen. Versuche ergaben jedoch, daß sich dieser Punkt durch Verschieben des Thermoelements innerhalb der Katalysatorschicht sehr schnell ermitteln läßt und daß der Punkt sich bei wechselnden Konzentrationen praktisch nicht verlagert.
Temperaturprofile der Katalysatorschicht, die durch Einbringen von 11 Thermoelementen, die gleichmäßig auf eine Schichthöhe von 100 mm verteilt walken, bei einem Innendurchmesser des Glasrohrs von 12 mm und wechselnden Ozon« konzentrationen aufgenommen wurden, ergaben ein eindeutiges scharf abgegrenztes Temperaturmaximum in einer Höhe von 40 mm.
Wurde statt der Thermoelemente ein Widerstandsthermomenter benutzt, das nicht punktförmig die Temperatur mißt, sondern die Mitteltemperatur eines größeren Bereichs der Katalysatorschicht, so war einerseits die Sicherheit gegeben, daß die Maximaltemperatur in die Messung mit einbezogen wurde, andererseits lagen aber die A t-Werteum bis zu 3$ unter denen der Thermoelementmessung.
Die Ansprechzeit der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist beim erstmaligen Einschalten relativ lang, da zunächst ein ■ Temperaturausgleich des gesamten Systems erreicht werden muß. Generell hängt die Ansprechzeit von der geometrischen Ausführung, der Isolationsgüte, der Menge des Katalysators, der Gasmenge und besonders von der Größe und Geschwindigkeit der Ozonkonzentrationsänderung ab. Eei z.B. 3 Gew.% Ozon wurde mit einer erfindungsgemäßen Vorrichtung 15 Minuten
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nach dem Einschalten der Temperaturausgleich erreicht. Bei weiteren Konzentrationsänderungen um z.B. 0,5 Gew.% Ozon wurden etwa 3 Minuten bis zum neuerlichen Ausgleich benötigt.
Die Ansprechzeit der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann durch eine definierte Zufuhr von Wärme von außen, z.B. durch elektrische Heizdrähte, erheblich verkürzt werden.
- 11
812/0454 0R1Q1NAL INSre0TED

Claims (1)

1.) Verfahren zur Bestimmung des Ozon-Gehaltes von ozonhaltigen Gasgemischen, bei dem Ozon unter Wärmeerzeugung mittels eines im wesentlichen aus einem Gemisch von Kupferoxid und Mangandioxid bestehenden Katalysators zu Sauerstoff umgewandelt wird und die auftretende Temperaturerhöhung als Maß für die Ozonkonzentration dient, dadurch gekennzeichnet, daß das Ozon eines Teilstromes des Gemisches vollständig zu Sauerstoff umgewandelt wird, wobei der Katalysator (7) wärmeisoliert ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator (7) aus Hopcalit besteht.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperaturmessung mit Thermoelementen (10,11) erfolgt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß der Ozongehalt in Gemischen mit 30 bis lOO g O,/Nnr O2 bestimmt wird.
5· Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Ozongehalt von Luft-Sauerstoff-Gemischen bestimmt wird.
- 12 -
609812/0454
ORIGINAL INSPECTED
Xt -
6. Vorrichtung zur Durchführung der Verfahren nach ' den Ansprüchen 1 bis 5, gekennzeichnet durch ein Rohr (1) mit einem Einlaßstutzen (2) und einem Auslaßstutzen (3) für. das Gasgemisch, einem zwischen diesen Öffnungen angerodneten wärmeisolierten Hapoalit--Katalysator (7) und je einem Thermoelement im Bereich des Einlaßstutzens (2) und des Hopcalit-Katalysators (7).
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das im Hopcalit-Katalysator (7) befindliche Thermoelement (11) am Punkt der stärksten Temperaturerhöhung angeordnet ist.
8. Vorrichtung nach einom der Ansprüche 6 oder 7t dadurch gekennzeichnet, daß das Rohr (1) aus Glas besteht.
9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmeisolation des Hopcalit-Katalysators (7) durch ein evakuiertes und verspiegeltes Glasgefäß (6) erfolgt, welches das Rohr (1) im Bereich des Hopcalit-Katalysa-tors umschließt. '
31.7.1974 Ba/aev
609812/0454
ORIGINAL IMSPECTEO
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