DE10157551A1

DE10157551A1 - Feuchte-Indikator für Adsorbentien

Info

Publication number: DE10157551A1
Application number: DE10157551A
Authority: DE
Inventors: Rolf Van Bonn; Rainer Hamm
Original assignee: Messer Griesheim GmbH
Current assignee: Air Liquide Deutschland GmbH
Priority date: 2001-11-23
Filing date: 2001-11-23
Publication date: 2003-06-12

Abstract

Die Farbindikatormasse für Feuchte enthält ein Alkalihydroxid wie KOH oder NaOH und Bromthylmolbau. Die Farbindikatormasse wird z. B. mit einem Feuchte-Adsorbens wie Molsieb, Silicagel oder Aluminiumoxid vermischt und bei der Gasreinigung eingesetzt. Die Farbindikatormasse erlaubt die Anzeige von Feuchte, wenn das zu trocknende Gas Feuchtigkeit nur im Spurenbereich enthält.

Description

Die Erfindung betrifft eine Farbindikatormasse für Feuchte, ein Gasreinigungssystem zur Entfernung von Feuchte, ein Indikatorsystem für die Anzeige von Feuchte, ein Verfahren zur Reinigung eines Gases, ein Verfahren zur Erkennung der Kapazitätserschöpfung einer Gastrocknungsmasse oder Feuchte-Absorbermasse in einer Reinigungspatrone bei der Gasreinigung und die Verwendung von festem Alkalihydroxid mit einem pH-Indikatorfarbstoff als Indikatorsystem.
Eine Gasreinigungspatrone mit einem selbstanzeigenden Feuchte-Adsorbens ist in der EP 0 641 592 B1 (interne Bezeichnung MG 1887) beschrieben. Nachteil dieses Systems ist jedoch, daß der Farbumschlag bei Feuchteadsorption durch den dominanten Farbumschlag bei Sauerstoff-Adsorption überdeckt wird, was häufig eintritt, da neben Feuchte in vielen Fällen auch Sauerstoffspuren im zu reinigenden Gas vorhanden sind.
Die meisten Feuchtigkeits-Adsorbentien, z. B. Molsieb, weisen einen inhärenten Farbwechsel bei Aufnahme von Feuchte nicht auf, so daß eine Erschöpfung der Adsorbentien nicht ohne weiteres erkennbar ist. Als Feuchte-Farbindikator werden Kobaltsalze z. B. bei Kieselgel (Blaugel) eingesetzt. Diese Stoffe wechseln die Farbe, wenn sie massiv mit Feuchte belegt werden. Aber bei Gasen mit geringen Feuchtespuren (weniger als 100 ppm Wasser), das ist der Fall bei Gasen der Qualität 4.0 und höher, sind die Gleichgewichtsbeladungen der Adsorbentien zu klein, als daß sie einen erkennbaren Farbumschlag bewirken könnten.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen wirksamen Farbindikator für Feuchte in einem Gas mit geringem Feuchtigkeitsgehalt bereitzustellen.
Gelöst wurde die Aufgabe durch eine Farbindikatormasse mit den in Anspruch 1 beschriebenen Merkmalen.
Die Feuchte-Indikatormasse enthält eine Substanz, die mit Wasser reagiert und da = bei eine Säure oder Base bildet, und einen pH-Indikatorfarbstoff. Die Säure oder Base bildende Substanz ist in der Regel fest, z. B. ein mit Wasser eine Base oder Lauge bildendes Metallhydroxid.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein System von Adsorbermasse und Indikator, das Feuchte mit hinreichender Kapazität adsorbiert und auch bei Adsorption von geringen Feuchtespuren die Beladung durch einen deutlichen Farbumschlag erkennen läßt. Bei Einsatz von Glaspatronen läßt sich somit die Beladungsgrenze und deren Wanderung mit fortschreitender Betriebszeit in Richtung Schüttungsende visuell gut verfolgen. Das System hat eine kurze Massentransferzone, d. h. eine steile Beladungskurve.
Zur Herstellung der Feuchte-Indikatormasse wird beispielsweise ein Metallhydroxid, insbesondere ein Alkalihydroxid wie KOH oder NaOH unter trockenem Inertgas durch einen Schmelzprozess wasserfrei gemacht und unter trockenem Inertgas gemahlen bis zur Korngröße von 1 bis 2 mm. Das feingemahlene, feste Alkalihydroxid wird unter trockenem Inertgas vorzugsweise im Verhältnis 10 : 1 mit einem pH-Indikatorfarbstoff (z. B. Pulver) wie Bromthymolblau vermengt. Das dabei bei Einsatz von Bromthymolblau entstehende Produkt (pulveriges Gemisch) hat bei Ausschluß von Feuchte eine gelbliche Farbe und wird bei Beaufschlagung mit feuchtem Gas blau.
