CH287093A - Process for the preparation of a chromium-containing azo dye. - Google Patents

Process for the preparation of a chromium-containing azo dye.

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CH287093A
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CH
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chromium
dye
releasing
azo dye
complex
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German (de)
Inventor
Aktiengesellschaft Ciba
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Ciba Geigy
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B45/00—Complex metal compounds of azo dyes
    • C09B45/02—Preparation from dyes containing in o-position a hydroxy group and in o'-position hydroxy, alkoxy, carboxyl, amino or keto groups
    • C09B45/14—Monoazo compounds
    • C09B45/16—Monoazo compounds containing chromium

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
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Description

  

      Zusatzpatent    zum Hauptpatent Nr.     284075.       Verfahren zur Herstellung eines     ehromhaltigen        Azofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  wertvollen, neuen chromhaltigen     Azofarbstoff     gelangt, wenn     inan    auf den     Monoazofarbstoff     der Formel  
EMI0001.0008     
    chromabgebende Mittel derart einwirken lässt,  dass ein chromhaltiger     Azofarbstoff    entsteht,  der zwei     1Tonoazofarbstoffmoleliüle    an ein       Cbromatom    komplex gebunden enthält.  



  Der neue     ehromltaltige    Farbstoff bildet ein  violettes Pulver, das sieh in     Wasser    mit. blauer,  in konzentrierter Schwefelsäure mit roter  Farbe löst und Wolle aus neutralem oder  essigsaurem Bade in grauen Tönen färbt.  



       tFber    die verwendeten     chromabgebenden     Mittel sowie über die Reaktionsbedingungen  gibt das Hauptpatent. Auskunft.  



       Beispiel:          2-l,4    Teile     2-Amino-l-oxybenzol-l-sulfon-          säure-N-n-butyiamid    werden in 200 Teilen       Wasser    und 15     Volutnteilen        10-n-Salzsätlre          auflesehlämmt    und bei<B>5</B> bis 10  mit 25 Vo-         lutnteilen        4-n-Natriumnitritlösung        diazotiert.     Die durch Zugabe von     Natriumearbonat    neu  tralisierte     Diazoverbindung    lässt man einlau  fen in eine mit Fis auf 0  abgekühlte Lösung  von 20,

  5 Teilen     1-Aeetylamino-7-oxy        naphtha-          lin    in 5?     Volumteilen        2-n-Natriumhy        droxyd-          lösung    und 50     Volumteilen        ?-n-Natriuincarbo-          natlösung.    Nach beendeter Kupplung wird  der     abgesehiedene    Farbstoff filtriert und mit  verdünnter     Natritimehloridlösung    gewaschen.

         fxetroeknet    stellt er ein blauviolettes     Pulver     dar, das sich in heissem Wasser mit roter     -Lind     in konzentrierter     Schwefelsäure    mit roter  Farbe löst.  



  Der nach obigen Angaben erhaltene     Fil-          terliuehen    des Farbstoffes wird in 1500 Teilen  Wasser aufgeschlämmt und mit 200 Teilen  einer Lösung von     chromsalicylsaurem        Kalium-          Natrium        mit        einem        Chromgehalt        von        1,85%     versetzt.

   Die Lösung von     ehromsalieylsaurem          Kalium-Natrium    erhält man zum Beispiel  durch     Aufkoehen    von 100 Teilen einer Chrom  sulfatlösung     (Cr-SO4OH)    mit einem     Chrom-          gehalt        von        3,7%        mit        19,6        Teilen        Salicylsäure,

       Lösen des entstandenen Niederschlages durch  Zugabe von 15     Volumteilen        10-n-Natritim-          hydroxydIösung    und 15     Volumteilen        10-n-Ka-          liumhydroxydlösung    und Einstellen mit Was  ser auf 200 Teile. Das     Chromiergemiseh    wird  während etwa 5 Stunden bei Siedetemperatur  gehalten und die so erhaltene Chromverbin  dung des     Farbstoffes    durch     Natriumehlorid-          zugabe        abgesehieden    und     abfiltriert.  



      Additional patent to main patent no. 284075. Process for the production of an azo dye containing Ehrom. It has been found that a valuable, new chromium-containing azo dye is obtained if the monoazo dye of the formula is used
EMI0001.0008
    lets chromium-releasing agents act in such a way that a chromium-containing azo dye is formed which contains two 1-tonoazo dye molecules bound to a chromium atom in a complex.



  The new genuine dye forms a purple powder that can be seen in water. blue, dissolves in concentrated sulfuric acid with red color and dyes wool from neutral or acetic acid bath in gray tones.



