CH287091A - Process for the preparation of a chromium-containing azo dye. - Google Patents

Process for the preparation of a chromium-containing azo dye.

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CH287091A
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chromium
dye
acid
azo dye
complex
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German (de)
Inventor
Aktiengesellschaft Ciba
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Ciba Geigy
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B45/00—Complex metal compounds of azo dyes
    • C09B45/02—Preparation from dyes containing in o-position a hydroxy group and in o'-position hydroxy, alkoxy, carboxyl, amino or keto groups
    • C09B45/14—Monoazo compounds
    • C09B45/16—Monoazo compounds containing chromium

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
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Description

  

      Zusatzpatent    zum hauptpatent Nr.<B>284075.</B>    Verfahren zur Herstellung eines chromhaltigen     Azofarbstoffes.       Es wurde     gefiuiden,        da.ss    man zu     einem     wertvollen,     heuen        chromhaltigen        Azofarbstoff     gelangt, wenn man auf den     Monoazofarbstoff     der Formel  
EMI0001.0010     
         eliroinahg@el)encle    Mittel derart einwirken     lä.sst,     dass ein     ehromlialtiger        Azofarbstoff    entsteht,

    der zwei     Monoazofarbstoffmoleküle    an ein  Chromatom komplex gebunden enthält.  



  Der neue     ehromlialtige    Farbstoff bildet  ein graublaues Pulver, das sich in Wasser mit  blauer, in konzentrierter Schwefelsäure mit  roter Farbe löst und Wolle aus neutralem  oder essigsaurem Bade in grauen Tönen färbt.  



  Über die verwendeten chromabgebenden  Mittel sowie über die     Reaktionsbedingungen     gibt das     Hauptpatent    Auskunft.  



       Beispiel:     '14,4 Teile     '-Aniino-l-oxvbenzol-4-sLilfon-          säure-N-diätliyla.niid    werden in 200 Teilen       Wasser    und     1.5        Volumteilen        10-n-Salzsäure          aiifgesehlä        mnit        Lind    bei<B>)</B> bis 10" mit 25 Vo-         lumteilen        4-n-Natriiininitritlösung    dianotiert.

    Die     dureli    Zugabe von     Natriumearbonat    neu  tralisierte     Diazoverbindung    lässt man einlau  fen in eine mit Eis auf 0  abgekühlte     Lösung     von 20;5 Teilen     1-Acetylamino-7-oxynaphtha-          lin    in 52     Volumteilen        2-n-Natriumlivdroxyd-          lösung    und 50     Voluinteilen        2-n-Natriumearbo-          natlösung.    Nach beendeter Kupplung wird der  abgeschiedene     Farbstoff    filtriert und mit ver  dünnter     Natriumehloridlösung    

  gewaschen.     Cle-          troeknet    stellt er ein schwarzes Pulver dar, das  sieh in heissem Wasser mit. violetter und in  konzentrierter Schwefelsäure mit roter Farbe  löst.  



  Der     naeli    obigen Angaben erhaltene Filter  kuchen des Farbstoffes wird in<B>1500</B> Teilen  Wasser aufgeschlämmt und mit 200 Teilen  einer Lösung von     ehromsalicylsaurem        Kalium-          Natrium    mit einem Chromgehalt von 1,85     1/o     versetzt.

   Die Lösung von     ehromsaliey        lsaurem          Kalium-Natrium    erhält man zum     Beispiel     durch Aufkochen von 100 Teilen einer Chrom  sulfatlösung     (Cr-SO4OH)    mit einem     Chrom-          gehal.t    von     3,71/o    mit 19,6 Teilen     Salieylsäure,

       Lösen des     entstandenen    Niederschlages durch  Zugabe von 15     Volumteilen        10-n-Nat.rium-          liydroxy        dlösung    und 1.5     Volumteilen        10-n-Ka-          liumhy-droxydlösung        Lind    Einstellen mit Was  ser auf 200 Teile.

   Das     Chromiergemisch    wird       %välirend    etwa 5 Stunden bei     Siedetemperatur     gehalten und die so erhaltene Chromverbin  dung des Farbstoffes durch     Natriumehlorid-          zii-@abe    abgeschieden und     abfiltriert.  



      Additional patent to main patent no. <B> 284075. </B> Process for the production of a chromium-containing azo dye. It has been found that a valuable, hay chromium-containing azo dye is obtained by using the monoazo dye of the formula
EMI0001.0010
         eliroinahg @ el) encle agent lets act in such a way that an Ehromlialtiger azo dye is created,

    which contains two monoazo dye molecules bound to a chromium atom in a complex.