Der Feuchte-Indikatormasse, dem Feuchte-Indikator, liegt das Funktionsprinzip zugrunde, daß die Feuchte die Substanz in eine pH-aktive Substanz überführt (z. B. wird Alkalihydroxid in Lauge überführt), deren Entstehen mit Hilfe eines pH-Indikatorfarbstoffes durch einen Farbumschlag angezeigt wird. Der pH-Indikatorfarbstoff ist in der Regel fest oder flüssig (z. B. reiner, flüssiger Farbstoff oder Lösung). Geeignete pH-Indikatorfarbstoffe sind z. B. Bromthymolblau, Bromxylenolblau, Brasilin, Nitrazingelb, Hämatoxylin, Phenolrot, 3-Nitrophenol, Neutralrot, Kresolrot, m-Kresolpurpur, Brillantgelb, Orange I, alpha-Naphtholphthalein, Thymolblau, p-Xylenolblau, o-Kresolphthalein, Phenolphthalein, alpha-Naphtholbenzein oder Thymolphthalein. Vorteilhaft sind pH-Indikatorfarbstoffe mit einem Umschlagsbereich im Bereich von pH 6 bis pH 9, bevorzugt im Bereich von pH 6 bis pH 8, besonders bevorzugt im Bereich von pH 6 bis pH 7, insbesondere mit einem Umschlagsbereich um pH 7. Der Feuchte-Indikator zeigt den Farbumschlag auch schon dann, wenn das eingesetzte Gas Feuchte nur in Spurenkonzentration enthält.
Vorzugsweise unter trockenem Helium aufbewahrt, wird die so gewonnene Masse direkt als Feuchte-Indikatormasse eingesetzt oder auf eine Trägermasse aufgebracht oder mit einer Trägermasse vermischt. Beispielsweise kann die Feuchte-Indikatormasse auch dadurch hergestellt werden, daß der pH-Indikatorfarbstoff auf die Trägermasse aufgebracht, z. B. mit flüssigem pH-Indikatorfarbstoff oder einer wasserfreien Lösung des pH-Indikatorfarbstoffs getränkt wird, und die pH-Indikatorfarbstoff enthaltende Trägermasse mit vorzugsweise einem feinen Pulver des Alkalihydroxid vermischt wird. Eine Trägermasse kann sowohl eine Feuchte adsorbierende Masse als auch eine Masse mit keiner oder geringer Feuchteadsorptionseigenschaft (inerter Träger) sein. Die Indikatormasse wird z. B. mit Molekularsieb 5A (oder 4A oder 3A) vermengt und das Produkt in Glas-Kleinpatronen abgefüllt. Der Massenanteil des Trägers (z. B. Molsieb) in der Feuchte-Indikatormasse beträgt in der Regel 99% bis 70%, vorzugsweise 95% bis 85%.
Die Feuchte-Indikatormasse wird vorteilhaft zur Endpunktdetektion bei H₂O- Adsorbern (Kapazitätserschöpfung eines Feuchte-Adsorbers) eingesetzt. Die Feuchte-Indikatormasse detektiert auch einen Feuchte-Durchbruch bei einem Feuchte-Adsorber im Bereich von weniger als 10 ppm H₂O in einem Gas (1 ppm = 1 Volumenteil pro 10⁶ Volumenteilen), das ist in einem Bereich, wo kommerziell erhältliche Feuchte-Indikatoren versagen.
Wenn man die Feuchte-Indikatormasse (mit Feuchte-Adsorbens oder anderem Träger) in Glas-Kleinpatronen füllt, kann man den Farbumschlag von gelb nach blau visuell beobachten.
Die Farbindikatormasse wird als Zusatz zu bekannten Gasreinigungsmassen (Feuchte-Adsorbentien) oder Trocknungsmassen zur Entfernung von Feuchte aus Gasen (z. B. Molsieb) eingesetzt, wobei die Farbindikatormasse und die Gasreinigungsmasse vermischt oder als getrennte Systeme verwendet werden. Z. B. ist die Farbindikatormasse als zusätzliche Schicht in einer mit der Gasreinigungsmasse gefüllten Gasreinigungspatrone enthalten. Die Farbindikatormasse kann auch in einem nachgeschalteten Indikatorsystem enthalten sein, das z. B. aus einer mit der Farbindikatormasse gefüllten Patrone (Indikatorpatrone, Indikatoreinheit) besteht, die einer Gasreinigungspatrone nachgeschaltet ist. Das heißt eine Indikator-Patrone mit der Feuchte-Indikatormasse kann seriell hinter eine Adsorber-Kleinpatrone geschaltet werden, wobei in der Adsorberpatrone z. B. ein Molsieb, Silicagel (Kieselgel), Aluminiumoxid, ein Raumtemperatur-Getter oder ein sonstiges Feuchte-Adsorbens enthalten ist. Um die überschüssige Feuchte aus dem Betriebsgas zu eliminieren, setzt man vorteilhaft hinter die Indikatormasse in der Indikatorpatrone oder in einer nachgeschalteten Patrone ein Feuchte-Adsorbens, z. B. Molsieb, ein.
