CH372777A - Verfahren zur Herstellung eines separationsechten Halogenkupferphthalocyanins - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines     separationsechten        Halogenkupferphthalocyanins       Die     sogenannte        Separationsechtheit    nimmt bei  Pigmentfarbstoffen, die zum Einfärben von Lacken  verwendet werden, ständig an Bedeutung zu. Unter  Separation, die in manchen     weisspigmenth        altigen    und  mit     Buntpigmenten    gefärbten     Nitrolacken    stattfindet,  ist die nach kurzem     Stehenlassen    des Lackes ein  tretende     Trennung    der Weiss- und der     Buntpigment-          teilchen    zu verstehen:.

   Diese     Erscheinung    stört,     wenn     der     Lack    gegossen oder das zu lackierende Material  in Lack     getaucht    wird. Die durch     Giessen    oder Tau  chen erzeugten Lackschichten haben,     wenn.    Separation  des Lackes eintritt, eine viel hellere     Nuance,    .als wenn  der Lack gespritzt oder wenn     mit    nicht ausgeflocktem  Lack gearbeitet wird. Dies bedeutet vor allem einen  Verlust an Farbstoff. Ausserdem weisen die durch  Giessen oder Tauchen erzeugten Schichten unruhige  Oberflächen auf.  



  Gegenstand der     vorliegenden    Erfindung ist nun  ein     Verfahren    zur Herstellung     separationsechter    Halo  genkupferphthalocyanine, welches     darin    besteht, dass  man feinverteiltem     Halogernkupferphthalocyanin    Eisen  phtha-locyanin beimischt.

   Die Beimischung erfolgt       vorzugsweise        im        Mengen        von    2     bis        30        %,        vorteilhaft     5 bis     101/o"        berechnet    auf     Halogenkupferphthalo-          cyanin,    z. B.     durch    . gleichzeitiges.

   Umfällen mit  dem     Halogenkupferphthalocyanin    aus konzentrierter  Schwefelsäure oder durch Mischen der     wässrigen     Suspension, die     man    erhält, wenn man     Halogen-          kupferphthalocyanin    bzw.     Eisenphthalocyanin    in  Schwefelsäure     umlöst    und die Lösungen     in    Eiswasser  giesst. Man kann der     wässrigen    Suspension des Halo  genkupferphthalocyanins das     Eisenphthalocyanin     auch in einer Form beigeben, wie man sie durch  trockenes Mahlen     in    Gegenwart von     Salz,    z.

   B Koch  salz, oder durch Erhitzen in Anilin erhält.  



  Als     Halogenkupferphthalocyanin    kommt vorzugs  weise ein     Kupferphthalocyanin    mit geringem Halo-    gengeholt, vorzugsweise 1 bis 4 Atome Chlor pro  Molekül     Kupferphthalocyanin,    und als     Eisenphthalo-          cyanin,        Ferrophthalocyanin,    z. B.     C"HisNsFeII,    oder       Ferriphthalocyanin,    z. B.     Chlorferriphthalocyanin          (C32H"N"FeIIIC1)        in    Betracht. Beide können nach  bekannten Methoden hergestellt werden.  



       In    den     nachfolgenden    Beispielen bedeuten     die          Teile    Gewichtsteile,     und    die Temperaturen sind in  Celsiusgraden angegeben.

      <I>Beispiel 1</I>    Man     geht    aus von     chloriertem        Kupferphthalo-          cyanin,    das     folgendermassen    hergestellt wird:  240 Teile     Kupferphthalocyanm        werden        unter          Rühren    in 1440 Teile     Schwefelsäuremonohydrat          unterhalb    60      eingetragen.    Die Masse     wird!    auf  0 bis 5  abgekühlt     und    mit 150     Teilen,

          25'0/aigem          Oleum        versetzt.    Hierauf fügt man 0,8     Teile    Jod       zu    und leitet     einen        Chlorstrom    von     etwa    5 Teilen  pro     Stunde,durch    die Lösung.

   Nach 7 bis 10     Stunden          ergibt        eine        Probe        einen        Chlorgehalt        von        5,8'%.        Das     überschüssige Chlor wird hierauf     durch        Einleiten    von  Luft aus der Lösung ausgeblasen.  



  Der Reaktionsmasse gibt man 24 Teile     Chlor-          ferriphthalocyanin        (hergestellt    durch Erhitzen von  59     Teillen        Phthalsäureanhydirid,    85     Teilen        Harnstoff,     17     Teilen    wasserfreiem     Ferrichlorid,    0,2 Teile     Am-          moniummolybdalt    in 100 Teilen     Nitrobenzol        auf    170  bis 190 ) zu, erwärmt sie auf 60  und giesst das Ganze  unter gutem Rühren in l0000     Teile    Wasser.

   Der  gefällte     Farbstoff    wird     ab-genutscht,    mit     Wasser    neu  tral gewaschen und in 3000 Teilen Wasser zurück  genommen. Die Suspension wird mit etwa 20     Teilen          30        %        iger        Natronlauge        alkalisch        gestellt,        1/4        Stunde     bei 90 bis 95  gerührt, abgesaugt, mit Wasser     neutral     gewaschen und hierauf getrocknet.

        Der so erhaltene Pigmentfarbstoff ist     separa-          tionsecht.     



  <I>Beispiel 2</I>  20 Teile     Eisenphthalocyanin    (hergestellt nach den  Angaben des Beispiels 1) werden während 2 Stunden  unter     Rühren    in 100 Teilen     Anilin    auf 190      erhitzt.     Nach dem Abkühlen trägt man die Mischung zu einer  Suspension von 100 Teilen nach den Angaben des  Beispiels 1     hergestelltem    und aus Schwefelsäure       umgefälltem        Monochlorkupferphthalocyanin    und  2500 Teilen Wasser und     rührt    die Mischung 16 Stun  den lang bei 90 bis 95 . Man säuert sie mit Salzsäure  an, filtriert ab und wäscht mit heissem Wasser neutral.

    Nach dem Trocknen erhält man 100 Teile eines  blauen, nicht     ausflockenden        Pigmentfarbstoffes.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung eines separationsechten Halogenkupfcrphthalocyanins, dadurch gekennzeich- net, dass man feinverteiltem I-Ialogenkupferphthalo- cyanin Eisenph@thalocyanin beimischt. UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass man das Eisenphthalocyanin in einer Menge von 2 bis 30114, berechnet auf Halogen- kupferphthalocyanin, einsetzt.

   2. Verfahren nach Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man das Eisenphthalocyanin in einer Menge von 5 bis 10 1/o, berechnest auf Halogen kupferphthalocyanin, einsetzt. 3. Verfahren nach Patentansp@ru.ch, dadurch ge kennzeichnet, dass man als Eisenphthalocyanin ein Ferrophthalocyanin verwendet. 4. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass man als Eisenphrohalocyanin ein Ferriphthalocyanin verwendet.