DE2706992B2 - Vorrichtung zur Bestimmung des Ozongehaltes von Gasgemischen - Google Patents

Vorrichtung zur Bestimmung des Ozongehaltes von Gasgemischen

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Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Bestimmung des Ozongehaltcs von Gasgemischen, die darüber hinaus Stickoxide und ggf. Wasserdampf enthalten.
Aus der DE-OS ?4 41 857 ist eine Vorrichtung zur Bestimmung des Oszongehaltes von Gasgemischen bekannt, die aus einem Behälter mit einem Einlaß und einem Auslaß für das Gasgemisch besteht, in welchem sich ein wärmeisolierter Katalysator befindet, der im wesentlichen aus Kupferoxid und Mangandioxid besteht und in dem je ein Temperaturfühler im Bereich des Einlasses und des Katalysators angeordnet ist.
Mit dieser bekannten Vorrichtung können Ozongehalte im Prozentbereich auf einfache und sichere Weise kontinuierlich bestimmt werden, indem ein Teilstrom des ozonhaltigen Gasgemisches über den Katalysator aus Metallmischoxiden (Hopcalit) geleitet wird. Das Ozon zerfällt am Katalysator unter Wärmeentwicklung zu Sauerstoff. Die Temperaturerhöhung zwischen dem ein- und austretenden Gasgemisch wird mit den Temperaturfühlern gemessen, die Teil einer Brückenschaltung sind. Die auftretende Temperaturdifferenz ist ein Maß für den Oszongehalt des Gasgemisches.
Die kontinuierliche Bestimmung von Oszongehalten im Prozentbereich wird immer wichtiger, da der Einsatz von Ozon in der Wasseraufbereitung und der Abgasreinigung zunimmt. Die bekannte Vorrichtung ist hierfür an sich gut geeignet. Es hat sich jedoch herausgestellt, daß der Katalysator aus Metnllmischoxiden bei längerem Gebrauch durch Stickstoffoxide vergiftet wird.
Die Stickstoffoxide entstehen bei der Herstellung von Ozon aus Luft, weil im Ozonisator aus dem Stickstoff ϊ der Luft teilweise Stickstoffoxide gebildet werden. Eine ähnliche vergiftende Wirkung übt auch evtl. vorhandenes Wasser aus.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur Bestimmung des Ozongehalüs von Gasgemischen, die darüber hinaus Stickoxide und ggf. Wasserdampf enthalten, zu schaffen, bei der eine Vergiftung des Katalysators durch Stickstoffoxide und ggf. Wasserdampf ausgeschlossen ist
Bei einer Vorrichtung der eingangs genannten Art wird dies gemäß der Erfindung erreicht durch eine dem Behälter vorgeschaltete Adsorberzelle, die mit Alumosilicat von 2 bis 20Gew.-% Aluminiumoxid und 5 bis 10 nm mittlerem Porendurchmesser gefüllt ist
Es ist vorteilhaft wenn das Alumosilicat 8 bis 10Gew.-% Aluminiumoxid aufweist Der bevorzugte mittlere Porendurchmesser beträgt 6 bis 8nm. Der günstigste Bereich für den Teilchendurchmesser des Alumosilicats ist 2 bis 5 mm, vorzugsweise 3 bis 4 mm. Die Teilchen sollen möglichst eine kugelige Form haben. Als spezifische Oberfläche des Alumosilicats sind 200 bis 650 m2/g, vorzugsweise 200 bis 300 mVg, am besten geeignet
Das Thermoelement im Bereich des Katalysators wird am günstigsten an der Phasengrenze zwischen Katalysator und Gas angeordnet Dies hat den Vorteil, daß sowohl kleine-.»is auch große Ozonkonzentrationen bei guter Wärmeisolierung mit wenig Katalysatormasse schnell bestimmt werden können. Am zweckmäßigsten wird das Thermoelement dabei 0,1 bis 10 mm, insbesondere 0,1 bis 2 mm, über dem Katalysator angeordnet
Als Teilstrommenge in der das Ozon quantitativ bestimmt wird, reichen 15 Liter Gas pro Stunde aus.
Vorzugsweise lassen sich mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung Ozongehalte von 0,9 bis i20g Ozon/Nm3 Gasgemisch bestimmen. Als Katalysator ist Hopcalit sehr gut geeignet, die Temperaturmessung erfolgt am zweckmäßigsten mit Thermoelementen.
Es ist überraschend, daß an dem Adsorber aus Alumosilicat alle Stickstoffoxide festgehalten werden, das Ozon den Adsorber jedoch ungehindert passiert. Die Vorrichtung ^.ur Bestimmung des Ozongelialtes gemäß der Erfindung ist vor allem für solche Gasgemische geeignet, die aus Ozon und Sauerstoff, Ozon und Luft oder Ozon, Sauerstoff, Stickstoff, Stickstoffoxiden und Wasserdampf bestehen. Das Wasser wird, ebenso wie die Stickstoffoxide, von dem Adsorber vollständig zurückgehalten, vorausgesetzt, die Adsorbermenge ist ausreichend bemessen. Eine Vergiftung des Katalysators wird hierdurch mit Sicherheit vermieden.
Es ist zwar bekannt, beispielsweise aus der DE-PS 10 71 377, Adsorptionskörper aus Natrium-Aluminium-Silicaten bei der thermoelektrischen Gasanalyse einem Katalysator vorzuschalten, um diesen vor Kontaktgiften, wie z. B. Wasser, zu schützen.
An derartigen Adsorptionskörpern, wie auch an üblichem Silicagel, zerfällt jedoch Ozon bei Raumtemperatur teilweise, so daß die quantitative Ozonbestimmung verfälscht wird. Die qualitative und quantitative Zusammensetzung des erfindungsgemäß verwendeten Alumosilicats ermöglicht es dagegen. Stickstoffoxide und Wasser zu adsorbieren, ohne daß das Ozon
teilweise zerfällt.
Die kleine Teilstrommeiige von 15 Liter Gas pro Stunde wird erreicht, indem die Oberfläche des Metallmischoxid-Katalysators an dem das Ozon zerfällt, klein gehalten wird,
Zweckmäßig besteht deshalb die Katalysatormasse aus Kugeln von 0,1 bis 1,2 mm, vorzugsweise 0,8 bis 1,0 mm Durchmesser.
Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung können auch kleine üzonkonzentrationen von etwa 0,8 g Ozon pro Nm3 Gas aufwärts gemessen werden. Dies wird vor allem durch eine Verringerung der Wärmeableitung erreicht, indem die Massen des Katalysators, des Gases, der Temperaturfühler und des Gases gering gehalten werden, verbunden mit einer guten Wärmeisolierung.
Die Zeichnung veranschaulicht ein Ausführungsbeispiel der Erfindung.
Die Verrichtung besteht aus einem Behälter 21, der als ein um 90° abgewinkeltes Glasrohr ausgebildet ist, welches mit einem Einlaß 2 für das zu untersuchende Ozon-Szuerstoff-Gemisch und einem Auslaß 3 versehen ist In der Nähe des Einlasses 2 befindet sich ein Stutzen 4, durch welchen ein Thermoelement 10 in das Glasrohr geführt ist Dieser Stutzen 4 ist durch einen Stopfen 12 aus PTEE verschlossen. Desgleichen ist im Bereich des Auslasses 3 ein Stutzen 5 angeordnet, durch welchen ein Thermoelement 11 in das Glasrohr geführt ist Auch dieser Stutzen ist durch einen Stopfen 12 aus PTEE abgedichtet Im Behälter 21 befindet sich zwischen dem Einlaß 2 und dem Auslaß 3 der Katalysator 7, z. B. aus Hopcalit Der Katalysator 7 wird durch gasdurchlässige Glaswollepfropfen 8 und 9 fixiert Das den Katalysator 7 enthaltende Rohr 1 ist von einem weiteren Glasrohr 6 konzentrisch umgeben. Das Glasrohr 6 ist verspiegelt und mit dem Glasrohr 1 verschmolzen. Der Hohlraum zwischen beiden Rohren weist einen Druck von unier 10-5mbar auf. Der Katalysator 7 ist somit wärmeisoliert. Mit dem Thermoelement 10 wird die Temperatur des Gasgemisches vor dem Ozonzerfall am Katalysator 7 gemessen. Mit dem Thermoelement 11, das vorteilhafterweise an oder kurz über der Phasengrenze zwischen Katalysator 7 und Gasraum angeordnet ist, wird die Temperatur nach dem Ozonzerfall gemessen. Die Temperaiurdifferenz ist der Ozonkonzentration proportional.
An den Einlaß 2 ist eine Verbindungsleitung 13 geschraubt, die aus PVC, Glas oder V4A-Stahl gefertigt sein kann. Das freie Ende der Verbindungsleitung 13 ist mittels einer abnehmbaren Schliffkappe 14 mit dem Adsorbergefäß 15 verbunden, welcits aus Glas oder V4A-Stahl gefertigt ist
Im Adsorbergefäß 15 befindet sich als Adsorptionsmittel 16 oberflächenbehandeltes Alumosilicat, welches durch Glaswollepfropfen 17, 18 abgedeckt ist An das andere 2nde des Adsorbergefäßes 15 ist ein Eintrittsrohr 19 angeschlossen. Die Strömungsrichtung des Gasgemisches ist durch Pfeile 20 angegeben.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (8)

