CH304987A - Verfahren zur Herstellung eines Azopigmentes. - Google Patents

Description

  <B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 297020.    Verfahren zur Herstellung eines     Azopigmentes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  wertvollen     Azopigment    gelangt, wenn man im  molekularen Verhältnis 2: 1 ein     Halogenid    der       azogruppenhaltigen        Carbonsäure    der Formel  
EMI0001.0006     
    mit     '),8-1)iaminoehrysen    kondensiert.  



  Das neue Pigment bildet ein braunes Pul  ver, das sich in     konz.    Schwefelsäure mit vio  letter Farbe löst. Es färbt. Kunststoffe, z. B.       Polyvinylehloridfolien,    in braunen Tönen von  guter     Migrations-    und Lichtechtheit..  



  Als     Säurehalogenide    der obigen     Zusam-          rriensetzun1    kommen z. B. das     Säurebromid     und insbesondere das Säurechlorid in Be  tracht. Diese     Halogenide    lassen sich     zweek-          mä        ssig    durch Behandlung der     Carbonsäure     der oben angegebenen Formel mit     säurehalo-          genierenden    Mitteln wie     Phosphorhalogeniden     oder     Phosphoroxyhalogeniden    herstellen. Das  Säurechlorid kann z.

   B. mittels     Phosphor-          pentachlorid    oder besonders vorteilhaft mit  tels     Thiony        lchlorid    erhalten werden. Die Be  handlung mit, den     säurehalogenierenden    Mit  teln wird zweckmässig in einem indifferenten    organischen Lösungsmittel, wie Mono- oder  einem     Dichlorbenzol,        Toluol,        Xylol,    Benzol  oder Nitrobenzol durchgeführt.  



  Die Kondensation des     Säurehalogenids    mit  dem     Diamin        erfolgt    vorteilhaft ebenfalls in  einem der genannten organischen Lösungs  mittel, wobei es zu empfehlen ist, diese Um  setzung bei erhöhter Temperatur in Gegen  wart eines säurebindenden Mittels wie z. B.  Ammoniak oder     Pyridin    durchzuführen. Die  als Ausgangsstoffe zu     verwendenden    Säure  chloride können aus dem     Reaktionsgemisch,     in welchem sie wie angegeben hergestellt wur  den, abgeschieden und gegebenenfalls umkri  stallisiert werden.

   Man kann gegebenenfalls,  insbesondere wenn zur Herstellung des Säure  halogenids     Thionylchlorid    verwendet wurde,  auf eine     Abscheidung    verzichten und die Kon  densation unmittelbar anschliessend an die  Herstellung des     Säurehalogenides    ausführen.  



  Die relative Menge der Reaktionsteilneh  mer ist. so zu wählen, dass zwei Moleküle des       Carbonsäurehalogenides    mit einem Molekül  des     Diamins    in Reaktion treten. Zur prakti  schen Durchführung der     Reaktion    ist es zweck  mässig, einen     geringen    Überschuss der erst  genannten Komponente über die theoretisch  erforderliche Menge anzuwenden.  



       Beispiel:     163 Teile des Farbstoffes, der auf übliche  Weise durch     Kuppeln    von     diazotiertem        1-          Amino-3-chlorbenzol    auf 2-Oxynaphthalin-3-           carbonsäure    erhalten wird, werden in 1800  Teilen trockenem Chlorbenzol suspendiert.  Im Verlaufe von     3!4    Stunden fügt man bei 80        -unter    gutem Rühren 85 Teile     Thionylchlor        id     zu. Man hält die Reaktion eine Stunde bei 90 .  Nach dem Erkalten wird das Reaktionspro  dukt filtriert, mit     Chlorbenzol    nachgewaschen  und im Vakuum bei 60 bis 70  getrocknet.

    



  34,5 Teile dieses     Säurechlorides    werden  in 600 Teilen wasserfreiem Chlorbenzol gelöst..  Zu dieser Lösung gibt man 12,9 Teile     2,8-          Diaminochrysen,    gelöst in 100     Volumteilen            wasserfreiem    Chlorbenzol und 5 Teilen     Pyri-          din,    und rührt 10 Stunden bei Siedetem  peratur des Lösungsmittels. Das Reaktions  gemisch wird heiss     abgenutscht,    mit heissem  Chlorbenzol und etwas Alkohol     naehgewaschen     und im     Vakuum    bei 100  getrocknet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Azopig- , mentes, dadurch -eli:ennzeiclinet, dass man im molekularen Verhältnis 2 :1 ein Halogenid der azogruppenhaltigen Carbonsäure der Formel EMI0002.0023 mit 2,8-Diaminoehrysen kondensiert. Das neue Pigment bildet ein braunes Pul ver, das sieh in konz. Schwefelsäure mit vio letter Farbe löst. Es färbt Kunststoffe, z. B.

   Polyviny lchloridfolien, in braunen Tönen von guter Migrations- und Liehtechtheit. UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, da.ss man die Konden- sation in einem indifferenten organischen Lö sungsmittel durchführt. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch. da durch gekennzeiehnet, dass man die Konden sation bei erhöhter Temperatur dureliführt. 3.

   Verfahren gemäss Patentansprtteh, da durch gekennzeichnet, dass inan die Konden sation in (regen tvart eines Nä urebindenden Mit tels durchführt.