Verfahren zur Herstellung eines chromhaltigen Azofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man zu einem neuen, wertvollen, chromhaltigen Azofarbstoff gelangt, wenn man auf ein Gemisch der zwei Monoazofarbstoffe, die den folgenden Formeln
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entsprechen, chromabgebende Mittel derart einwirken lässt, dass ein chromhaltiger Azo- farbstoff entsteht, der je ein Molekül der zwei Ausgangsmonoazofarbstoffe an ein Chrom atom komplex gebunden enthält.
Der neue chromhaltige Farbstoff bildet. ein blauviolettes Pulver, das sich in Wasser mit blauer und in konzentrierter Schwefelsäure mit braunvioletter Farbe löst und Wolle aus neutralem oder schwach essigsaurem Bade in blaugrauen Tönen färbt.
Die zwei beim vorliegenden Verfahren als Ausgangsstoffe dienenden Monoazofarbstoffe können nach an sieh bekannten Methoden her gestellt werden, indem man dianotiertes 2- Amino -1- oxvbenzol - 4 - sulfonsäure -N-methvl- @imid mit 1-Acetylamino-7-oxynaphthalin und dianotiertes 2-Amino-l-oxybenzol-4-sulfon- säureamid mit 5,8-Dichlor-l-oxynaphthalin je weils in alkalischem Medium kuppelt.
Über die zu verwendenden chromabgeben- den Mittel und Reaktionsbedingungen gibt das Hauptpatent Auskunft. <I>Beispiel:</I> 20,2 Teile 2-Amino-1-oxybenzol-4-sulfon- säure-N-methylamid werden in 200 Teilen Wasser und 15 Volumteilen 10-n-Salzsäure aufgeschlämmt und bei 5 bis 10 mit 25 Vo- lumteilen 4-n-Natriumnitritlösung dianotiert.
Die durch Zugabe von Natriumcarbonat neu tralisierte Diazoverbindung lässt man einlau ten in eine mit Eis auf 0 abgekühlte Lösung von 20,5 Teilen l.-Acetylamino-7-oxynaphtha- lin in 52 Volumteilen 2-n-Natriumhydroxyd- lösung und 50 Volumteilen 2-n-Natriumcarbo- natlösung. Nach beendeter Kupplung wird der abgeschiedene Farbstoff filtriert und mit ver dünnter Natriumchloridlösung gewaschen -und getrocknet.
41,4 Teile des so erhaltenen Farb stoffes und 41,2 Teile des aus dianotiertem 2-Amino-7-oxybenzol-4-sulfonsäureamid und 5,8-Dichlor-l-oxynaphthalin nach ähnlicher Methode erhaltenen Farbstoffes werden in 3000 Teilen Wasser aufgeschlämmt und mit 220 Teilen einer Lösung von chromsalicylsaiZ- rem Natrium mit einem Chromgehalt von 2,
6 % versetzt. Nach 6 Stunden Kochen am Rückflusskühler ist die Chromierung beendet. Die erhaltene Chromverbindung wird durch Natriumchloridzugabe abgeschieden und ab- filtriert.
Process for the preparation of a chromium-containing azo dye. It has been found that a new, valuable, chromium-containing azo dye is obtained by using a mixture of the two monoazo dyes having the following formulas
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correspond, lets chromium-releasing agents act in such a way that a chromium-containing azo dye is created, which contains one molecule of each of the two starting monoazo dyes bound to a chromium atom in complex.
The new chromium-containing dye forms. a blue-violet powder that dissolves in water with blue and in concentrated sulfuric acid with brown-violet color and dyes wool from neutral or weakly acetic acid bath in blue-gray tones.
The two monoazo dyes used as starting materials in the present process can be prepared according to methods known per se by dianotated 2-amino-1-oxvbenzene-4-sulfonic acid -N-methvl- @imide with 1-acetylamino-7-oxynaphthalene and dianotated 2-Amino-1-oxybenzene-4-sulfonic acid amide couples with 5,8-dichloro-1-oxynaphthalene each Weil in an alkaline medium.
The main patent provides information on the chromium-releasing agents and reaction conditions to be used. <I> Example: </I> 20.2 parts of 2-amino-1-oxybenzene-4-sulfonic acid-N-methylamide are slurried in 200 parts of water and 15 parts by volume of 10N hydrochloric acid and at 5 to 10 with 25 parts by volume of 4N sodium nitrite solution dianotized.
The diazo compound neutralized by adding sodium carbonate is allowed to run into a solution, cooled to 0 with ice, of 20.5 parts of 1.-acetylamino-7-oxynaphthalene in 52 parts by volume of 2-n sodium hydroxide solution and 50 parts by volume of 2- n-sodium carbonate solution. After the coupling has ended, the deposited dye is filtered and washed with dilute sodium chloride solution and dried.
41.4 parts of the dye thus obtained and 41.2 parts of the dianotized 2-amino-7-oxybenzene-4-sulfonic acid amide and 5,8-dichloro-1-oxynaphthalene obtained by a similar method are suspended in 3000 parts of water and with 220 parts of a solution of chromium salicylic acid sodium with a chromium content of 2,
6% offset. After 6 hours of boiling on the reflux condenser, the chromation is complete. The chromium compound obtained is separated off by adding sodium chloride and filtered off.