DE2810492C2 - - Google Patents

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Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Oxidieren von Silicium-Plättchen bei hohem Druck und hoher Temperatur mit einer von außen beheizbaren, abschließbaren Reaktionskammer, die eine verschließbare Beschickungsöffnung für die Silicium-Plättchen und einen Einlaßkopf für die Zufuhr eines Reaktionsgases enthält. Eine solche Vorrichtung ist aus der DE-OS 15 21 909 bekannt.
In der Halbleiter-Industrie werden in steigendem Umfang Silicium-Plättchen benötigt, auf deren Oberfläche eine Oxid- Schicht gezüchtet ist. Der Begriff "Silicium-Plättchen" umfaßt dabei Plättchen aus reinem Silicium ebenso wie silicium-beschichtete Plättchen und andere Halbleiter-Plättchen.
Es ist üblich, die Züchtung des Oxids durch Oxidation der Silicium-Plättchen mittels Sauerstoff und/oder Wasserdampf vorzunehmen. Mit zunehmender Dicke der dabei gebildeten Oxid- Schicht wird deren Wachstum jedoch immer langsamer. Da in der Halbleiter-Industrie relativ dicke Oxid-Schichten benötigt werden, waren bislang wegen dieser langsamen Wachstumsgeschwindigkeit entsprechend lange Bearbeitungszeiten erforderlich. Zwar kann durch Erhöhung der Oxidations-Temperatur auf den Bereich von 1000-1200°C eine Beschleunigung der Wachstumsgeschwindigkeit des Oxids erreicht werden, jedoch besteht dann die Gefahr einer Störung der bereits gebildeten Oxid-Schicht. Aus diesem Grunde wird bevorzugt die Oxidation im Temperaturbereich von etwa 700- 950°C durchgeführt, mit der Folge, daß dann die entsprechend lange Bearbeitungszeit in Kauf genommen werden muß.
Für eine nicht zu hohe Oxidations-Temperatur gibt es auch noch einen anderen Grund. Es wird nämlich angestrebt, den Silicium- Plättchen einen möglichst großen Durchmesser zu geben, weil sich dadurch eine höhere Ausbeute an verwendbaren Halbleiter- Chips einstellt. Im allgemeinen nimmt die Ausbeute dabei sogar mit dem Quadrat des Durchmessers der Plättchen zu. Andererseits sind die Plättchen sehr dünn (die typische Dicke liegt bei etwa 250-380 µm), so daß mit zunehmendem Durchmesser auch die mechanischen Gradienten zunehmen, was durch hohe Temperaturen noch verschlimmert wird. Dementsprechend ist eine niedrigere Oxidations- Temperatur im besagten Bereich von etwa 700-950°C auch für die Handhabung von Plättchen mit größerem Durchmesser sehr viel nützlicher.
Es ist bekannt, daß die Wachstumsgeschwindigkeit des Oxids auf Silicium-Plättchen in ordnungsgemäßer Umgebung eine Funktion der Zeit, der Temperatur und des Druckes ist. Diesbezüglich sei verwiesen auf Untersuchungen der Firma Bell Telephone Laboratories, nämlich Ligenza, Oxidation of Silicon by High- Pressure Steam, Journal of the Electrochemical Society, 1962, Seiten 73-76 sowie Panousis und Schneider, High Pressure Steam Apparatus for the Accelerated Oxidation of Silicon, Abstract Nr. 53, Spring Meeting of the Electrochemical Society in Chicago, 13.-18. Mai 1973.
In der ersterwähnten Veröffentlichung von Ligenza wurden Laborversuche mit Druckbomben durchgeführt. Die Silicium-Probe wurde dabei zusammen mit einer abgemessenen Wassermenge in die Bombe eingesiegelt, und dann wurde die Bombe auf eine Temperatur im Bereich von etwa 500-1050°C erhitzt. Aus der bekannten Wassermenge und der bekannten Temperatur wurde errechnet, daß sich innerhalb der Bombe ein Wasserdampfdruck zwischen etwa 25 und 400 bar aufgebaut hatte, und zwar über Zeiträume von ½ Std. bis 8 Std.
