CH300788A - Verfahren zur Herstellung eines Azopigmentes. - Google Patents

Description

  <B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr.     29702,0.            Verfahren        zur        Herstellung    eines     Azopigmentes.       Es wurde gefunden; dass man zu :einem  wertvollen     Azopigment        gelangt,        wenn    man  im     molekularen    Verhältnis 2: 1 ein     Hal'ogenid     der     azogruppenhaltigen        Carbonsäure    der  Formel  
EMI0001.0013     
    mit     1,4-Diaminabenzol    kondensiert.  



  Das neue     Pigment    ist     in    den     üblichen    or  ganischen Lösungsmitteln sehr wenig löslich  und färbt     Kunststoffe,    zum     Beispiel        Poly-          vinylehlorid,    in     blaustichig    violetten Tönen  von sehr guter Echtheit. .  



  Als     Säurehalogenide    der     obigen,        Zusam-          mensetzung        kommen    zum Beispiel das Säure  bromid und     insbesondere    das     Säurechlorid     in Betracht.

   Diese     Halogenide    lassen sich  zweckmässig     durch        Behandlung    der     Carbon-          säure    der     oben;        angegebenen    Formel mit säure  halogenierenden     Mitteln    wie Phosphorhalo  geniden oder     Phosphoroxyhalogeniden        her-          stellen.    Das Säurechlorid     kann    zum     Beispiel            mittels        Phosphorpenttachlorid    oder besonders  vorteilhaft     mittels     <RTI  

   ID="0001.0046">   Thionylchlorid        erhalten     werden. Die Behandlung mit den     säurehalo-          genierenden        Mitteln    wird,     zweckmässig    in  einem indifferenten organischen     Lösungs-          mittel,    wie Mono- oder     o=Dichlorbenzol,        Toluol,          Xylol,    Benzol oder Nitrobenzol,     durchgeführt.     



       Die    Kondensation des     Säurehalogenids    mit  dem Diaurin erfolgt     vorteilhaft    ebenfalls in  einem der genannten organischen Lösungs  mittel, wobei.     es        zu        empfehlen,        ist,        diese    Um  setzung bei erhöhtem Temperatur in Gegen  wart eines     säurebindenden        Mittels,    wie zum  Beispiel Ammoniak oder     Pyridin,    durchzu  führen.

   Die     als        Ausgangsstoffe    zu verwen  denden Säurechloride können- entweder aus       dem.        Reaktionsgemisch,    in welchem sie 'wie       angegeben    hergestellt wurden,     abgeschieden          und        gegebenen-falls        umkristallisiert        -'erden.     Man kann.

       gegebenenfalls,    insbesondere wenn  zur     Herstellung        ,dies        Säurehalogenids        Thionyl-          chlorid        verwendet        wurde,        auf        eine        Abschei-          dung    verzichten     und    die     Koudensation    un  mittelbar     anschliessend    an     ;die    Herstellung des       Säurehalogenids    ausführen.  



  Die     relative        Menge    .der     Reaktionsteilneh-          mer    ist so zu wählen,     dass    zwei Moleküle des       Carbonsäurehalogenid's    mit einem Molekül  des     Diaurins    in Reaktion treten.

   Zur prak  tischen     Durchführung    der Reaktion ist es       zweckmässig,    einen     geringen    Überschuss der       erstgenannten        Komponente    über die     theor.     Lisch     erforderliche-        Menge        anzuwenden.         <I>Beispiel:</I>  77,3 Teile des getrockneten und fein pul  verisierten     Azofarbstoffes        :aus        dia.zotiertem        1-          Amino-4-ehlor    -     2;

  5    -     dimethoxybenzol    und     2-          OxynaphthaHn=3-carbonsäure    werden in 380  Teilen wasserfreiem Chlorbenzol bei 100  ver  rührt. Zur Suspension giesst man 2,7 Teile       T'hionylchlorid-    und erwärmt während 2 Stun  den     zum        gelinden    'Sieden. Der anfangs dicke  Brei wird schnell dünnflüssig.

   Man lässt dann  erkalten, filtriert das     Säurechlorid,    wäscht es  mit wenig wasserfreiem     Chlorbenzol    nach und       trocknet    es im Vakuum bei     80 _    Es bildet  ein     broncierehdes,        feines    Kristallpulver, das  bei     245     unter langsamer Zersetzung schmilzt.  



  40,5- Teile des Säurechlorids werden mit  250 Teilen wasserfreiem Nitrobenzol und  10 Teilen     trockenem        Pyridin    unter Rühren  bei 110      gelöst.    Hierauf giesst man eine Lö  sung von 5,4 Teilen     1,4-Diaminobenzol    in  80 Teilen     Nitrobenzol        zu.    Man rührt 8 Stun  den bei 12'5 bis     135     und     filtriert    dann. Das  Pigment wird mit etwas Nitrobenzol von  130  und dann mit heissem     Äthylialkohol     nachgewaschen     und    im     Vakuiun    bei 90  ge  trocknet.

Claims (1)

1. PATENTANSP'RUGI-I Verfahren zur Herstellung eines Azo- pigmentes, dadurch gekennzeichnet, dass man im molekulamen Verhältnis 2:

   1 ein Iialogenid der azogruppenhaltigen Carbonsäure der Formel EMI0002.0040 mit 1,4-Diaminobenzol kondensiert. Das neue Pigment ist in den üblichen or ganischen Lösungsmitteln sehr wenig löslich und färbt Kunststoffe, zum Beispiel Poly- vinylchlorid., in blaustichig violetten Tönen von, sehr guter Echtheit. UNTERANS:PRÜC,HE : 1.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass, man die Konden sation in einem indifferenten organischen Lö sungsmittel durchführt. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Konden sation bei erhöhter Temperatur durchführt. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, dd- d'urch gekennzeichnet, dass man die Konden sation in Gegenwart eines säurebindenden Mittels durchführt.