CH303159A - Verfahren zur Herstellung eines Azopigmentes. - Google Patents

Description

  Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 297020.         Verfahren        zur        Herstellung    eines     Azopigmentes.       Es wurde gefunden,     dass    man zu einem  wertvollen     Azopigment    gelangt, wenn man im  
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    mit     1,4-Diaminobenzol    kondensiert.  



  Das neue Pigment bildet ein blaues Pul  ver, das sich in konzentrierter Schwefelsäure  mit     grünstichig    blauer Farbe löst und Kunst  stoffe, z. B.     Polyvinylehlorid,    in reinen, rot  stichig blauen Tönen von sehr     guter        Migra-          tionsechtheit    färbt.  



  Als     Säurehalogenide    der obigen     Zusam-          rnensetzung    kommen zum Beispiel das Säure  bromid und insbesondere das Säurechlorid in  Betracht. Diese     Halogenide    lassen sich zweck  mässig durch Behandlung der     Carbonsäure    der  oben angegebenen Formel mit     säurehaloge-          nierenden    Mitteln wie     Phosphorhalogeniden     oder     Phosphoroxyhalogeniden    herstellen.

   Das  Säurechlorid kann zum Beispiel mittels     Phos-          phorpentachlorid    oder besonders vorteilhaft  mittels     Thionylchlorid    erhalten werden. Die       Behandlung    mit den     säurehalogenierenden          :Mitteln    wird zweckmässig in einem indifferen  ten organischen Lösungsmittel wie Mono- oder  einem     Dichlorbenzol,        Toluol,        Xylol,    Benzol  oder Nitrobenzol durchgeführt.  



  Die Kondensation des     Säurehalogenids    mit  dem     Diamin    erfolgt vorteilhaft ebenfalls in  einem der genannten organischen Lösungsmit-    molekularen Verhältnis 2: 1     ein.        Hälogenid    der       azogruppenhaltigen        Carbonsäure    der Formel         tel,    wobei es zu empfehlen ist, diese Umsetzung  bei erhöhter Temperatur in Gegenwart eines  säurebindenden Mittels wie zum Beispiel Am  moniak oder     Pyridin    durchzuführen. Die als  Ausgangsstoffe zu verwendenden Säurechlo  ride können aus dem Reaktionsgemisch, in wel  chem sie wie angegeben hergestellt wurden,  abgeschieden und gegebenenfalls umkristalli  siert werden.

   Man kann gegebenenfalls, insbe  sondere wenn zur Herstellung des Säurehalo  genids     _Thionylchlorid    verwendet wurde, auf  eine     Abscheidung    verzichten und die Kon  densation unmittelbar anschliessend an die  Herstellung des     Säurehalogenids        ausführen.     



  Die relative Menge der Reaktionsteilneh  mer ist so zu wählen, dass zwei Moleküle des       Carbonsäurehalogenids    mit einem Molekül des       Diamins    in Reaktion treten: Zur praktischen       Durchführung    der Reaktion ist es zweck  mässig, einen geringen     überschuss    der erst  genannten Komponente über die theoretisch  erforderliche Menge anzuwenden.  



  <I>Beispiel:</I>  49,9 Teile des     Azofarbstoffes    aus     diazo-          tiertem    1-Amino-2,5-diäthoxy-4-benzoylamino-      Benzol und     2,3-Oxynaphthoesäiire    werden in  300 Teilen     o-Dichlorbenzol    verrührt.

   Dazu  giesst man 15 Teile     Thionylchlorid    und er  wärmt unter Rühren eine Stunde auf 120 bis  130 .     Zur    klaren     rotstichigblauen    Lösung giesst  man eine 80  warme Lösung von 5,4 Teilen       1,4-Diaminobenzol    in 50 Teilen     o-Dichlorben-          zol        und    5 Teilen wasserfreiem     Pyridin    und  hält die Temperatur während 15 Stunden bei  120 bis 130 .

       Hierauf    lässt man auf 100  ab  kühlen und leitet so lange trockenes     Ammo-          niakgas    ein, bis     eine    mit Wasser verrührte  Paste neutral reagiert. Das ausgefallene Pig-         ment    wird filtriert, mit 100  warmem     o-Di-          chlorbenzol    gut ausgewaschen, mit heissem  Wasser unter Zusatz eines     Dispergiermittels     angerührt und das anhaftende     Dichlorbenzol     mit Wasserdampf     abdestilliert.    Man filtriert  hierauf und trocknet im Vakuum bei 80 .

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Azopig- mentes, dadurch gekennzeichnet, dass man im molekularen Verhältnis 2. 1 ein Halogenid der azogruppenhaltigen Carbonsäure der Formel, EMI0002.0026 mit 1,4-Diaminobenzol kondensiert. Das neue Pigment bildet ein blaues Pul ver, das sich in konzentrierter Schwefelsäure mit grünstichig blauer Farbe löst und Kunst stoffe, z. B. Polyvinylchlorid, in reinen, rot stichig blauen Tönen von sehr guter Migra- tionsechtheit färbt. UNTERANSPRÜCHE: 1.

   Verfahren gemäss Patentanspruch,. da durch gekennzeichnet, dass man die Konden- sation in einem indifferenten organischen Lö sungsmittel durchführt. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Konden sation bei erhöhter Temperatur durchführt. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Konden sation in Gegenwart eines säurebindenden Mit tels durchführt.