CH305020A - Verfahren zur Herstellung eines Azopigmentes. - Google Patents

Description

      Zusatzpatent    zum Hauptpatent Nr. 297020.    Verfahren zur Herstellung eines     Azopigmentes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  wertvollen     Azopigment    gelangt, wenn man im         molekularen    Verhältnis 2: 1 ein     Halogenid    der       azogruppenhaltigen        Carbonsäure    der Formel  
EMI0001.0008     
    mit     4,4'-Diaminodiphenyl    kondensiert.  



  Das neue Pigment bildet ein violettes Pul  ver, das sich in konzentrierter Schwefelsäure  mit rotvioletter Farbe löst und Kunststoffe,  z. B.     Polyvinylchlorid,    in rubinroten Tönen  von sehr guter     Migrationsechtheit    färbt.  



  Als     Säurehalogenide    der obigen Zusam  mensetzung kommen z. B. das     Säurebromid     und insbesondere das Säurechlorid in Betracht.  Diese     Säurehalogenide    lassen sich zweckmässig  durch Behandlung der     Carbonsäure    der oben  angegebenen Formel mit     säurehalogenierenden     Mitteln wie     Phosphorhalogeniden    oder     Phos-          phoroxyhalogeniden    herstellen. Das Säure  chlorid kann z.

   B. mittels     Phosphorpentachlo-          rid    oder besonders vorteilhaft mittels     Thionyl-          ehlorid    erhalten werden. Die Behandlung mit  den     säurehalogenierenden    Mitteln wird zweck  mässig in einem indifferenten organischen  Lösungsmittel wie Mono- oder einem     Dichlor-          benzol,        Toluol,        Xylol,    Benzol oder Nitrobenzol  durchgeführt.  



  Die Kondensation des     Säurehalogenides     mit dem     Diamin    erfolgt vorteilhaft ebenfalls  in einem der genannten organischen Lösungs  mittel, wobei es zu empfehlen ist, diese Um-    Setzung bei erhöhter Temperatur in Gegenwart  eines säurebindenden Mittels     wie    z. B. Ammo  niak oder     Pyridin    durchzuführen. Die als Aus  gangsstoffe zu verwendenden Säurechloride  können aus dem Reaktionsgemisch, in welchem  sie wie angegeben hergestellt wurden, abge  schieden und gegebenenfalls umkristallisiert  werden.

   Man kann gegebenenfalls, insbeson  dere wenn zur Herstellung des     Säurehalogeni-          des        Thionylchlorid    verwendet wurde, auf eine       Abscheidung    verzichten und die Kondensation  unmittelbar anschliessend an die Herstellung  des     Säurehalogenides    ausführen.  



  Die relative Menge der     Reaktionsteilneh-          mer    ist so zu wählen, dass zwei Moleküle des       Carbonsäurehalogenides    mit     einem    Molekül des       Diamins    in Reaktion treten. Zur praktischen  Durchführung der Reaktion ist es zweckmässig,  einen geringen Überschuss der     erstgenannten     Komponente über die theoretisch erforderliche  Menge anzuwenden.  



       Beispiel:     47,8 Teile des     Azofarbstoffes    aus     diazotier-          tem    1-     Amino    - 2 -chlor -     4-benzoylamino    - 5 -     me-          thoxybenzol    und     2,3-Oxynaphthoesäure    wer-      den in 300 Teilen     Dichlorbenzol    verrührt.  Dazu giesst man 15 Teile     Thionylchlorid    und  erwärmt unter Rühren eine Stunde auf 120  bis 130 .

   Zur klaren,     rotstichig    blauen Lösung  giesst man eine 80  warme Lösung von 9,2 Tei  len     4,4'-Diaminodiphenyl    in 50 Teilen     o-Di-          chlorbenzol    und 5 Teilen wasserfreiem     Pyri-          din    und hält die Temperatur während 15 Stun  den auf 120 bis 130 . Hierauf lässt man auf  100  abkühlen und leitet so lange trockenes       Ammoniakgas    ein, bis eine mit Wasser ver  rührte Paste neutral reagiert.

   Das ausgefal-         lene    Pigment wird filtriert, mit 100  warmem       o-Dichlorbenzol    gut ausgewaschen, mit heissem  Wasser unter Zusatz eines     Dispergiermittels          angerrührt    und das anhaftende     Dichlorbenzol     mit Wasserdampf     abdestilliert.    Man filtriert  hierauf und trocknet im Vakuum bei 80 .

      PATENTANSPRUCH:  Verfahren zur     Herstellung    eines     Azopig-    ;       mentes,    dadurch gekennzeichnet., dass man im  molekularen Verhältnis 2: 1 ein     Halogenid    der       azogruppenhaltigen        Carbonsäure    der Formel

Claims (1)

1. EMI0002.0022 mit 4,4'-Diaminodiphenyl kondensiert. Das neue Pigment bildet ein violettes Pul ver, das sich in konzentrierter Schwefelsäure mit rotvioletter Farbe löst und Kunststoffe, z. B. Polyvinylchlorid, in rubinroten Tönen von sehr guter Migrationsechtheit färbt. UN TERANSPRÜCHE 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Konden- sation in einem indifferenten organischen Lösungsmittel durchführt. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Konden sation bei erhöhter Temperatur durchführt. 3.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Konden sation in Gegenwart eines säurebindenden Mittels durchführt.