  The new Ehromlialtige dye forms a gray-blue powder that dissolves in water with blue, in concentrated sulfuric acid with red color and dyes wool from neutral or acetic acid bath in gray tones.



  The main patent provides information about the chromium-releasing agents used and the reaction conditions.



       Example: 14.4 parts of aniino-1-oxybenzene-4-sulfonic acid-N-dietliyla.niid are added in 200 parts of water and 1.5 parts by volume of 10-N hydrochloric acid with and at <B>) </ B > up to 10 "with 25 parts by volume of 4-n-sodium nitrite solution.

    The diazo compound neutralized by adding sodium carbonate is allowed to run into a solution, cooled to 0 with ice, of 20.5 parts of 1-acetylamino-7-oxynaphthalene in 52 parts by volume of 2-n-sodium hydroxide solution and 50 parts by volume of 2-n -Sodium carbonate solution. After the coupling has ended, the deposited dye is filtered and diluted with sodium chloride solution

  washed. Cleftone is a black powder that can be seen in hot water. violet and dissolves in concentrated sulfuric acid with red color.



  The filter cake of the dye obtained in accordance with the above information is slurried in 1500 parts of water and mixed with 200 parts of a solution of sodium salicylic acid with a chromium content of 1.85 1 / o.

   The solution of ehromsaliey potassium-sodium acid is obtained, for example, by boiling 100 parts of a chromium sulfate solution (Cr-SO4OH) with a chromium content of 3.71 / o with 19.6 parts of salicic acid,

       Dissolve the resulting precipitate by adding 15 parts by volume of 10-n-sodium hydroxide solution and 1.5 parts by volume of 10-n-potassium hydroxide solution and adjusting with water to 200 parts.

   The chromating mixture is kept at the boiling point for about 5 hours and the chromium compound of the dye thus obtained is separated off by sodium chloride chloride and filtered off.

Claims (1)

PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung eines chrom- haltigen Azofarbstoffes, dadurch gekennzeich net, dass man auf den Monoazofarbstoff der Formel EMI0002.0006 chromabgebende Mittel derart einwirken lässt, dass ein chromhaltiger Azofarbstoff entsteht, der zwei Monoazofarbstoffrnoleküle an ein Chromatom komplex gebunden enthält. PATENT CLAIM Process for the production of a chromium-containing azo dye, characterized in that the monoazo dye of the formula EMI0002.0006 lets chromium-donating agents act in such a way that a chromium-containing azo dye is formed which contains two monoazo dye molecules bound to a chromium atom in a complex. Der neue chromhaltige Farbstoff bildet. ein graublaues Pulver, das sieh in Wasser mit blauer, in konzentrierter Schwefelsäure mit roter Farbe löst und \V olle aus neutralem oder essigsaurem Bade in grauen Tönen färbt. <B>UNTERANSPRÜCHE:</B> 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man auf ein Mole kül Monoazofarbstoff eine weniger als ein Atom Chrom enthaltende Menge eines chrom abgebenden Mittels einwirken lässt. ?. The new chromium-containing dye forms. a gray-blue powder that dissolves in water with blue, in concentrated sulfuric acid with red color, and colors whole from neutral or acetic acid bath in gray tones. <B> SUBClaims: </B> 1. Method according to patent claim, characterized in that an amount of a chromium-releasing agent containing less than one atom of chromium is allowed to act on a molecule of monoazo dye. ?. Verfahren gemäss Patentanspraeh, da durch gekennzeichnet, dass man die Behand- lung mit den chromabgebenden Mitteln in alkalischem Medium ausführt. 3. Verfahren gemäss Patentansprueb, da durch gekennzeichnet, da.ss rnan als ehrorrr- abgebende Mittel Chromverbindungen verwen det, welche eine aromatische o-Oxyearbon- säure in komplexer Bindung enthalten. 4. Process according to patent claim, characterized in that the treatment with the chromium-releasing agents is carried out in an alkaline medium. 3. The method according to the patent claim, characterized in that chromium compounds which contain an aromatic o-oxyarboxylic acid in a complex bond are used as anti-corrosive agents. 4th Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als ehronr- abgebende Mittel Chromverbindungen verwen det, welche Salievlsäur-e in komplexer Bin dung enthalten. Process according to patent claim, characterized in that chromium compounds are used as the hormone-releasing agent which contain salievic acid in complex bonds.
CH287091D 1949-11-18 1949-11-18 Process for the preparation of a chromium-containing azo dye. CH287091A (en)

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