Die von Panousis und Schneider in der zweitgenannten Literaturstelle berichteten Versuche waren demgegenüber etwas fortschrittlicher, indem der Wasserdampfdruck innerhalb der Reaktionskammer durch einen Druckregler und nicht durch die (rechnerisch ungenaue und praktisch nur sehr schwer reproduzierbare) Verdampfung einer vorgegebenen Wassermenge erzeugt wurde. Dazu war ein Dampfgenerator vorgesehen, der über einen Druckregler mit einem Druckgefäß aus rostfreiem Stahl verbunden war. Das Druckgefäß enthielt die zu oxidierenden Silicium-Plättchen sowie eine diese umgebende Hülle aus Tonerde, um die herum eine Heizspirale gewickelt war, mit der die Temperatur innerhalb des Druckgefäßes auf etwa 900-1200°C gebracht werden konnte. Nachteilig war bei dieser Verfahrensweise jedoch, daß der gesamte Innenraum des Druckgefäßes dem oxidierenden Einfluß des Dampfes ausgesetzt war, die Plättchen also nicht isoliert in einem absolut sauberen Reaktionsraum untergebracht waren. Außerdem haftet dieser Verfahrensweise - ebenso wie auch der zuvor beschriebenen Verfahrensweise - der grundsätzliche Nachteil an, daß das zur Reaktion verwendete Wasser, selbst wenn es chemisch hergestellt, filtriert, destilliert und sonstwie behandelt ist, immer noch verunreinigende Makroteilchen enthalten kann, die bei der Herstellung von Halbleitern nicht toleriert werden dürfen.
Weitere Untersuchungen mit Hochdruck-Systemen sind beschrieben in der Literaturstelle von Powell, Ligenza und Schneider, Selective Oxidation of Silicon in Low-Temperature-High- Pressure Steam, IEEE Transactions on Electron Devices, Band ED-21, Nr. 10, Oktober 1974, S. 636-640. Auch dort handelt es sich wiederum um eine Oxidation mittels Wasserdampf, und außerdem sind auch die dort beschriebenen Hochdruck-Systeme (ebenso wie auch die vorangehend beschriebenen Systeme) nur für das Labor, nicht aber zur kommerziellen Produktion geeignet.
Aus der DE-OS 15 21 909 ist eine Vorrichtung zum Oxidieren von Silicium-Plättchen bei hohem Druck und hoher Temperatur bekannt, bei der eine von außen beheizbare, abschließbare Reaktionskammer verwendet wird, die eine verschließbare Beschickungsöffnung für die Silicium-Plättchen und einen Einlaßkopf für die Zufuhr von Sauerstoff enthält, die hier als Reaktionsgas dient. Sauerstoff läßt sich zwar mit sehr viel höherer Reinheit als Wasser herstellen, jedoch ist auch mit dieser bekannten Vorrichtung eine wirtschaftliche und reproduzierbare Oxidation von Silicium-Plättchen nicht möglich.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 zum Oxidieren von Silicium-Plättchen bei hohem Druck und hoher Temperatur anzugeben, die ein wesentlich schnelleres Oxidieren der Silicium- Plättchen in einer sehr reinen Atmosphäre sowie mit hoher Genauigkeit und Reproduzierbarkeit ermöglicht.
Die gestellte Aufgabe wird gemäß der Erfindung mit einer solchen Vorrichtung gelöst, die die im Kennzeichen des Anspruchs 1 angegebenen Merkmale enthält.
Ein wesentlicher Aspekt der Erfindung ist die Verwendung einer nach außen hermetisch abgeschlossenen Reaktionskammer, innerhalb der die Silicium-Plättchen isoliert und damit unter absolut sterilen Bedingungen untergebracht sind. Diese Reaktionskammer braucht dabei nicht druckfest zu sein, da sie durch den außen um die Reaktionskammer herum aufgebauten Gegendruck stabilisiert wird. Dadurch braucht das Material der Reaktionskammer nicht mehr nach Festigkeits-Gesichtspunkten ausgewählt zu werden, sondern kann ganz auf die chemischen Erfordernisse abgestellt werden. Ein Quarzrohr, das bei der hier zur Debatte stehenden Reaktion deutlich inerter als die bislang verwendeten Stähle ist, hat sich als besonders geeignet erwiesen. Verunreinigungen durch Schwermetalle treten praktisch überhaupt nicht mehr auf, und Verunreinigungen durch Natrium sind wesentlich seltener. Letztere können übrigens auch sehr einfach durch Getterung mit gasförmigem Chlorwasserstoff unschädlich gemacht werden.
