CH287090A - Process for the preparation of a chromium-containing azo dye. - Google Patents

Process for the preparation of a chromium-containing azo dye.

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CH287090A
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CH
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chromium
dye
acid
containing azo
azo dye
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Inventor
Aktiengesellschaft Ciba
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Ciba Geigy
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B45/00Complex metal compounds of azo dyes
    • C09B45/02Preparation from dyes containing in o-position a hydroxy group and in o'-position hydroxy, alkoxy, carboxyl, amino or keto groups
    • C09B45/14Monoazo compounds
    • C09B45/16Monoazo compounds containing chromium

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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Description

  

  <B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 284075.    Verfahren zur Herstellung eines chromhaltigen     Azofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  wertvollen, neuen chromhaltigen     Azofarbstoff     gelangt, wenn man auf den     Monoazofarbstoff     der Formel  
EMI0001.0004     
         chromabgebende    Mittel derart einwirken lässt,  dass ein chromhaltiger     Azofarbstoff    entsteht,  der zwei     hlonoazofarbstoffmoleküle    an ein  Chromatom komplex gebunden enthält.  



  Der neue     chromhaltige    Farbstoff bildet  ein graublaues Pulver, das sich in Wasser mit  blauer, in konzentrierter Schwefelsäure mit  roter Farbe löst und Wolle aus neutralem  oder essigsaurem Bade in graublauen Tönen  färbt.  



       Cber    die verwendeten chromabgebenden  Mittel sowie über die Reaktionsbedingungen  gibt das Hauptpatent Auskunft.  



  <I>Beispiel:</I>  21,8 Teile     2-Ainino-1.-oxybenzol-4-sulfon-          säure-N-dimetlly        lamid    werden in 200 Teilen       Wasser    und 15     Voluinteilen        10-n-Salzsäure       aufgeschlämmt und bei 5 bis 10  mit 25     Vo-          lumteilen        4-n-Natriumnitritlösung        diazotiert.     Die durch Zugabe von     Natriumcarbonat    neu  tralisierte     Diazoverbindung    lässt man einlau  fen in eine mit Eis auf 0  abgekühlte Lösung  von 20,

  5 Teilen     1.-Acetylamino-7-oxynaphtha-          lin    in 52     Volumteilen        2-n-Natriumhydroxyd-          lösung    und 50     Volumteilen        2-n-Natriumcarbo-          natlösung.    Nach beendeter Kupplung wird der  abgeschiedene Farbstoff filtriert und mit ver  dünnter     Natriumchloridlösung    gewaschen. Ge  trocknet stellt er ein schwarzes Pulver dar,       (las    sich in heissem Wasser mit violetter und  in konzentrierter Schwefelsäure mit roter  Farbe löst.  



  Der nach obigen Angaben erhaltene Filter  kuchen des     Farbstoffes    wird in 1500 Teilen  Wasser aufgeschlämmt und mit 200 Teilen  einer Lösung von     chromsalicylsaiirem        Kalium-          Natrium        mit        einem        Chromgehalt        von        1,85%     versetzt.

   Die Lösung von     chromsalicylsauren        i          Kalium-Natrium    erhält man zum Beispiel  durch     Aufkochen    von 100 Teilen einer Chrom  sulfatlösung     (Cr-SO.i0I1)    mit einem     Chrom-          gehalt        von        3,7%        mit        19,6        Teilen        Salicylsäure,

       Lösen des entstandenen Niederschlages durch  Zugabe von 15     Volumteilen        10-n-Natrium-          hydroxy        dlösung    und 15     Volumteilen        10-n-Ka-          liumhydroxydlösung    und     Einstellenmit    Was  ser auf 200 Teile. Das     Chromiergemisch    wird  während etwa 5 Stunden bei     Siedetemperatur     gehalten und die so erhaltene Chromverbin  dung des Farbstoffes durch     Natriumchlorid-          zugabe    abgeschieden und     abfiltriert.  



  <B> Additional patent </B> to main patent no. 284075. Process for the production of a chromium-containing azo dye. It has been found that a valuable, new chromium-containing azo dye is obtained by using the monoazo dye of the formula
EMI0001.0004
         lets chromium-donating agents act in such a way that a chromium-containing azo dye is formed which contains two hlonoazo dye molecules bound to a chromium atom in a complex.



