CH287086A - Process for the preparation of a chromium-containing azo dye. - Google Patents

Process for the preparation of a chromium-containing azo dye.

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CH287086A
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CH
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chromium
dye
containing azo
azo dye
complex
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Inventor
Aktiengesellschaft Ciba
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Ciba Geigy
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B45/00—Complex metal compounds of azo dyes
    • C09B45/02—Preparation from dyes containing in o-position a hydroxy group and in o'-position hydroxy, alkoxy, carboxyl, amino or keto groups
    • C09B45/14—Monoazo compounds
    • C09B45/16—Monoazo compounds containing chromium

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Paper (AREA)

Description

  

  <B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 284075.    Verfahren zur Herstellung eines chromhaltigen     Azofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  wertvollen, neuen chromhaltigen     Azofarbstoff     gelangt, wenn man auf den     Monoazofarbstoff     der Formel  
EMI0001.0004     
    chromabgebende Mittel derart einwirken lässt,       da13    ein     chromhaltiger        Azofarbstoff    entstellt,  der zwei     1lonoazofarbstoffmoleküle    an ein  Chromatom komplex gebunden enthält.  



  Der neue     ehromlialtige    Farbstoff bildet  ein     violettsehwarzes    Pulver, das sieh in Was  ser mit. blaugrüner, in konzentrierter Schwe  felsäure mit roter Farbe löst und Wolle aus  neutralem oder essigsaurem Bade in graugrü  nen Tönen färbt.  



  Über die verwendeten chromabgebenden  Mittel sowie über die Reaktionsbedingungen  gibt das Hauptpatent Auskunft.  



  <I>Beispiel:</I>  21,1 Teile     6-Acetylamino-4-nitro-2-amino-          1-oxybenzol    werden in 150 Teilen     Wasser    und       20        Teilen        30%iger        Salzsäure        aufgeschlämmt     und bei 5 bis     7.0     mit einer konzentrierten  Lösung von 6,

  9 Teilen     Natriumnitrit        diazo-          tiert.    Die durch Zugabe von     Natriumearbonat          neutralisierte        Diazoverbindung    gibt man in  eine mit Eis auf 0  abgekühlte Lösung von    20,

  5 Teilen     1-Acetylamino-7-oxynaphthalin    in  52     Volumteilen        2-n-Natriumhydroxydlösung     und 30     Volumteilen        2-n-Natriumcarbonat-          lösung.    Nach beendeter Kupplung wird der  gebildete Farbstoff     abfiltriert    und mit       10/aiger        Natriumchloridlösung    gewaschen.  Der getrocknete Farbstoff ist ein braunes  Pulver und löst sich in heissem Wasser mit  braunroter und in     konzentrierter    Schwefel  säure mit roter Farbe.  



  Der nach obigen Angaben erhaltene Fil  terkuchen des Farbstoffes wird in 1500 Tei  len Wasser aufgeschlämmt und mit 200 Tei  len einer Lösung von     chromsalicylsaurem        Na-          trium        mit        einem        Chromgehalt        von        1,8%        ver-          setzt.    Das Gemisch wird 5 Stunden unter       Rüekflusskühlung    bei Siedetemperatur gehal  ten und die Chromverbindung durch Zugabe  von     Natriumehlorid    abgeschieden und fil  triert.



  <B> Additional patent </B> to main patent no. 284075. Process for the production of a chromium-containing azo dye. It has been found that a valuable, new chromium-containing azo dye is obtained by using the monoazo dye of the formula
EMI0001.0004
    lets chromium-donating agents act in such a way that a chromium-containing azo dye is distorted, which contains two ionoazo dye molecules bound to a chromium atom in a complex.



  The new Ehromlialtige dye forms a violet-black powder that can be seen in water. blue-green, dissolves in concentrated sulfuric acid with red color and dyes wool from neutral or acetic acid bath in gray-green tones.



  The main patent provides information about the chromium-releasing agents used and the reaction conditions.



  <I> Example: </I> 21.1 parts of 6-acetylamino-4-nitro-2-amino-1-oxybenzene are suspended in 150 parts of water and 20 parts of 30% strength hydrochloric acid and at 5 to 7.0 with a concentrated solution of 6,

  9 parts of sodium nitrite diazotized. The diazo compound, neutralized by adding sodium carbonate, is added to a solution of 20, which has been cooled to 0 with ice.

  5 parts of 1-acetylamino-7-oxynaphthalene in 52 parts by volume of 2-n sodium hydroxide solution and 30 parts by volume of 2-n sodium carbonate solution. After the coupling has ended, the dye formed is filtered off and washed with 10% sodium chloride solution. The dried dye is a brown powder and dissolves in hot water with a brownish-red color and in concentrated sulfuric acid with a red color.



  The dye filter cake obtained according to the above information is suspended in 1500 parts of water and mixed with 200 parts of a solution of sodium chromium salicylic acid with a chromium content of 1.8%. The mixture is kept under reflux cooling at boiling temperature for 5 hours and the chromium compound is separated off by adding sodium chloride and filtered.

Claims (1)

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines chrom- haltigen Azofarbstoffes, dadurch gekenn zeichnet, dass man auf den Monoazofarbstoff der Formel EMI0001.0052 chromabgebende Mittel derart einwirken lässt, dass ein chromhaltiger Azofarbstoff entsteht, der zwei Monoazofarbstoffmoleküle an ein Chromatom komplex gebunden enthält. Der neue chromhaltige Farbstoff bildet ein violettsehwarzes Pulver, das sieh in Was ser mit blaugrüner, in konzentrierter Schwe felsäure mit roter Farbe löst und Wolle aus neutralem oder essigsaurem Bade in grau grünen Tönen färbt. UNTERANSPRÜCHE: 1. PATENT CLAIM: Process for the production of a chromium-containing azo dye, characterized in that the monoazo dye of the formula EMI0001.0052 lets chromium-releasing agents act in such a way that a chromium-containing azo dye is formed which contains two monoazo dye molecules bound to a chromium atom in a complex. The new chromium-containing dye forms a violet-black powder that dissolves in water with a blue-green color, in concentrated sulfuric acid with a red color and colors wool from neutral or acetic acid baths in gray-green tones. SUBCLAIMS: 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet,, dass man auf ein Mole- hül Monoazofarbstoff eine weniger als ein Atom Chrom enthaltende Menge eines chrom abgebenden Mittels einwirken lässt. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Behand lung mit den chromabgebenden Mitteln in alkalischem Medium ausführt. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Chromverbindungen ver wendet, welche eine aromatische o-Oxycarbon- säure in komplexer Bindung enthalten. 4. A method according to patent claim, characterized in that an amount of a chromium-releasing agent containing less than one atom of chromium is allowed to act on a molecule of monoazo dye. 2. The method according to claim, characterized in that the treatment with the chromium-releasing agents is carried out in an alkaline medium. 3. The method according to claim, characterized in that the chromium-releasing agent used is chromium compounds which contain an aromatic o-oxycarboxylic acid in complex bond. 4th Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als ehroni- abgebende Mittel Chromverbindungen ver wendet, welche Salievlsätire in. komplexer Bindung enthalten. A method according to the patent claim, characterized in that chromium compounds are used as the honorifying agent which contain salievlsätire in a complex bond.
CH287086D 1949-11-18 1949-11-18 Process for the preparation of a chromium-containing azo dye. CH287086A (en)

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