Wichtig ist, daß bei der Vorrichtung mit den beanspruchten Merkmalen das Reaktionsgas in ständigem Durchfluß unter dem hohen Druck durch den Reaktionsraum hindurchgeleitet werden kann. Dadurch lassen sich die zugeführten Gasmengen sehr genau steuern, wodurch es insgesamt ermöglicht wird, im technischen Produktionsmaßstab selbst relativ große Silicium-Plättchen in einer außerordentlich reinen Atmosphäre mit hoher Genauigkeit und Reproduzierbarkeit zu oxidieren, wobei der Oxidationsvorgang wesentlich schneller abläuft als bisher.
Beispielsweise aus der US-PS 34 46 659 ist es an sich bekannt, das oxidierende Gas in fortlaufender Strömung über die Silicium-Plättchen zu leiten, wobei die Silicium-Plättchen in einer dünnwandigen Reaktionskammer aus Quarz angeordnet werden, die in einem Behälter untergebracht ist. Hier werden die Reaktionsgase jedoch unter Atmosphärendruck über die Silicium-Plättchen geleitet, so daß sich nicht die durch die Vorrichtung mit den beanspruchten Merkmalen erzielbaren Ergebnisse erreichen lassen.
Nachfolgend wird die Erfindung in Ausführungsbeispielen und anhand der Zeichnung näher erläutert. Die Zeichnung gibt dabei ein Diagramm einer bevorzugten Ausführungsform wieder.
Der zentrale Bestandteil der zeichnerisch dargestellten Vorrichtung ist ein Druckbehälter 5, dessen Inneres durch eine mit einem Verschlußdeckel 8 verschlossene Öffnung 7 zugänglich ist und eine Druckkammer 6 bildet. Innerhalb dieser Druckkammer befindet sich ein kleineres Reaktionsgefäß 11, dessen Inneres eine Reaktionskammer 12 bildet und ein Schiffchen 14 zur Aufnahme der zu oxidierenden Silicium-Plättchen 13 enthält. Die Reaktionskammer 12 ist durch eine um das Reaktionsgefäß 11 herumgelegte Heizvorrichtung 18 beheizbar und durch eine mit einem Verschlußdeckel 17 verschlossene Öffnung 16 zugänglich. Die Heizvorrichtung 18 ist zweckmäßig ein drahtgewickeltes Heizelement, das außen am Reaktionsgefäß 11 anliegt und dieses zugleich innerhalb der Druckkammer 6 am Platz hält.
Das Reaktionsgefäß 11 besitzt einen Einlaßkopf 19, über den gasförmiger Sauerstoff und Wasserstoff (beide unter Druck) in die Reaktionskammer 12 eingespeist werden. Ein weiterer Einlaß 21 befindet sich am Druckbehälter 5. Über diesen Einlaß 21 wird Inertgas unter Druck in die Druckkammer 6 außerhalb des Druckgefäßes 11 eingespeist, um die Drücke in den Kammern 6 und 12 gleich zu halten. Weiterhin sind der Druckbehälter 5 und das Reaktionsgefäß 11 mit Auslässen 22 und 23 versehen, denen eine Druckregeleinrichtung 24 nachgeschaltet ist. Mit Hilfe dieser Druckregeleinrichtung 24 wird eine kontinuierliche Gasströmung durch die Reaktionskammer 12 hindurch aufrechterhalten und zugleich die Druckgleichheit innerhalb der Kammern 6 und 12 hergestellt. Die Druckgleichheit der Kammern 6 und 12 wiederum macht es möglich, für das Reaktionsgefäß 11 ein relativ dünnwandiges Quarzrohr zu verwenden, so daß die Oxidation der Silicium-Plättchen in einem absolut "sauberen" Reaktionsraum stattfinden kann, der vollständig gegen irgendwelche Verunreinigungen abgeschirmt ist, welche sich im Heiz- und Druckbereich außerhalb des Quarzrohres befinden können.