Ein Gasreinigungssystem besteht z. B. aus mindestens einer Gastrockeneinheit (Feuchte-Adsorber), das ist z. B. eine Gasfilterpatrone, und mindestens einer nachgeschalteten Indikatoreinheit, die die Indikatorfunktion für Feuchte oder für mehrere zusätzliche Komponenten eines mit der Indikatoreinheit in Kontakt gebrachten Gases erfüllt. Die zusätzliche Indikatorfunktion kann z. B. durch zusätzliche Schichten mit einer anderen Indikatormasse, z. B. Kohlendioxidindikator und/oder Sauerstoffindikator, in der Indikatoreinheit realisiert werden. Die Farbindikatormasse für Feuchte wird demgemäß vorteilhaft mit einer oder mehreren Indikatormassen für unterschiedliche Gaskomponenten, z. B. durch Vermischung oder schichtweise, kombiniert. Besonders vorteilhaft werden die Indikatormassen in jeweils unterschiedlichen Abschnitten einer Indikatorpatrone (z. B. aufeinanderfolgende Schichten von Indikatormassen) untergebracht. Damit hat man nicht nur den Durchbruch der vorgeschalteten Gasreinigungspatrone sichtbar gemacht, sondern kann auch die Komponente identifizieren, die den Durchbruch ausgelöst hat.
Neben der Kombination verschiedener Indikatormassen in einer Indikatorpatrone ist auch die Kombination (Hintereinanderschaltung) von zwei oder mehreren Indikatorpatronen für verschiedene Gaskomponenten von Vorteil. Beispielsweise wird eine Indikatorpatrone mit der Farbindikatormasse für Feuchte mit einer Indikatorpatrone zur Anzeige von Sauerstoff (z. B. mit Oxysorb®, Fa. Messer) oder einer Indikatorpatrone zur Anzeige von Kohlendioxid durch Hintereinanderschalten kombiniert.
Im allgemeinen sind Gastrockeneinheit (Feuchte-Adsorberpatrone) und Indikatoreinheit (Indikatorpatrone) für durchströmende Gase konstruiert, z. B. als mit einer Gastrocknungsmasse oder Indikatormasse gepackte Patronen.
Das Gehäuse der Gastrockeneinheit (Feuchte-Adsorber) besteht beispielsweise aus Metall (z. B. Stahl oder Aluminium) oder Kunststoff. Das Gehäusematerial ist transparent oder undurchsichtig. Die Indikatoreinheit (Indikatorpatrone) weist mindestens ein transparentes Fenster oder eine transparente Wandung (z. B. ringförmiger transparenter Abschnitt oder Teil des Indikatorgehäuses) auf. Das transparente Teil besteht in der Regel aus Glas oder transparentem Kunststoff. Die Indikatoreinheit ist beispielsweise eine Indikatorpatrone mit transparenter Wandung.
Bei dem Verfahren zur Erkennung der Kapazitätserschöpfung einer Gasreinigungs- oder Absorbermasse in einer Reinigungspatrone bei der Gasreinigung wird seriell (vor- oder nachgeschaltet) oder parallel zu der Reinigungspatrone eine Indikatoreinheit mit der Farbindikatormasse in einem separaten, teilweise oder vollständigen transparenten Gehäuse angeordnet. Besonders bevorzugt wird der Feuchte- Indikatoreinheit ein Schutzfilter (Trockenfilter) mit Gastrocknungsmasse oder Feuchte-Adsorbermasse nachgeschaltet. Diese Anordnung verhindert, daß der "Durchbruch" von Feuchtigkeit bei der Reinigerpatrone (Gastrockeneinheit, Trockenpatrone, Feuchte-Adsorber) erst dann erkannt wird, wenn die Feuchtigkeit bereits das Gasreinigungssystem passiert hat und zum Zielort, beispielsweise in ein Analysengerät, gelangt ist.
Eine Indikatoreinheit mit integriertem oder nachgeordnetem Schutzfilter (Trockenfilter) bietet den Vorteil, daß nur sehr wenig Indikatormasse benötigt wird, um den Durchbruch der Reinigerpatrone anzuzeigen. Gleichzeitig wird nur eine geringe Menge Reinigermasse benötigt, um die Schutzfunktion für einen begrenzten Zeitraum aufrecht zu erhalten. Damit kann die Indikatorpatrone oder kombinierte Indikatorpatrone sehr klein konstruiert werden und unbedenklich aus transparentem Material (z. B. Glas) gefertigt werden. Sie kann je nach Bedarf an bestehende Trocknungssysteme angeschlossen werden.
Die Feuchte-Adsorberpatronen sind außer im Laborbereich auch bei technischen Gasversorgungen im Einsatz, allerdings in wesentlich größerer Dimensionierung. Auch für diese Anwendung kann das beschriebene Prinzip der Indikatorpatrone mit integriertem Schutzfilter vorteilhaft eingesetzt werden.
