Ziisatzpst.teitt zum Hauptpatent Nr.<B>284075.</B> Verfahren zur Herstellung eines chromhaltigen Azofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man zu einem wertvollen, neuen ehroinhaltigen Azofarbstoff gelangt, renn man auf den llonoazofarbstoff der Formel
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chrotiiabgebende Mittel derart einwirken lässt, class ein chromhaltiger Azofarbstoff entstellt,
der zwei llonoazofarbstoi'fmoleküle an ein Chroinatoin komplex gebunden enthält.
Der neue chronilia.ltige Farbstoff bildet ein violettes Pulver, das sich in Wasser mit blau grauer, in konzentrierter Schwefelsäure mit roter Farbe löst und Wolle aus neutralem oder essigsaurem Bade in grauen Tönen färbt.
Über die verwendeten chromabgebenden Mittel sowie über die Reaktionsbedingungen gibt (las Hauptpatent Auskunft.
Beispiel: 26,4 Teile '?- Aniino-l-oxybenzol-4-sulfon- säure-N-pheny lamid werden in 200 Teilen Wasser und 7.5 Voluinteilen 10-n-Salzsäure aufgeschlämmt und bei 5 bis 10 mit 25 Vo- luinteilen 4-n-Natr iumnitritlösung diazotiert. Die dureli Zugabe von Natriumcarbonat neu tralisierte Diazoverbindung lässt man einlau fen in eine mit Eis auf 0
abgekühlte Lösung von 20,5 Teilen 1-Acetylaniino-7-oxynaphtha- 1 in in :5 2 Volumteilen 2-n-N atriumhydroxy d- lösung und 50 Volumteilen 2-n-Natriumearbo- natlösung. Nach beendeter Kupplung wird der abgeschiedene Farbstoff filtriert und finit ver dünnter Natriumehloridlösung gewaschen.
Ge trocknet stellt er ein blauviolettes Pulver dar, das sieh in heissem Wasser mit roter und in konzentrierter Schwefelsäure mit. roter Farbe löst.
Der nach obigen Angaben erhaltene Filter- kuelien des Farbstoffes wird in<B>1500</B> Teilen Wasser aufgeschlämmt und mit 200 Teilen einer Lösung von eliromsalicylsaurem Kalium- Natrium mit einem Chromgehalt von 1,
85% versetzt. Die Lösung von ehromsalicylsaurein Kalium-Natrium erhält man zum Beispiel durch Aufkochen von 100 Teilen einer Chrom- sulfatlösun g, (Cr-SO4OH) mit einem Chrom gehalt von 3,70/0 mit 19,6 Teilen Salicylsäure, Lösen des entstandenen Niederschlages durch Zugabe von 1:5 Volumteilen 10-n-Natriiun- hvdroxy dlösung und 1:
5 Volumteilen 10-n-Ka- liumhydroxydIösungr und Einstellen mit Was ser auf 200 Teile. Das Chromiergemiseh wird während etwa 5 Stunden bei Siedetemperatur gehalten und die so erhaltene Chromverbin- dun- des Farbstoffes durch Natriumchlorid- zugabe abgeschieden und abfiltriert.
Additional reference to main patent no. <B> 284075. </B> Process for the production of a chromium-containing azo dye. It has been found that one can arrive at a valuable, new earone-containing azo dye by running onto the ionoazo dye of the formula
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lets chrotii-releasing agents act in such a way that a chromium-containing azo dye is distorted,
which contains two ionoazo dye molecules bound to a chroinatoin complex.
The new chronilia.ltige dye forms a violet powder, which dissolves in water with blue-gray, in concentrated sulfuric acid with red color and dyes wool from neutral or acetic acid bath in gray tones.
Provides information on the chromium-releasing agents used and the reaction conditions (read the main patent.
Example: 26.4 parts of 1-aniino-1-oxybenzene-4-sulfonic acid-N-phenylamide are suspended in 200 parts of water and 7.5 parts by volume of 10-N hydrochloric acid and, at 5 to 10, with 25 parts by volume of 4 -n-sodium nitrite solution diazotized. The diazo compound neutralized by adding sodium carbonate is allowed to run into a with ice to 0
cooled solution of 20.5 parts of 1-acetylaniino-7-oxynaphtha- 1 in: 5 2 parts by volume of 2-n-sodium hydroxide solution and 50 parts by volume of 2-n-sodium carbonate solution. After the coupling has ended, the deposited dye is filtered and finitely washed with dilute sodium chloride solution.
When dried, it is a blue-violet powder that can be seen in hot water with red and concentrated sulfuric acid. red paint dissolves.
The filter kuelien of the dye obtained according to the above is suspended in <B> 1500 </B> parts of water and mixed with 200 parts of a solution of eliromalicylic acid potassium sodium with a chromium content of 1,
85% offset. The solution of Ehromsalicylsaurein potassium sodium is obtained, for example, by boiling 100 parts of a chromium sulfate solution (Cr-SO4OH) with a chromium content of 3.70 / 0 with 19.6 parts of salicylic acid, dissolving the resulting precipitate by adding of 1: 5 parts by volume of 10-n-sodium hydroxide solution and 1:
5 parts by volume of 10 n potassium hydroxide solution and adjust to 200 parts with water. The chromating mixture is kept at the boiling temperature for about 5 hours and the chromium compound thus obtained is deposited by adding sodium chloride and is filtered off.