Zur Oxidation der Silicium-Plättchen wird ein über den Einlaß 19 eingespeistes Gemisch aus Sauerstoff und Wasserstoff verwendet. Permanente Gase wie Sauerstoff und Wasserstoff sind, im Gegensatz zu Wasser oder Dampf, in außerordentlich reiner Form erhältlich, so daß sie keine Quelle für das Hineintragen von Verunreinigungen in die Reaktionskammer 12 bilden. Unter den in der Reaktionskammer 12 herrschenden Druck- und Temperaturbedingungen reagieren der Sauerstoff, der Wasserstoff und das Silicium derart miteinander, daß sich Dampf und pyrolythisches Oxid auf der Oberfläche der Silicium- Plättchen bildet. Die Verwendung von gasförmigem Sauerstoff und Wasserstoff hat im übrigen auch noch den Vorteil, daß sich die Zufuhr der Reaktanten in die Reaktionskammer 12 sehr präzise dosieren läßt und daß sich das Verhältnis von Wasserstoff zu Sauerstoff nach Wahl verändern läßt, um damit den Charakter und die Wachstumsrate des Oxids zu beeinflussen. Der Anteil an Sauerstoff kann unter die stöchiometrische Menge gesenkt werden, und ggfs. kann sogar auch ganz ohne Wasserstoff gearbeitet werden, so daß sich kein Dampf bildet und die Oxidation unter "trockenen" Bedingungen abläuft.
Die präzise Steuerung der Gaszufuhr in die Reaktionskammer 12 erfolgt am zweckmäßigsten mit Hilfe sogenannter "sonischer Drosseln", die in die Gaszuleitungen eingebaut sind. Solche sonischen Drosseln sind im einzelnen beschrieben in Prandtl, Essentials of Fluid Dynamics, Kapitel IV, Seite 266, Haeffner Publishing Co., 1952. Sie werden mitunter auch als "kritische Drosseln" bezeichnet und haben die Charakteristik, daß, solange Schallgeschwindigkeit durch die Drossel hindurch erreicht ist, der hindurchgehende Gasstrom unempfindlich ist gegen den Rückdruck stromabwärts.
Vorzugsweise ist in jeder der in die Reaktionskammer 12 führenden Druckgasleitungen eine sonische Drossel angeordnet. Die zeichnerisch dargestellte Anlage weist insgesamt vier solcher Druckgasleitungen aus, nämlich neben den Leitungen 43 und 44 für den Wasserstoff und den Sauerstoff noch zwei Leitungen 42 und 45 für Stickstoff bzw. gasförmigen Chlorwasserstoff. Die zugeordneten sonischen Drosseln haben die Bezugszeichen 26 bis 29, und stromaufwärts der sonischen Drosseln befindet sich jeweils ein Druckregler 36 bis 39. Eine fünfte Leitung 41, die ebenfalls eine Stickstoff- Leitung ist und einen Druckregler 40, aber keine sonische Drossel enthält, geht über den Einlaß 21 in die Druckkammer 6, um diese mit Inertgas zu versorgen.
Mit dem vorangehend beschriebenen Leitungssystem läßt sich die Gaszufuhr zur Reaktionskammer 12 leicht und genau an die jeweils erforderlichen Bedingungen hinsichtlich Druck und Menge der einzelnen Gase anpassen. So kann das Verhältnis von Wasserstoff zu Sauerstoff entsprechend dem jeweiligen Bedarf eingestellt werden, und außerdem kann entweder alternativ zu diesen Reaktionsgasen (z. B. während der Abkühlphasen im Anschluß an die Oxidation) oder aber zusätzlich zu diesen Reaktionsgasen (z. B. zum Zwecke ihrer Verdünnung während der Oxidation oder aber auch zum Zwecke der Bildung von Silicium-Nitrid) Sticktoff eingespeist werden, der sich natürlich ebenso rein gewinnen läßt wie Wasserstoff und Sauerstoff. Schließlich kann auch, wie nachfolgend noch erläutert wird, Chlorwasserstoff zum Zwecke der Getterung zugeführt werden. Wichtig ist dabei, daß unabhängig von Art, Menge und Druck der in die Reaktionskammer 12 eingespeisten Gase jeder Druckanstieg und Druckabfall in der Reaktionskammer sehr präzise durch einen entsprechenden Druckanstieg bzw. Druckabfall in der Druckkammer 6 ausgesteuert werden kann.