Patentansprüche:
1. Vorrichtung zur Bestimmung des Ozongehaltes von Gasgemischen, die darüber hinaus Stickoxide und ggf. Wasserdampf enthalten, bestehend aus einem Behälter mit einem Einlaß und einem Auslaß für das Gasgemisch, einem zwischen diesen öffnungen angeordneten wärmeisolierten Katalysator, der im wesentlichen aus Kupferoxid und Mangandioxid besteht, und je einem Temperaturfühler im Bereich des Einlasses und des Katalysators, gekennzeichnet durch eine dem Behälter (21) vorgeschaltete Adsorberzelle (15), die mit Alumosilicat (16) von 2 bis 20 Gew.-% Aluminiumoxid und 5 bis 10 nm mittlerem Porendurchmesser gefüllt ist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Alumosilicat 8 bis 10Gew.-% Aluminiumoxid aufweist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Alumosilicat einen mittleren Porendurdbraesser von 6 bis 8 nm hat
4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Alumosilicat einen Teilchendurchmesser von 2 bis 5 mm hat
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Alumosilical einen Teilchendurchmesser von 3 bis 4 mm hat
6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Teilchen eine kugelige Form haben.
7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Alumosilicat eine spezifische Oberfläche von 20C 'jis 650 mVg hat.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Alumosilic; eine spezifische Oberfläche von 200 bis 300 m2/g hat
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