DE2231459A1 - Verfahren zur umwandlung von stickstoffdioxyd zu stickoxyd - Google Patents
Verfahren zur umwandlung von stickstoffdioxyd zu stickoxydInfo
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Description
Patentanwälte 9 9 ο ι / c Q
DipUng. C. Wallach IIINMQ77
Dipl. Ing. G. Koch l '· JüNI 19/Z
Dr. T. Haibach I3 681
8 München 2
Kauflngerstr. 8, Tel. 240275
Kauflngerstr. 8, Tel. 240275
Beokman Instruments, Inc.»
Pullerton, CaI., USA
Pullerton, CaI., USA
Die Erfindung betrifft die Umwandlung von Stickstoffdioxyd in
Stiokoxyd. Insbesondere eignet sie sich zur Anwendung bei der
Messung von Stickstoffdioxyd, beispielsweise in einem Qmsstrom, wobei im Zuge dieser Messung die Umwandlung von Stickstoffdioxid
in Stiokoxyd vorgesehen ist.
Stickstoffdioxyd ist eine häufige Verunreinigungssubstans und
ist daher normalerweise in der verunreinigten Luftatmosphäre vorhanden. Das. in der verunreinigten Atmosphäre oder Luft vorhandene Stickstoffdioxyd stellt nicht nur eine Gesundheltsgefährdung
dar, sondern verringert auch die Sichtweite. Sticketoffdioxyd
in der Atmosphäre leitet sich hauptsächlich von durch Verbrennungsquellen, wie beispielsweise Kraftfahrzeuge,
emittiertem Stiokoxyd her.
Derzeit sind verschiedene Verfahren zum Nachweis von Stickst offdioxyd in Qasetrömen, wie beispielsweise der Luft oder
Atmosphäre, in Gebrauch. Zum einen wird Stickstoffdioxyd
galvanisch im Wege der Reaktion von Stickstoffdioxid mit Jodiden in einem geeigneten Elektrolyten gemessen* wobei Jod
freigesetzt wird. Das Jod wird dann an einer Platinkathode
reduziert. Der ganze ProzeB wird in Form eines regenerativen Verfahrenszyklus durchgeführt.
Bei einem anderen häufig angewandten Verfahren wird Stiokstoffdioxyd
in einer wässerigen Lösung gesammelt und mit einem
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223H59
Azo-Farbstoff gekuppelt. Die hierbei erhaltene Farbe dient
als MaA der Konzentration. Ein drittes Verfahren besteht darin, daß man die Liohtabsorption in den nahen UV- und in den sichtbaren
Bereichen des Lichtspektrums mißt. Leider sind hierfür
sehr teure Zellen mit langen optischen Weglängen erforderlich, was eine breitere Anwendung dieses Verfahrens verhindert hat.
Ein viertes Nachweisverfahren, das in Gebrauch kommt, beruht
auf der Chemolumineszenzreaktion zwischen Ozon und Stiokoxyd.
Zur Anwendung dieses Meßverfahrens muß daher Stickstoffdioxyd in Stiokoxyd umgewandelt werden* Bas so erhaltene Stiokoxyd wird
mit Ozon in einer geeigneten Reaktiu&skaramer gemischt. Beim
Mischen des Ozons mit dem Stickoxyd fin&s-t tine Lichtemission
als Folge der chemischen Reaktion statt. Das emittierte Licht ist ein Maß für die anfänglich vorliegende Stickstoffdioxydkonsentration.
Zn diesen Verfahren, wie sie derzeit durchgeführt werden,
wird das Stickstoffdioxyd durch thermische Zersetzung in
Gegenwart eines Katalysators zu Stickoxyd umgewandelt. Die gesamt· Reaktionskette kann durch die folgenden Reaktionsgleichungen
wiedergegeben werden:
, N0 + 0
NO2
2 Au/Pt
NO ♦ 0- ► NO2* ♦ O2 (ii)
NO ♦ 0- ► NO2* ♦ O2 (ii)
NO2 ♦ hv (iii)
Di· Reaktion (i) ist eine temperaturabhängige reversible
Reaktion. Daher ist «in· genau· Kontrolle der Temperatur
auf dem erhöhten Wert im Bereich von 67O0C bis 75O°C erforderlich,
bis das Stiokoxyd sum Ablauf der Lichtemissionsreaktion mit dem Ozon gemischt wird. Die Aufrechterhaltung und Kontrolle
209883/ 1 0Λ 4
dieser hohen Temperatur ist schwierig, und in der praktischen Durchführung schwankt der Wirkungsgrad des ganzen Verfahrens
von 80 bis 95*.