Die Getterung durch gasförmigen Chlorwasserstoff hat den Zweck, Verunreinigungen, insbesondere Natrium, unschädlich zu machen. Es wurde gefunden, daß durch Ausspülen der Reaktionskammer 12 mit gasförmigem Chlorwasserstoff der größte Teil der Verunreinigungen, die sonst auf die Silicium-Plättchen einwirken würden, beseitigt werden kann. Normalerweise wird es dabei bevorzugt, das Ausspülen vor der Oxidation mit einer Mischung aus gasförmigem Chlorwasserstoff und entweder Sauerstoff oder Stickstoff vorzunehmen. Eine andere Methode der Getterung des Natriums besteht darin, Chloratome in das Oxid einzubauen, wobei in dem Fall der Chlorwasserstoff während der Oxidation mit in die Reaktionskammer eingeleitet wird.
Die Druckregelanordnung 24, die die Drücke in den Kammern 6 und 12 im Gleichgewicht hält, umfaßt einen Rückdruckregler 61, der zu einer Leitung 62 an den Auslaß 22 der Druckkammer 6 angeschlossen ist, sowie einen weiteren Rückdruckregler 64, der über eine Leitung 58 an den Auslaß 23 der Reaktionskammer 12 angeschlossen ist. Der Rückdruckregler 61 ist in einem Bereich von 0 bis etwa 50 bar oder mehr einstellbar und wird über eine Steuerleitung 82 durch den Druck in der Leitung 58 gesteuert. Der Rückdruckregler 64 ist ein dom-belasteter, gegen eine Federvorspannung arbeitender Regler, dessen Dom über eine Leitung 63 mit dem Druck in der Leitung 62 beaufschlagt ist. Diese Anordnung erlaubt eine konstante Gas-Abströmung durch den Rückdruckregler 64 hindurch und, infolge des Zusammenwirkens mit dem Rückdruckregler 61, die Aufrechterhaltung eines stets gleichen Druckes in den Kammern 6 und 12. Die Auslaßleitungen 66 bzw. 68 der beiden Rückdruckregler sind zweckmäßig an einen gemeinsamen Abzug angeschlossen.
Die Leitung 58 von der Reaktionskammer 12 zum Rückdruckregler 64 ist mittels einer Rohrdurchführung 60 dicht durch den äußeren Druckbehälter 5 hindurchgeführt und enthält außerhalb des Druckbehälters 5 noch einen Kondensator 86, der automatisch den bei der Oxidation gebildeten Dampf (wenn Sauerstoff-Wasserstoffmischungen mit oder ohne Stickstoff benutzt werden) kondensiert und als Wasser abführt. Wenn ohne Wasserstoff gearbeitet wird, also eine trockene Oxidation durchgeführt wird, ist dieser Kondensator nicht erforderlich. Deshalb ist er noch durch eine Umgehungsleitung 83 überbrückt. Diese Umgehungsleitung ist vor allem aber auch dafür gedacht, eine Korrosion des Rückdruckreglers 64 durch feuchten Chlorwasserstoff zu verhindern, sie wird deshalb immer dann benutzt, wenn chlorwasserstoff-haltige Gasmischungen in der Reaktionskammer 12 zur Anwendung kommen. Die Umschaltung von dem Kondensator 86 auf die Umgehungsleitung 83 kann mittels zweier in die Leitung 58 eingefügter Dreiwegventile 84 und 87 erfolgen, die einmal über die Umgehungsleitung 83 und zum anderen über zwei Leitungsanschlüsse 85 und 88 sowie dem Kondensator 86 miteinander verbunden sind.
Die Stickstoff-Leitung 41 für die Druckkammer 6 ist hinter dem Druckregler 40 über eine Anschlußleitung 31 an ein Dreiwegeventil 76 geführt, welches einerseits über eine weitere Anschlußleitung 77 mit dem Einlaß 21 der Druckkammer 6 und andererseits über eine Auslaßleitung 78 mit der freien Atmosphäre verbunden ist. Zwischen den Leitungen 77 und 78 ist dabei ein Überströmventil 79 angeordnet, und zwar als Sicherheitsmaßnahme, um einen unzulässigen Überdruck in der Druckkammer 6 zu verhindern. Die Stickstoffleitung 42 für die Reaktionskammer 12 enthält hinter der sonischen Drossel noch ein Absperrventil 81 und ist über eine Anschlußleitung 80 an den Einlaßkopf 19 der Reaktionskammer 12 angeschlossen. Zwischen dieser Leitung 80 und der Leitung 77 befindet sich dabei ein weiteres Überströmventil 89, das Sicherheit bietet gegen eine Implosion der Reaktionskammer 12, falls zwischen dieser und der Druckkammer 6 eine vorbestimmte Druckdifferenz überschritten werden sollte.
