Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 284075. Verfahren zur Herstellung eines chromhaltigen Azofarbstoffes. 1:s wurde gefunden, dass man zu einem netten wertvollen, chromhaltigen Azofarbstoff gelangt, wenn man auf ein Gemisch der zwei lIonoazofarbstoffe, die den folgenden For meln
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eiitspreehen, ehroinabgebende Mittel derart einwirken lässt, dass ein chromhaltiger Azo- farbstoff entsteht,
der je ein -Molekül der zwei Ausgangsnionoazofarbstoffe an ein Chromatom komplex gebunden enthält.
Der neue clironilialti"e Farbstoff bildet ein bronzierendes schwarzes Pulver, das sich in ;Wasser mit v iolettgrauer und in konzentrier ter Schwefelsäure mit roter Farbe löst und Wolle aus neutralem oder schwach essigsau rem Bade in violettr,rauen Tönen färbt.
Die zwei beim vorliegenden Verfahren als Ausgangsstoffe dienenden -lonoazofarbstoffe können naeli an sich bekannten Methoden her gestellt werden, indem man diazotiertes 2 Amino-l-oxybenzol-4-methy lsulfon mit 2-OYy- naplitlialin und diazotiertes 2-Amino-l-oxy- benzol-4-sulfonsäureamid mit 1-Benzoylamino- 7-oxynaphtlialin jeweils in alkalischem Me dium kuppelt.
über die zu verwendenden chromabgeben den Mittel und Reaktionsbedingungen gibt das Hauptpatent Auskunft.
<I>Beispiel:</I> <B>18,8</B> Teile 2-Amino-l-oxybenzol-4-sulfon- säureamid werden in 200 Teilen Wasser und 15 Volumteilen 10-n-Salzsäure aufgeschlämmt und bei 5 bis 10 mit 25 Volumteilen 4-n-Na- triumnitritlösung diazotiert. Die durch Zu gabe von Natriumcarbonat neutralisierte Di- azoverbindung lässt man einlaufen in eine mit Fis auf 0 abgekühlte Lösung von 26,
7 Tei len 1-Benzoylamino-7-oxynaphthalin in 52 Vo- lumteilen 2-n-Natriumhydroxydlösung und 50 Volumteilen 2-n-Natriumearbonatlösung. Nach beendeter Kupplung wird der abgeschie dene Farbstoff filtriert und mit verdünnter Natriumehloridlösung gewaschen und getrock net.
46,2 Teile des so erhaltenen Farbstoffes und<B>36,5</B> Teile des aus 2-Amino-l-oxybenzol-4- methyl-sulfon und 2-Oxynaphthalin nach ähn licher Methode erhaltenen Farbstoffes werden in 3000 Teilen Wasser aufgeschlämmt und mit 220 Teilen einer Lösung von chromsalicyl- saurem Natrium mit einem Chromgehalt von 2,61/o versetzt. Nach 6 Stunden Kochen am Rüekflusskühler ist die Chromierung beendet. Die erhaltene Chromverbindung wird durch Natriumchloridzugabe abgeschieden und ab filtriert.
Additional patent to main patent No. 284075. Process for the production of a chromium-containing azo dye. 1: It has been found that a nice, valuable, chromium-containing azo dye is obtained if one uses a mixture of the two ionoazo dyes which have the following formulas
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Eiitspreehen, ear-releasing agents act in such a way that a chromium-containing azo dye is created,
which contains one molecule of each of the two starting ionoazo dyes bound to a chromium atom in a complex.
The new clironilialti "e dye forms a bronzing black powder, which dissolves in water with violet gray and in concentrated sulfuric acid with red color and colors wool from neutral or slightly acetic acid baths in violet, rough tones.
The two -lonoazo dyes used as starting materials in the present process can be made using methods known per se by diazotized 2-amino-l-oxybenzene-4-methyl sulfone with 2-OYy-naplitlialin and diazotized 2-amino-l-oxy- benzene-4-sulfonic acid amide with 1-benzoylamino-7-oxynaphthlialin in each case in alkaline medium couples.
The main patent provides information about the chromium-releasing agents to be used and the reaction conditions.
<I> Example: </I> <B> 18.8 </B> parts of 2-amino-1-oxybenzene-4-sulfonic acid amide are suspended in 200 parts of water and 15 parts by volume of 10N hydrochloric acid and at 5 up to 10 diazotized with 25 parts by volume of 4-n-sodium nitrite solution. The diazo compound neutralized by adding sodium carbonate is allowed to run into a solution of 26, which has been cooled to 0 using Fis.
7 parts of 1-benzoylamino-7-oxynaphthalene in 52 parts by volume of 2-n sodium hydroxide solution and 50 parts by volume of 2-n sodium carbonate solution. After the coupling has ended, the dyestuff deposited is filtered and washed with dilute sodium chloride solution and net getrock.
46.2 parts of the dye thus obtained and 36.5 parts of the dye obtained by a similar method from 2-amino-1-oxybenzene-4-methylsulfone and 2-oxynaphthalene are dissolved in 3000 parts of water slurried and mixed with 220 parts of a solution of chromium salicylic acid sodium with a chromium content of 2.61 / o. After 6 hours of boiling on the reflux condenser, the chroming is complete. The chromium compound obtained is separated off by adding sodium chloride and filtered off.