Der Erfindung liegt als Aufgabe die Schaffung eines genauen, reproduzierbaren und zuverlässigen Verfahrens zur Umwandlung
von Stickstoffdioxyd.in Stickoxyd zugrunde, das frei von den
Nachteilen der vorstehend erwähnten bekannten Umwandlung durch thermische Zersetzung bei erhöhten Temperaturen ist. Insbesondere
soll sich das erfindungsgemäße Verfahren der Umwandlung von Stickstoffdioxyd zu Stickoxyd zur Anwendung bei der Messung
des Stickstoffdioxydgehalts durch Umwandlung des Stickstoffdioxyds
zu Stickoxyd und anschließende Reaktion des Stickoxyds mit Ozon eignen, bei welchem das bei dar Reaktion des Stickoxyds
mit Ozon emittierte Chemolumineszenzlieht als Maß für die anfängliche
Stickstoffdioxydkonzentration gemessen wird.
Gemäß der Erfindung wird zur Umwandlung von Stickstoffdioxyd in Stickoxyd in der Weise vorgegangen, daß man das Stickstoffdioxyd
auf einer Temperatur im Bereich von etwa 400G bis etwa
1300C hält und der Einwirkung von UV-Strahlung aussetzt, wodurch
das Stickstoffdioxyd zu Stickoxyd umgewandelt wird.
Nach zweckmäßigen Ausgestaltungen kann vorgesehen sein, daß als UV-Strahlung Strahlung mit Wellenlängen im Bereich von
1849 Ä bis etwa 6600 S, vorzugsweise von 1849 S bis etwa 4070 S,
verwendet wird und daß das Stickstoffdioxyd während der Einwirkung der UV-Strahlung auf einer Temperatur von etwa 1300C
gehalten wird.
Das erfindisngsgemäße Verfahren eignet sich bevorzugt gur Anwendung
bei dar Messung von Stickstoffdioxid durch Umwandlung
des Stickstoffdioxyds zu Sticköxyd, Reaktion des Stickoxyds
2 0 9 <ra 3 /1 tu
-«- 223U59.
mit Ozon, und Messung des bei dieser Reaktion emittierten Chemolumineszenzlichts.
Stickstoffdioxyd kann durch Einwirkung von Licht zu Stickoxyd
zersetzt werden. Aus der Literatur ist bekannt, daß die Quantenausbeute
1 bei Wellenlängen unterhalb 4070 3 erzielt wird, wodurch
die erforderliche Energie von 71,8 kcal zur Zersetzung des Moleküls geliefert wird. Den Literaturveröffentlichungen ist
jedoch zu entnehmen, dafc mit abnehmendem Druck oder abnehmender
Konzentration des Stickstoffdioxyds in dem Gasstrom die Quantenausbeute
abnimmt und bei niedrigen Pegelwerten wie beispielsweise den in- verunreinigter Atmosphäre vorliegenden Konzentrationspegeln
nahezu Null wird. Die Arbeitsdrücke in den Literatur-Veröffentlichungen
lagen im Bereich von 10~5 bis 2 mm Hg.
Demgegenüber sind bei den Verfahrensweisen nach der Erfindung die Drucke ungefähr atmosphärische Drucke.
Gemäß der Erfindung ist die Umwandlung von Stiokstoffdioxyd
in Stickoxyd selbst bei den geringen Fegelwerten, in welchen es in der verunreinigten Luft vorliegt, möglich, wenn die
Temperatur in einem verhältnismäßig niedrigen Bereich, jedenfalls erheblich unter dem für die thermische Zersetzung erforderlichen
Bereich von 670 bis 75O0C gehalten wird.
Im folgenden wird die Erfindung an Hand von AusfUhrungsbeispielen
und Tests näher erläutert.
In den nachfolgenden Beispielen diente als UV-Strahlungsquelle eine Pen Ray - Lampe Model llSC-1, welche Strahlung im Bereich
von 1849 8 bis 6600 8 emittiert, die in einer Reaktionskammer
verwendet wird, durch welche ein Stickstoffdioxydstrom gesaugt wurde. In dem ersten Test wurde Stickstoffdioxyd in der Nähe
des oberen Endes der Lampe zugeführt. Die Temperatur am Eintrittepunkt
wurde als 49°C gemessen. Die Stickstoffdioxydkonzentration
betrug 1,28 ppm. Vor der Einwirkung von Licht
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oder Wärme wurde die Stickstoffdioxydkonzentration mit einem
Beckman Model 908 Oxidant Analyzer ohne selektive Oaswäsche
(welche Stickstoffdioxyd entfernt) mit 1,48 ppm bestimmt.
Dies deutet auf eine leichte Zersetzung von Stickstoffdioxyd durch das von der Pen Ray - Lampe emittierte Licht hin.
Nachdem die Strömung durch die Reaktionskammer umgekehrt wurde, wurde das Stickstoffdioxyd einer Temperatur von etwa
550O an der Unterseite der Lampe ausgesetzt, bevor es mit
der von der Lampe emittierten UV-Strahlung bestrahlt wurde. Der Stickstoffdioxyd-Pegel nahm dann auf 0,88 ppm ab, was
die synergistisehe Wirkung der Kombination von Temperatur
und UV-Strahlung unterstreicht.