  The new chromium-containing dye forms a gray-blue powder that dissolves in water with blue, in concentrated sulfuric acid with red color and colors wool from neutral or acetic acid baths in gray-blue tones.



       The main patent provides information on the chromium-releasing agents used and the reaction conditions.



  <I> Example: </I> 21.8 parts of 2-amino-1.-oxybenzene-4-sulfonic acid-N-dimetlly lamide are suspended in 200 parts of water and 15 parts by volume of 10N hydrochloric acid and at 5 to 10 diazotized with 25 parts by volume of 4N sodium nitrite solution. The diazo compound neutralized by adding sodium carbonate is allowed to run into a solution of 20, which has been cooled to 0 with ice.

  5 parts of 1.-acetylamino-7-oxynaphthalene in 52 parts by volume of 2-n sodium hydroxide solution and 50 parts by volume of 2-n sodium carbonate solution. After the coupling has ended, the deposited dye is filtered and washed with dilute sodium chloride solution. When dried it is a black powder (it dissolves in hot water with violet color and in concentrated sulfuric acid with red color.



  The filter cake of the dye obtained according to the above information is slurried in 1500 parts of water and treated with 200 parts of a solution of chromsalicylsaiirem potassium-sodium with a chromium content of 1.85%.

   The solution of chromium salicylic acid and potassium sodium is obtained, for example, by boiling 100 parts of a chromium sulfate solution (Cr-SO.i0I1) with a chromium content of 3.7% with 19.6 parts of salicylic acid,

       Dissolve the resulting precipitate by adding 15 parts by volume of 10-n-sodium hydroxide solution and 15 parts by volume of 10-n-potassium hydroxide solution and adjusting with water to 200 parts. The chromating mixture is kept at the boiling point for about 5 hours and the chromium compound of the dye thus obtained is deposited by adding sodium chloride and is filtered off.

 

Claims (1)

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines chrom haltigen Azofarbstoffes, dadurch gekennzeich net, dass man auf den Monoazofarbstoff der Formel EMI0002.0003 chromabgebende Mittel derart einwirken lässt, dass ein chromhaltiger Azofarbstoff entsteht, der zwei Monoazofarbstoffmoleküle an ein Chromatom komplex gebunden enthält. Der neue chromhaltige Farbstoff bildet ein graublaues Pulver, das sich in Wasser mit blauer, in konzentrierter Schwefelsäure mit roter Farbe löst und Wolle aus neutralem oder essigsaurem Bade in graublauen. Tönen färbt. UNTERANSPRCCHE: 1. PATENT CLAIM: Process for the preparation of a chromium-containing azo dye, characterized in that one is based on the monoazo dye of the formula EMI0002.0003 lets chromium-releasing agents act in such a way that a chromium-containing azo dye is formed which contains two monoazo dye molecules bound to a chromium atom in a complex. The new chromium-containing dye forms a gray-blue powder that dissolves in water with blue color, in concentrated sulfuric acid with red color, and wool from neutral or acetic acid bath in gray-blue color. Tones colors. SUBClaims: 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man auf ein -4Tole- kül Monoazofarbstoff eine weniger als ein Atom Chrom enthaltende Menge eines chrom abgebenden Mittels einwirken lässt. \_'. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Behand lung mit den chromabgebenden Mitteln in alkalischem Medium ausführt. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Chromverbindungen verwen det, welche eine aromatische o-Oxvcarbon- säure in komplexer Bindung enthalten. A method according to patent claim, characterized in that an amount of a chromium-releasing agent containing less than one atom of chromium is allowed to act on a -4tole of monoazo dye. \ _ '. Process according to patent claim, characterized in that the treatment with the chromium-releasing agents is carried out in an alkaline medium. 3. The method according to claim, characterized in that the chromium-releasing agent used is chromium compounds which contain an aromatic o-oxycarbonic acid in a complex bond. 4. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Chromverbindungen verwen det, welche Salievlsäure in komplexer Bin dung .enthalten. 4. The method according to claim, characterized in that the chromium-releasing agent used is chromium compounds which contain salievic acid in complex binding.
CH287090D 1949-11-18 1949-11-18 Process for the preparation of a chromium-containing azo dye. CH287090A (en)

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