Verfahren zur Herstellung eines ehromhaltigen Azofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man zu einem neuen, wertvollen, ehromhaltigenAzofarbstoff gelangt, wenn man auf ein Gemisch der zwei lblonoazofarbstoffe, die den folgenden Formeln
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entsprechen, chromabgebende Mittel derart einwirken lässt, dass ein ehromhaltiger Azo- farbstoff entsteht, der je ein Molekül der zwei Ansgangsmonoazofarbstoffe an ein Chrom atom komplex gebunden enthält.
Der neue ehromhaltige Farbstoff bildet ein blauviolettes Pulver, das sieh in Wasser mit violettgrauer und in konzentrierter Schwefel säure mit oliv er Farbe löst und Wolle aus neutralem oder schwach essigsaurem Bade in @-iolettstiehig grauen Tönen färbt.
Die zwei beim vorliegenden Verfahren als Ausgangsstoffe dienenden Monoazofarbstoffe können nach an sieh bekannten Methoden her gestellt werden, indem man diazotiertes 5-Ni- tro=?-amino-l-oxybenzol mit 1-Acetylamino-7- oxy naphthalin und diazotiertes 2-Amino-l- oxybenzol-4-sulfonsäureamid mit 5,8-Dichlor- l-oxynaphthalin jeweils in alkalischem 1Te- clium kuppelt.
Über die zu verwendenden ehromabgeben- den Mittel und Reaktionsbedingungen gibt das Hauptpatent Auskunft, Beispiel: 18,8 Teile 2-Amino-1-oxybenzol-4-sulfon- säureamid werden in 200 Teilen Wasser und 15 Volumteilen 10-n-Salzsäure aufgesehlämmt und bei 5 bis 10 mit 25 Volumteilen 4-n-Na- triumnitritlösung diazotiert. Die durch Zu gabe von Natr
iumearbonat neutralisierte Di- azoverbindung lässt man einlaufen in eine mit Eis auf 0 abgekühlte Lösung von 21,3 Teilen 5,8-Dichlor-l-oxynaphthalin in 52 Volumteilen 2-n-Natriumhydroxy dlösung und 50 Volum- teilen 2-n-Natriumearbonatlösung. Nach be endeter Kupplung wird der abgeschiedene Farbstoff filtriert und mit verdünnter Na triumchloridlösung gewaschen und getrocknet.
41,2 Teile des so erhaltenen Farbstoffes und 36,6 Teile des aus 5-Nitro-2-amino-l-oxybenzol -und 1-Aeety lamino-7-oxynaphthalin nach ähn- lieher Methode erhaltenen Farbstoffes werden in 3000 Teilen Wasser aufgeschlämmt und mit 220 Teilen einer Lösung von ehromsalieylsau- rem Natrium mit einem Chromgehalt von 2,6% versetzt.
Nach 6 Stunden Kochen am Rüek- flosskühler ist die Chromierung beendet. Die erhaltene Chromverbindung wird durch Na triumchloridzugabe abgesehieden und abfil- triert.
Process for the preparation of an azo dye containing Ehrom. It has been found that a new, valuable Ehrom-containing azo dye can be obtained by relying on a mixture of the two iblonoazo dyes represented by the following formulas
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corresponding, lets chromium-releasing agents act in such a way that an azo dye containing Ehrom is formed, which contains one molecule of each of the two initial monoazo dyes bound to a chromium atom in complex.
The new Ehrom-containing dye forms a blue-violet powder that dissolves in water with violet-gray and in concentrated sulfuric acid with an olive color and dyes wool from neutral or slightly acetic acid baths in @-violet-gray tones.
The two monoazo dyes used as starting materials in the present process can be prepared by methods known per se by diazotized 5-nitro =? - amino-l-oxybenzene with 1-acetylamino-7-oxy naphthalene and diazotized 2-amino l-oxybenzene-4-sulfonic acid amide couples with 5,8-dichloro-l-oxynaphthalene in alkaline 1-teclium.
The main patent provides information about the atom-releasing agents and reaction conditions to be used, for example: 18.8 parts of 2-amino-1-oxybenzene-4-sulfonic acid amide are slurried in 200 parts of water and 15 parts by volume of 10N hydrochloric acid and added 5 to 10 diazotized with 25 parts by volume of 4-n sodium nitrite solution. The by the addition of nat
Di-azo compound neutralized with ium carbonate is allowed to run into a solution, cooled to 0 with ice, of 21.3 parts of 5,8-dichloro-1-oxynaphthalene in 52 parts by volume of 2-n sodium hydroxide solution and 50 parts by volume of 2-n sodium carbonate solution. After coupling has ended, the deposited dye is filtered off, washed with dilute sodium chloride solution and dried.
41.2 parts of the dye thus obtained and 36.6 parts of the dye obtained from 5-nitro-2-amino-1-oxybenzene and 1-Aeety lamino-7-oxynaphthalene by a similar method are suspended in 3000 parts of water and with 220 parts of a solution of Ehromsalieylsau- rem sodium with a chromium content of 2.6%.
After 6 hours of boiling on the reef condenser, the chroming is complete. The chromium compound obtained is separated off by adding sodium chloride and filtered off.