Weitere Absperrventile 91, 93 und 94 befinden sich analog dem Absperrventil 81 jeweils stromabwärts der sonischen Drosseln 27 bis 29 in den Druckgas-Leitungen 43 bis 45 für Wasserstoff, Sauerstoff und Chlorwasserstoff. Das Absperrventil 94 in der Wasserstoffleitung 43 ist dabei an die gleiche Anschlußleitung 80 angeschlossen, die vom Absperrventil 81 in der Stickstoffleitung 42 aus zum Einlaßkopf 19 führt und über einen Einlaß 53 an den Einlaßkopf 19 angeschlossen ist. Die beiden anderen Absperrventile 91 und 93 in der Sauerstoff-Leitung 44 bzw. der Chlorwasserstoff-Leitung 45 münden dagegen gemeinsam in eine zweite Anschlußleitung 92, die über einen zweiten Einlaß 54 gesondert an den Einlaßkopf 19 angeschlossen ist. Eine solche gesonderte Einspeisung von Wasserstoff und Sauerstoff in die Reaktionskammer 12 ist erforderlich, um die ordnungsgemäße Einleitung der Reaktion sicherzustellen. Die Anschlußleitung 80 erstreckt sich dabei weiter als die Anschlußleitung 90 in die Reaktionskammer 12 hinein, und zwar ausreichend genug, damit die Leitungsmündung in einer Temperaturzone oberhalb der Zündungstemperatur des Wasserstoff-Sauerstoff-Gemisches liegt.
Vorzugsweise ist der Druckbehälter 5 entweder mit Luft oder mit Wasser gekühlt. Er besitzt deshalb einen Kühlmantel 96, der mit Anschlüssen 97, 98 und 99 für den Einlaß, den Auslaß und die Drainage des Kühlmittels versehen ist.
In der nachfolgenden Tabelle sind einige Zahlenbeispiele zusammengefaßt, die als Auswahlbeispiele einige typische Betriebsweisen der vorangehend beschriebenen Vorrichtung erläutern sollen. Berücksichtigt sind dabei das Spülen der Reaktionskammer 12 mit Chlorwasserstoff sowie zwei Beispiele für die Trockenoxidation (ohne Wasserstoff) und die "Dampf-Oxidation" (mit Wasserstoff) der Silicium-Plättchen. Die anderen der zahlreichen möglichen Betriebsweisen (z. B. mit anderem Verhältnis der Reaktionsgase bzw. mit Zusatz von Stickstoff und/oder Chlorwasserstoff zu den Reaktionsgasen) ergeben sich sinngemäß.

Claims (5)

1. Vorrichtung zum Oxidieren von Silicium-Plättchen bei hohem Druck und hoher Temperatur mit einer von außen beheizbaren, abschließbaren Reaktionskammer, die eine verschließbare Beschickungsöffnung für die Silicium-Plättchen und einen Einlaßkopf für die Zufuhr eines Reaktionsgases enthält, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionskammer (11) als dünnwandiges Gefäß aus inertem Material ausgebildet ist, auf dem außen eine Heizvorrichtung angebracht ist, daß die Reaktionskammer (11) zum Aufrechterhalten eines ständigen Reaktionsgas-Durchflusses zusätzlich einen Auslaß (23) aufweist, daß die Reaktionskammer (11) ferner innerhalb eines Druckbehälters (5) angeordnet ist, durch dessen Wandung Leitungen zum Einlaß (53, 54) und Auslaß (23) der Reaktionskammer (11) hindurchgeführt sind und der mit einem weiteren Einlaß (21) für ein inertes Druckgas sowie mit einer weiteren verschließbaren Beschickungsöffnung (7) für die Silicium-Plättchen versehen ist, und daß an den Druckbehälter (5) und die Reaktionskammer (11) eine Druckregelanordnung (24) angeschlossen ist, die dafür sorgt, daß in der Reaktionskammer (11) stets der gleiche Druck wie in dem Druckbehälter (5) herrscht.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionskammer (11) aus Quarz besteht.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß für jedes der Reaktionskammer (11) zuzuführende Gas eine Druckgasleitung (42 bis 45) vorgesehen ist, die einen Druckregler (36 bis 39) und eine sonische Drossel (26 bis 29) enthält.
