CH287114A - Process for the preparation of a chromium-containing azo dye. - Google Patents

Process for the preparation of a chromium-containing azo dye.

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CH287114A
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CH
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chromium
dye
containing azo
azo dye
complex
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Inventor
Aktiengesellschaft Ciba
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Ciba Geigy
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B45/00—Complex metal compounds of azo dyes
    • C09B45/02—Preparation from dyes containing in o-position a hydroxy group and in o'-position hydroxy, alkoxy, carboxyl, amino or keto groups
    • C09B45/14—Monoazo compounds
    • C09B45/16—Monoazo compounds containing chromium

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

  

  Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 284075.    Verfahren zur Herstellung eines chromhaltigen     Azofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  neuen wertvollen, chromhaltigen     Azofarbstoff     gelangt, wenn man auf den     Monoazofarbstoff     der Formel  
EMI0001.0004     
    chromabgebende Mittel derart einwirken lässt,  dass ein chromhaltiger     Azofarbstoff    entsteht,  der zwei     Monoazofarbstoffmoleküle    an ein  Chromatom komplex gebunden enthält.  



  Der neue chromhaltige Farbstoff bildet ein       violettschwarzes    Pulver, das sich in konzen  trierter Schwefelsäure mit roter Farbe löst  und Wolle aus neutralem oder essigsaurem  Bade in grauen Tönen färbt.  



  Über die verwendeten chromabgebenden  Mittel sowie über die Reaktionsbedingungen  gibt das Hauptpatent Auskunft.  



  <I>Beispiel:</I>  21,1- Teile     6-Acetylamino-4-nitro-2-amino-          1-oxybenzol    werden in 150 Teilen Wasser und       20        Teilen        30        %        iger        Salzsäure        aufgeschlämmt     und bei 5 bis 10  mit einer konzentrierten Lö  sung von 6,9 Teilen     Natriumnitrit        diazotiert.     Die durch Zugabe von     Natriumcarbonat    neu  tralisierte     Diazoverbindung    gibt man in eine    mit Eis auf 0  abgekühlte Lösung von 30,

  3  Teilen     1-Benzolsulfonylamino-7-oxynaphthalin     in 52     Volumteilen        2-n-Natriumhydroxyd-          lösung    und 30     Volumteilen        2-n-Natriumcar-          bonatlösung.    Nach beendeter Kupplung wird  der gebildete Farbstoff     abfiltriert    und mit       1%        iger        Natriumchloridlösung        gewaschen.        Der     getrocknete Farbstoff ist ein braunes Pulver  und löst sich in heissem Wasser mit braunroter  und in konzentrierter Schwefelsäure mit roter  Farbe.  



  Der nach obigen Angaben erhaltene Filter  kuchen des Farbstoffes wird in 1500 Teilen  Wasser aufgeschlämmt und mit 200 Teilen  einer Lösung von     ehromsalicylsaurem    Natrium  mit einem Chromgehalt von     1,81/o    versetzt.  Das Gemisch wird 5 Stunden unter     Rüekfluss-          kühlung    bei Siedetemperatur gehalten und die  Chromverbindung durch Zugabe von     Natrium-          ehlorid    abgeschieden und filtriert.



  Additional patent to main patent No. 284075. Process for the production of a chromium-containing azo dye. It has been found that a new valuable, chromium-containing azo dye is obtained by using the monoazo dye of the formula
EMI0001.0004
    lets chromium-releasing agents act in such a way that a chromium-containing azo dye is formed which contains two monoazo dye molecules bound to a chromium atom in a complex.



  The new chromium-containing dye forms a purple-black powder that dissolves in concentrated sulfuric acid with a red color and dyes wool from neutral or acetic acid baths in gray tones.



  The main patent provides information about the chromium-releasing agents used and the reaction conditions.



  <I> Example: </I> 21.1 parts of 6-acetylamino-4-nitro-2-amino-1-oxybenzene are slurried in 150 parts of water and 20 parts of 30% hydrochloric acid and at 5 to 10 with a concentrated Solution of 6.9 parts of sodium nitrite diazotized. The diazo compound neutralized by adding sodium carbonate is added to a solution of 30, which has been cooled to 0 with ice.

  3 parts of 1-benzenesulfonylamino-7-oxynaphthalene in 52 parts by volume of 2-n sodium hydroxide solution and 30 parts by volume of 2-n sodium carbonate solution. After the coupling has ended, the dye formed is filtered off and washed with 1% strength sodium chloride solution. The dried dye is a brown powder and dissolves in hot water with a brownish-red color and in concentrated sulfuric acid with a red color.



  The filter cake of the dye obtained according to the above information is suspended in 1500 parts of water and mixed with 200 parts of a solution of sodium salicylic acid with a chromium content of 1.81 / o. The mixture is kept under reflux cooling at boiling temperature for 5 hours and the chromium compound is separated off by adding sodium chloride and filtered.

Claims (1)

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines chromhal- tigen Azofarbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man auf den Monoazofarbstoff der For mel. EMI0001.0044 chromabgebende Mittel derart einwirken lässt, dass ein chromhaltiger Azofarbstoff entsteht, der zwei Monoazofarbstoffmoleküle an ein Chromatom komplex gebunden enthält. Der neue chromhaltige Farbstoff bildet ein violettschwarzes Pulver, das sich in konzen trierter Schwefelsäure mit roter Farbe löst und Wolle aus neutralem oder essigsaurem Bade in grauen Tönen färbt. UNTERANSPRÜCHE: 1. PATENT CLAIM: Process for the production of a chromium-containing azo dye, characterized in that the monoazo dye of the formula. EMI0001.0044 lets chromium-releasing agents act in such a way that a chromium-containing azo dye is formed which contains two monoazo dye molecules bound to a chromium atom in a complex. The new chromium-containing dye forms a purple-black powder that dissolves in concentrated sulfuric acid with a red color and dyes wool from neutral or acetic acid baths in gray tones. SUBCLAIMS: 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man auf ein Mole kül Monoazofarbstoff eine weniger als ein Atom Chrom enthaltende Menge eines chrom abgebenden Mittels einwirken lässt. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Behand lung mit den chromabgebenden Mitteln in alkalischem Medium ausführt. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Chromverbindungen ver wendet, welche eine aromatische o-Oxvcarbon- säure in komplexer Bindung enthalten. 4. A method according to claim, characterized in that an amount of a chromium-releasing agent containing less than one atom of chromium is allowed to act on one mole of monoazo dye. 2. The method according to claim, characterized in that the treatment with the chromium-releasing agents is carried out in an alkaline medium. 3. The method according to claim, characterized in that the chromium-releasing agent used is chromium compounds which contain an aromatic o-oxycarbonic acid in complex bond. 4th Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Chromverbindungen verwen det, welche Salicylsättre in komplexer Bin dung enthalten. Process according to patent claim, characterized in that the chromium-releasing agent used is chromium compounds which contain salicylic saturation in complex binding.
CH287114D 1949-11-18 1949-11-18 Process for the preparation of a chromium-containing azo dye. CH287114A (en)

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