Die Reaktionskammer wurde sodann zunehmend auf 1300Q erhitzt,
wonach sich ergab, daß die Zersetzung abgeschlossen war. Zur Untersuchung* ob das Licht und die verhältnismäßig niedrige
Temperatur von 130°C synergistisoh bei der Zersetzung des
Stickstoffdioxyds zusammenwirken, wurde sodann die UV-Lampe
abgeschaltet, die Temperatur jedoch beibehalten. Der Stickstoffdioxydpegel
nahm hbrbei wieder den Wert bei Abwesenheit von Licht und bei Umgebungstemperatur an. Dieses Experiment
zeigt, daß Temperaturen in der Größenordnung von 1300C allein
die Zersetzung von Stickstoffdioxyd nicht bewirken und daß
UV-Strahlung mit den von der Lichtquelle emittierten Intensität spege In die Photosersetzung von Stickstoffdioxyd quantitativ
nicht bewirken können. Des weiteren zeigen die Versuch«, daß die thermisch· Aktivierung, d«h. dl· Aufrechterhaltung
des Sticketoffdioxyds auf einer Temperatur im Bereich
von etwa 40° bis etwa 13O0O alt nachfolgender Bestrahlung»
•ine Photodissoziation de« Stsloksteffdioxyd» zu Sticköxyd
bewirkt. Das so gebildet· Stiekoxyd kann dann in «ine
Reaktionsicammer »it Oson gebracht und dae als Folge der
Reaktion zwischen den Stickoxyd und dem Oson emittierte Licht
209883/1044
ale Naß für das anfänglich vorhandene Stickstoffdioxyd bestimmt
werden.
Die Ergebnisse der Experimente sind in der nachfolgenden
Tabelle I zusammengestellt:
19,5 (kein Lieht) 1,5 130 (kein Licht) 1,5
*io 1 is3fn Pen Ray-Lampe bei
! η oft ! Umgebungstemperatur
* ™n «5°C betriebe
äiiftere 49
99 130J
oft ! Umgebungstemperatur Bestrahlung -r-* ™n «*5°C betrieben
mife UV™ Ο,δ.ίί
Wärmezufuhr ö. strahlung G,4
0,OB
.0,00
Da· erfindungsgemäße Verfahren der Stiekstoffdioxydumwandlung
eignet sich ssur Anwendung in sinem Bereich von einigen wenigen
Teilen pro Billion, (ppb) bis mehreren 100 Teilen pro Million (ppm)· Das Verfahren ist frei von άβικ Nachteil der Katalysatorvergiftung,
wie si® bei der thermischen Zersetzung von Stiokatoffdioxyd
in Gegenwart von Edelmetallen gemäß der eingangs
erwähnten Reaktionsgleichung (i> -besteht. Die thermische Zeraetfung
von Stiekstoffdioxyd in aegtnwart von Edelmetallen hat
den weiteren Nachteil, daß hierbei die Oxydation von Ammoniak,
der unter bestimmten umständen bei Verwendung von katalytischem
Auspufftöpfen in Kraftfahrseug-Aüipuffsysteinen gebildet wird
und daher in dem Gasstrom vorliegt, u^gürmtigt wirds was eine
störende Beeinträchtigung der Bti§i»t»®ffäioxyd-Umwandlungereaktion
hervorrufte Die Ex'gebniese sseigen, daß Strahlung mit
209883/104A " 7 "
Wellenlängen im Bereich von etwa 1819 8 bis 6600 Ä wirksam ist,
wenngleich Strahlung im bevorzugten Bereich von 1849 8 bis
etwa WO 8 wahrscheinlich am wirksamsten ist. Die vorteilhafteste
Temperatur für das Stickstoffdioxyd ist 1300C, wenngleich Temperaturen von 400C bis etwa 1300C auch wirksam sind.
Die Erfindung wurde vorstehend an Hand bevorzugter Ausführungsbeispiele beschrieben, die jedoch in mannigfacher Weise .abgewandelt
werden können und denen daher keinerlei einschränkende Bedeutung zukommt.
Patentansprüche: Z09Ö83/1 (K 4
Claims (4)
- 223U59 13 68i I IJÜHI197ΖPatentanspruch e:Verfahren zur Umwandlung von Stickstoffdioxyd in Stickoxyd, dadurch gekennzeichnet, daß man das Stickstoffdioxyd auf einer Temperatur im Bereich von etwa 40°C bis etwa 1300C hält und der Einwirkung von UV-Strahlung aussetzt, wodurch das Stickstoffdioxyd zu Stickoxyd umgewandelt wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Strahlung mit Wellenlängen im Bereich von etwa 1849 8 bis etwa 6600 X verwendet wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß Strahlung mit Wellenlängen im Bereich von etwa 1849 S bis etwa 4070 £ verwendet wird.
- 4. Verfahren nach einem oder mshre^.a cLör vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Stickstoffdioxyd auf einer Temperatur von etwa 1300C gehalten wird.5· Anwendung des Verfahrens nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche bei der Messung von Stickstoffdioxyd durch Umwandlung des Stickstoffdioxyd zu Stickoxyd, Reaktion des Stickoxyds mit Ozon und Messung des bei dieser Reaktion emittierten Chemoluminesisenzlichtes.209883/104Λ
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