Zusatzpatent zum Hauptpatent \r.284075. Verfahren zur Herstellung eines chromhaltigen Azofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man zu einem wertvollen, neuen chromhaltigen Azofarbstoff gelangt, wenn man auf den llonoazofarbstoff der Formel
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ehroinabgebende 3littel derart einwirken lässt, (lass ein chromhaltiger Azofarbstoff entsteht, der zwei Monoazofarbstoffmoleküle an ein Chromatom komplex gebunden enthält.
Der neue chromhaltige Farbstoff bildet ein schwarzes Pulver, das sich in Wasser mit grüngrauer, in konzentrierter Schwefelsäure mit roter Farbe löst und Wolle aus neutralem oder essigsaurem Bade in grünen Tönen färbt.
aber die verwendeten chromabgebenden Mittel sowie über die Reaktionsbedingungen gibt das Hauptpatent Auskunft.
Beispiel: 21,1 Teile 6-Acetylamino-4-riitro 2-amirio- 1-oxybenzol werden in 200 Teilen Wasser und 15 Volumteilen 10-n-Salzsäiue aufgeschlämmt und bei 5 bis 10 mit 25 Volumteilen 4-n-Na.- triunrnitritlösung diazotiert. Die durch Zu gabe von Natriumcarbonat neutralisierte Di- azoverbindiing lässt man.
einlaufen in eine mit Eis auf 0 abgekühlte Lösung von 23,5 Teilen 7-Oxynaphtliyl-(1)-earbaminsäureäthylester in 52 Voliunteilen 2-n-Natriumhydroxydlösung und 50 Volumteilen 2-n=\Tatriumcarbonat- lösung. Nach beendeter Kupplung wird der abgeschiedene Farbstoff filtriert und mit ver dünnter. Natriumchloridlösung gewaschen. Ge trocknet stellt er ein schwarzes Pulver dar, (las sieh in heissem Wasser mit violetter und in konzentrierter Schwefelsäure mit reiner roter Farbe löst.
Der nach obigen Angaben erhaltene Filter kuchen des Farbstoffes wird in 1500 Teilen Wasser aufgeschlämmt und mit 200 Teilen einer Lösung von ehromsalicylsaurem Kalium- Natrium mit einem Chromgehalt von 1,85% versetzt.
Die Lösung von chromsalicylsaiuem Kalium-Natrium erhält man zum Beispiel durch Aufkochen von 100 Teilen einer Chrom sulfatlösung (Cr-SO.iOH) mit einem Chrom- gehalt von 3,7% mit 19,6 Teilen Salicylsäure,
Lösen des entstandenen Niederschlages durch Zugabe von 15 Volumteilen 10-n-Natrium- hy droxydlösung und 15 Volurnteilen 10-n-Ka- liitinhydroxydlösun- und Einstellen mit Was ser auf 200 Teile. Das Chromiergemiscli wird während etwa 5 Stunden bei Siedetemperatur gehalten und die so erhaltene Chromverbin dung des Farbstoffes durch Natriumchlorid- zugabe abgeschieden Lind abfiltriert.
Additional patent to the main patent \ r.284075. Process for the preparation of a chromium-containing azo dye. It has been found that a valuable, new chromium-containing azo dye is obtained by referring to the ionoazo dye of the formula
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Let the ear-releasing 3littel act in such a way, (let a chromium-containing azo dye arise, which contains two monoazo dye molecules bound to a chromium atom complex.
The new chromium-containing dye forms a black powder that dissolves in water with a greenish-gray color, in concentrated sulfuric acid with a red color and dyes wool from neutral or acetic acid baths in green tones.
but the main patent provides information on the chromium-releasing agents used and the reaction conditions.
Example: 21.1 parts of 6-acetylamino-4-nitro-2-amirio-1-oxybenzene are slurried in 200 parts of water and 15 parts by volume of 10N hydrochloric acid, and at 5 to 10 with 25 parts by volume of 4N Na.- triunitrite solution diazotized. The diazo compound neutralized by adding sodium carbonate is left.
run into a solution, cooled to 0 with ice, of 23.5 parts of 7-oxynaphthyl- (1) -earbamic acid ethyl ester in 52 parts by volume of 2-n sodium hydroxide solution and 50 parts by volume of 2-n sodium carbonate solution. After the coupling has ended, the deposited dye is filtered and diluted with ver. Washed sodium chloride solution. When dried, it is a black powder (see dissolve in hot water with violet color and in concentrated sulfuric acid with pure red color.
The filter cake of the dye obtained according to the above information is suspended in 1500 parts of water and treated with 200 parts of a solution of Ehromsalicylsaurem potassium-sodium with a chromium content of 1.85%.
The solution of chromsalicylic potassium sodium is obtained, for example, by boiling 100 parts of a chromium sulfate solution (Cr-SO.iOH) with a chromium content of 3.7% with 19.6 parts of salicylic acid,
Dissolve the resulting precipitate by adding 15 parts by volume of 10-n-sodium hydroxide solution and 15 parts by volume of 10-n-potassium hydroxide solution and adjusting with water to 200 parts. The chromating mixture is kept at the boiling point for about 5 hours and the chromium compound of the dye thus obtained is deposited and filtered off by adding sodium chloride.