Die Erfindung wird anhand der Zeichnung erläutert.
Fig. 1 zeigt ein Schema eines Gasreinigungssystems aus einer Anordnung von Gasreinigungspatrone und Indikatorpatrone mit Schutzfilter.
Fig. 2 zeigt schematisch eine Anordnung von Gasreinigungspatrone und Multikomponenten-Indikatorpatrone mit Schutzfilter als Gasreinigungssystem.
Fig. 3 zeigt ein Gasreinigungssystem mit separater Indikatorpatrone.
Das in Fig. 1 gezeigte Gasreinigungssystem besteht aus einer Gasreinigungseinheit 3, einer Indikatoreinheit 5 für Feuchte, vorteilhaft mit nachgeordnetem Schutzfilter 6. Gasreinigungseinheit 3 und Indikatoreinheit 5 sind über eine lösbare Verbindungseinheit 4 verbunden. Das zu reinigende Gas tritt am Gaseingang 1 in die Reinigungseinheit 3 ein. Am Gasausgang 2 verläßt das Gas das Gasreinigungssystem. In diesem Beispiel enthält die Gasreinigungseinheit 3 eine Feuchte-Adsorbermasse wie Molsieb. Die Gasreinigungseinheit 3 ist z. B. eine Kleinpatrone oder Großpatrone aus Aluminium oder Glas. Die Indikatoreinheit 5, die ein Gehäuse oder Fenster aus einem transparenten Material wie Glas oder Kunststoff aufweist, enthält die Farbindikatormasse für Feuchte. Der Indikatoreinheit 5 ist ein Schutzfilter 6 (Trockenfilter) nachgeschaltet, das z. B. die gleiche Gasreinigungsmasse wie die Gasreinigungseinheit 3 enthält. Schutzfilter 6 hat in der Regel eine wesentlich geringere Gasreinigungskapazität als die Gasreinigungseinheit 3. Indikatoreinheit 5 und Schutzfilter 6 können in einem gemeinsamen Gehäuse angeordnet werden.
Das Gasreinigungssystem von Fig. 2 zeigt die Besonderheit des kombinierten Einsatzes von z. B. drei Indikatoreinheiten 5, 5', 5". Die Indikatoreinheiten sind z. B. getrennte Indikatorpatronen. Es werden vorteilhaft zwei, drei oder mehrere Indikatoreinheiten kombiniert, z. B. eine Indikatoreinheit zur Anzeige von Feuchtigkeit, eine Indikatoreinheit zur Anzeige einer Gasverunreinigung wie Sauerstoff und eine Indikatoreinheit zur Anzeige von Kohlendioxid.
Das in Fig. 3 gezeigte Gasreinigungssystem mit "Indikatorschaltung" wird zum Beispiel für Aluminium-Großpatronen oder für Edelstahl-Großbehälter (z. B. Typ R20, Fa. Messer) eingesetzt, wo ein undurchsichtiges Patronengehäuse einen Indikatorumschlag nicht erkennen läßt. In diesem Fall ist eine zusätzliche Feuchte- Indikatorpatrone 10 vorteilhaft, durch die ein Teilgasstrom des den Feuchte-Adsorber 3 oder 3' (wechselweise schaltbar) verlassenden, gereinigten Gasstromes geleitet werden kann, um eine Erschöpfung der Adsorptionskapazität der Reinigungspatrone 3 oder 3' erkennbar zu machen. Feuchte-Indikatorpatrone 10 ist z. B. eine Glaspatrone, gefüllt mit einer Schüttung der Feuchte-Indikatormasse.
Die Feuchte-Indikatorpatrone 10 für wird vorzugsweise zwischen zwei kleine oder große Feuchte-Adsorber 3, 3' (z. B. Großpatronen) plaziert in der Weise, daß über ein T-Stück 26 ein Druckregler 24, daran ein Drosselventil 25 und daran die Indikations- Patrone 10 angeschlossen wird. Läßt man einen kleinen Gasfluß über diese Indikations-Patrone 10 laufen, dann kann erkannt werden, ob der zuerst vom Betriebsgasstrom durchflossene Adsorber 3 voll belegt ist und getauscht werden muß. Das Prozeßgas bleibt weiterhin rein, weil es durch den zweiten Adsorber 3' strömt. Bei Einsatz der in Fig. 3 gezeigten "Indikator-Schaltung" kann der belegte vordere Adsorber 3 ohne Unterbrechung des Arbeitsprozesses durch einen Adsorber 3' ausgetauscht werden. Die Absperrventile 12 bis 23 werden manuell oder automatisch so geschaltet, daß der Gasstrom den gewünschten Weg einnimmt. Bezugszeichen 1 Gaseingang
2 Gasausgang
3, 3' Feuchte-Adsorber
4 Verbindungsteil
5, 5', 5" Indikatormasse
6 Schutzfilter
7 optischer Sensor
8 Absperrventil
9 Steuerung
10 Feuchte-Indikatorpatrone
11 Abblasventil
12-23 Absperrventile
24 Druckregler
25 Drosselventil
26 T-Stück (Abzweigung)