       The main patent gives information on the chromium-releasing agents used and the reaction conditions. Information desk.



       Example: 2-1.4 parts of 2-amino-1-oxybenzene-1-sulfonic acid-Nn-butyiamide are lamed in 200 parts of water and 15 parts by volume of 10N hydrochloric acid and measured at <B> 5 </B> to 10 is diazotized with 25 parts by volume of 4N sodium nitrite solution. The diazo compound neutralized by adding sodium carbonate is allowed to run into a solution of 20, which has been cooled to 0 with Fis.

  5 parts of 1-acetylamino-7-oxy naphthalin in 5? Parts by volume of 2-n sodium hydroxide solution and 50 parts by volume of? -N sodium carbonate solution. After the coupling has ended, the separated dye is filtered and washed with dilute sodium chloride solution.

         fxetroeknet, it is a blue-violet powder that dissolves in hot water with red lind in concentrated sulfuric acid with a red color.



  The filter liquid of the dye obtained according to the above information is suspended in 1500 parts of water and mixed with 200 parts of a solution of chromium salicylic acid potassium-sodium with a chromium content of 1.85%.

   The solution of Ehromsalieylsaurem potassium sodium is obtained, for example, by boiling 100 parts of a chromium sulfate solution (Cr-SO4OH) with a chromium content of 3.7% with 19.6 parts of salicylic acid,

       Dissolve the resulting precipitate by adding 15 parts by volume of 10-n-sodium hydroxide solution and 15 parts by volume of 10-n-potassium hydroxide solution and adjusting with water to 200 parts. The chromating mixture is kept at the boiling point for about 5 hours and the chromium compound of the dye thus obtained is separated off by adding sodium chloride and filtered off.

Claims (1)

P ATENTANSPRU CI3 Verfahren zur Herstellung eines ehrom- ha.ltigen Azofarbstoffes, dadureh gekennzeieh- net, dass man auf den Monoazofarbstoff der Formel EMI0002.0011 eliromabgebende Mittel derart einwirken lässt, class ein ehromhaltiger Azofarbstoff entsteht, der zwei Monoazofarbstoffmoleküle an ein Chromatom komplex gebunden enthält. P ATENTANSPRU CI3 Process for the production of an honest azo dye, which is identified by the fact that the monoazo dye of the formula EMI0002.0011 Eliroma-releasing agent can act in such a way that an azo dye containing Ehrom is formed which contains two monoazo dye molecules bound to a chromium atom in a complex. Der neue chromhaltige Farbstoff bildet ein violettes Pulver, das sieh in Wasser mit blauer, in konzentrierter Sehwefelsäure finit roter Farbe löst und Wolle aus neutralem. oder essigsaurem Bade in grauen Tönen färbt. UNTERANSPRÜCHE: 1. The new chromium-containing dye forms a violet powder that dissolves in water with a blue color, in concentrated sulfuric acid finite red color, and wool from a neutral color. or acetic acid bath colors in gray tones. SUBCLAIMS: 1. Verfahren gemäss Patentansprueh, da- dureli gehfixnzeielniet, dass man auf ein liole- kül Monoazofarbstoff eine weniger als ein Atom Chrom enthaltende Menge eines ehroin- abgebenden. Mittels einwirken lässt. Method according to the patent claim, there being a dura- li Gehfixnzeielniet that on a liole- kül monoazo dye, an amount of a human-releasing substance containing less than one atom of chromium is applied. Means to act. ?. Verfahren gemäss Pa.tentansprueh, da- clureh gekennzeielinet, dass man die Behand- lung finit den ehromabgebenden Mitteln in alkalisehein Medium ausführt. ?. Method according to patent claim, characterized in that the treatment is carried out finitely with the agent-releasing agents in an alkali-containing medium. <B>3 3 .</B> Verfahren gemäss Patentansprueh, da- durch gekennzeiehnet, dass man als ehrom- abgehende Mittel Chromverbindungen verwen det, welehe eine aromatisehe o-Ozvearbon- säure in komplexer Bindung enthalten. 4. <B> 3 3. </B> Process according to patent claim, characterized in that chromium compounds are used as the release agent, which contain an aromatic o-ozavic acid in a complex bond. 4th Verfahren gemäss Patentansprueh, da dureh gekennzeiehnet, dass man als ehroin- abgebende Mittel Chromverbindungen verwen det, welehe Salievlsänx@e in komplexer Bin dung, enthalten. Process according to the patent claim, because it is marked by the fact that chromium compounds are used as ear-releasing agents, which contain complex bonds.
CH287093D 1949-11-18 1949-11-18 Process for the preparation of a chromium-containing azo dye. CH287093A (en)

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