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine Druckgasleitung (43) für Wasserstoff und eine weitere Druckgasleitung (44) für Sauerstoff über gesonderte Anschlußleitungen (80, 92) zum Einlaßkopf (19) der Reaktionskammer geführt sind, wobei die übrigen Druckgasleitungen (42, 45) an eine der beiden Anschlußleitungen (80, 92) angeschlossen sind.
5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das in den Druckbehälter (5) eingefüllte inerte Druckgas Stickstoff ist.
DE19782810492 1977-03-09 1978-03-09 Verfahren und vorrichtung zur oxidation von silicium-plaettchen Granted DE2810492A1 (de)

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DE2810492A1 DE2810492A1 (de) 1978-09-14
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DE19782810492 Granted DE2810492A1 (de) 1977-03-09 1978-03-09 Verfahren und vorrichtung zur oxidation von silicium-plaettchen

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NL (1) NL190770C (de)

Families Citing this family (44)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4268538A (en) * 1977-03-09 1981-05-19 Atomel Corporation High-pressure, high-temperature gaseous chemical method for silicon oxidation
US4275094A (en) * 1977-10-31 1981-06-23 Fujitsu Limited Process for high pressure oxidation of silicon
JPS5923412Y2 (ja) * 1979-03-08 1984-07-12 テルサ−ムコ株式会社 半導体熱処理装置用キヤツプ装着装置
US4278705A (en) * 1979-11-08 1981-07-14 Bell Telephone Laboratories, Incorporated Sequentially annealed oxidation of silicon to fill trenches with silicon dioxide
US4253417A (en) * 1980-02-21 1981-03-03 Thermco Products Corporation Closure for thermal reactor
US4315479A (en) * 1980-06-27 1982-02-16 Atomel Corporation Silicon wafer steam oxidizing apparatus
FR2488443A1 (fr) * 1980-08-11 1982-02-12 Western Electric Co Procede et dispositif d'oxydation de tranches de silicium
JPS5772318A (en) * 1980-10-24 1982-05-06 Seiko Epson Corp Vapor growth method
US4351805A (en) * 1981-04-06 1982-09-28 International Business Machines Corporation Single gas flow elevated pressure reactor
US4488506A (en) * 1981-06-18 1984-12-18 Itt Industries, Inc. Metallization plant
US4376796A (en) * 1981-10-27 1983-03-15 Thermco Products Corporation Processing silicon wafers employing processing gas atmospheres of similar molecular weight
US4420503A (en) * 1982-05-17 1983-12-13 Rca Corporation Low temperature elevated pressure glass flow/re-flow process
JPS5977289A (ja) * 1982-10-26 1984-05-02 ウシオ電機株式会社 光照射炉
JPS5982731A (ja) * 1982-11-04 1984-05-12 Toshiba Corp ウエハ水蒸気酸化装置
US4518623A (en) * 1982-11-24 1985-05-21 Riley Thomas J Polymeric film coating method with continuous deposition pressure control
US4495889A (en) * 1982-11-24 1985-01-29 Riley Thomas J Polymeric film coating apparatus
US4584205A (en) * 1984-07-02 1986-04-22 Signetics Corporation Method for growing an oxide layer on a silicon surface
US4619844A (en) * 1985-01-22 1986-10-28 Fairchild Camera Instrument Corp. Method and apparatus for low pressure chemical vapor deposition
CA1251100A (en) * 1985-05-17 1989-03-14 Richard Cloutier Chemical vapor deposition
DE3539981C1 (de) * 1985-11-11 1987-06-11 Telog Systems Gmbh Verfahren und Vorrichtung zur Behandlung von Halbleitermaterialien
JPS6317381A (ja) * 1986-07-09 1988-01-25 東邦レーヨン株式会社 炭素化炉
US5234501A (en) * 1987-09-01 1993-08-10 Tokyo Electron Sagami Limited Oxidation metod
US4854863A (en) * 1987-12-02 1989-08-08 Gas Research Institute Convective heat transfer within an industrial heat treating furnace
US4854860A (en) * 1987-12-02 1989-08-08 Gas Research Institute Convective heat transfer within an industrial heat treating furnace