Claims

1. Farbindikatormasse für Feuchte, enthaltend ein Metallhydroxid und einen pH- Indikatorfarbstoff.

2. Farbindikatormasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Metallhydroxid ein Alkalihydroxid ist.

3. Farbindikatormasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der pH- Indikatorfarbstoff Bromthymolblau ist.

4. Gasreinigungssystem zur Entfernung von Feuchte, enthaltend eine Farbindikatormasse nach einem der Ansprüche 1 bis 3.

5. Gasreinigungssystem nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß bei dem Gasreinigungssystem Molsieb, Silicagel oder Aluminiumoxid als Gasreinigungsmasse enthalten ist.

6. Gasreinigungssystem nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß bei dem Gasreinigungssystem Gasreinigungsmasse und Farbindikatormasse vermischt oder räumlich getrennt sind.

7. Gasreinigungssystem nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß, daß das Gasreinigungssystem eine oder mehrere Gastrocknereinheiten (3, 3') und eine oder mehrere von den Gastrocknereinheiten (3, 3') räumlich getrennte Indikatoreinheiten (5) enthält.

8. Gasreinigungssystem nach einem der Ansprüche 4 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß Gasreinigungssystem die Gasfiltereinheit (3, 3') ein undurchsichtiges Gehäuse und die Indikatoreinheit (5) ein Gehäuse mit einem transparenten Bereich aufweisen.

9. Indikatorsystem für die Anzeige von Feuchte, umfassend eine oder mehrere Indikatorpatronen (5) mit einer Farbindikatormasse nach einem der Ansprüche 1 bis 3.

10. Verfahren zur Reinigung eines Gases, dadurch gekennzeichnet, daß das zu reinigende Gas durch ein Gasreinigungssystem gemäß einem der Ansprüche 4 bis 8 geleitet wird.

11. Verfahren zur Erkennung der Kapazitätserschöpfung einer Gastrocknungsmasse oder Feuchte-Absorbermasse in einer Reinigungspatrone (3, 3') bei der Gasreinigung, dadurch gekennzeichnet, daß parallel oder seriell zu der Reinigungspatrone (3, 3') eine Indikatoreinheit (5) mit einer Farbindikatormasse nach einem der Ansprüche 1 bis 3 in einem separaten, teilweise oder vollständigen transparenten Gehäuse angeordnet wird.

12. Verwendung von festem Alkalihydroxid mit einem pH-Indikatorfarbstoff als Feuchte-Indikatorsystem.

13. Verwendung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß Bromthymolblau als pH-Indikatorfarbstoff dient.