US4789333A (en) * 1987-12-02 1988-12-06 Gas Research Institute Convective heat transfer within an industrial heat treating furnace
USRE36328E (en) * 1988-03-31 1999-10-05 Kabushiki Kaisha Toshiba Semiconductor manufacturing apparatus including temperature control mechanism
US4914276A (en) * 1988-05-12 1990-04-03 Princeton Scientific Enterprises, Inc. Efficient high temperature radiant furnace
US5167717A (en) * 1989-02-15 1992-12-01 Charles Boitnott Apparatus and method for processing a semiconductor wafer
US5123994A (en) * 1989-05-30 1992-06-23 Motorola, Inc. Ramped oxide formation method
US5167716A (en) * 1990-09-28 1992-12-01 Gasonics, Inc. Method and apparatus for batch processing a semiconductor wafer
US5451258A (en) * 1994-05-11 1995-09-19 Materials Research Corporation Apparatus and method for improved delivery of vaporized reactant gases to a reaction chamber
JP3270852B2 (ja) * 1995-04-20 2002-04-02 東京エレクトロン株式会社 圧力調整装置及びこれを用いた部屋の連通方法
JP2867946B2 (ja) * 1996-03-13 1999-03-10 日本電気株式会社 気相成長装置
US5846888A (en) * 1996-09-27 1998-12-08 Micron Technology, Inc. Method for in-situ incorporation of desirable impurities into high pressure oxides
US6037273A (en) * 1997-07-11 2000-03-14 Applied Materials, Inc. Method and apparatus for insitu vapor generation
US6136703A (en) * 1998-09-03 2000-10-24 Micron Technology, Inc. Methods for forming phosphorus- and/or boron-containing silica layers on substrates
US6331212B1 (en) * 2000-04-17 2001-12-18 Avansys, Llc Methods and apparatus for thermally processing wafers
FI118805B (fi) * 2000-05-15 2008-03-31 Asm Int Menetelmä ja kokoonpano kaasufaasireaktantin syöttämiseksi reaktiokammioon
AU2003299763B2 (en) * 2002-12-26 2009-01-22 Baker Hughes Incorporated Alternative packer setting method
US20050175519A1 (en) * 2004-02-06 2005-08-11 Rogers William A.Jr. Microchannel compression reactor
US20070187386A1 (en) * 2006-02-10 2007-08-16 Poongsan Microtec Corporation Methods and apparatuses for high pressure gas annealing
US20120269710A1 (en) * 2011-04-25 2012-10-25 Chunlong Li Thermal oxidation system and method for preventing water from accumulation
US10224224B2 (en) * 2017-03-10 2019-03-05 Micromaterials, LLC High pressure wafer processing systems and related methods
US10179941B1 (en) * 2017-07-14 2019-01-15 Applied Materials, Inc. Gas delivery system for high pressure processing chamber

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL285088A (de) * 1961-11-18
GB1081629A (en) * 1965-08-26 1967-08-31 Associated Semiconductor Mft Improvements in or relating to silicon bodies
US3446659A (en) * 1966-09-16 1969-05-27 Texas Instruments Inc Apparatus and process for growing noncontaminated thermal oxide on silicon
US3647535A (en) * 1969-10-27 1972-03-07 Ncr Co Method of controllably oxidizing a silicon wafer
US3865647A (en) * 1970-09-30 1975-02-11 Siemens Ag Method for precipitation of semiconductor material
US3907981A (en) * 1973-03-12 1975-09-23 Rockwell International Corp Method for recombining hydrogen and oxygen
US4018183A (en) * 1973-11-15 1977-04-19 U.S. Philips Corporation Apparatus for treating a plurality of semiconductor slices to a reacting gas current
JPS5337188B2 (de) * 1974-02-15 1978-10-06
US4018184A (en) * 1975-07-28 1977-04-19 Mitsubishi Denki Kabushiki Kaisha Apparatus for treatment of semiconductor wafer

Also Published As

Publication number Publication date
NL7802619A (nl) 1978-09-12
US4167915A (en) 1979-09-18
FR2382931A1 (fr) 1978-10-06
FR2382931B1 (de) 1985-02-08
NL190770B (nl) 1994-03-01
GB1597192A (en) 1981-09-03
NL190770C (nl) 1994-08-01
JPS53112064A (en) 1978-09-30
DE2810492A1 (de) 1978-09-14

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