Zusatzpatent zum Hauptpatent. Nr. 284075. Verfahren zur Herstellung eines ehromhaltigen Azofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass nian zu einem wertvollen, neuen ehromhaltigen Azofarbstoff gelangt, wenn man auf den ':
@lonoazofarbst.off der Formel
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ehromabgebende Mittel derart einwirken lässt, dass ein chromhaltiger Azofarbstoff entsteht, der zwei Monoazofarbstoffmoleküle an ein Chromatom komplex gebunden enthält.
Der neue ehromhaltige Farbstoff bildet ein schwarzes Pulver, das sich in Wasser mit blauer, in konzentrierter Schwefelsäure mit violetter Farbe löst und Wolle aus neutralem oder essigsaurem Bade in grauen Tönen färbt.
Über die verwendeten chromabgebenden Mittel sowie über die Reaktionsbedingungen gibt das hauptpatent Auskunft.
Beispiel: <B>18,8</B> Teile 2-Amino-l-oxybenzol-5-sulfon- säureainid werden in 200 Teilen Wasser und 15 Volumteilen l.O-n-Sa.lzsäure aufgeschlämmt und bei 5 bis 70 mit 25 Volumteilen 4-n-Na- triumnitritlösung diazotiert. Die durch Zu- gabe von Natriuniearbonat neutralisierte Di- 8zOverbindung lä <RTI
ID="0001.0033"> sst man einlaufen in eine mit Eis auf 0 abgekühlte Lösung von 22,9 Teilen 1-n-Butyrylamino-7-oxynaphthalin in 52 Vo- lumteilen 2-n-Natriumhydroxydlösung und 50 Volumteilen 2-n-Natriumea.rbona,tlösung. Nach beendeter Kupplung wird der abgeschiedene Farbstoff filtriert und mit verdünnter Na- triumchloridläsung gewasehen. Getrocknet stellt.
er ein violettes Pulver dar, das sieh in heissem Wasser mit roter und in konzentrier ter Schwefelsäure mit reiner roter Farbe löst.
Der nach obigen Angaben erhaltene Filter kuchen des Farbstoffes wird in 1500 Teilen Wasser aufgeschlämmt und mit 200 Teilen einer Lösung von chromsalicylsaurem Kalium- Natrium mit, einem Chromgehalt von 1-,851/o versetzt.
Die Lösung von eliromsalieylsaureni Kalium.-Natrium erhält. man zum Beispiel durch Aufkoehen von '100 Teilen einer Chrom sulfatlösung (Cr-S040H) mit einem.
Chrom- gehalt von 3,7% mit 19,6 Teilen Salicylsäure, Lösen des entstandenen Niederschlages durch Zugabe von 1.5 Vohunteilen 10-n-Natrium- hy droxy dlösung und 15 Volumteilen 10-n-Ka- liumliydroxvdlösung und Einstellen mit. Was ser auf 200 Teile.
Das Chromiergemisch wird während etwa 5 Stunden bei Siedetemperatur gehalten und die so erhaltene Chromverbin dung des Farbstoffes durch Natriumehlorid- zuga.be abgeschieden und abfiltriert.
Additional patent to the main patent. No. 284075. Process for the preparation of an azo dye containing Ehrom. It was found that a valuable, new Ehrom-containing azo dye can be obtained by clicking on the ':
@ lonoazofarbst.off of the formula
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Earning agent can act in such a way that a chromium-containing azo dye is formed which contains two monoazo dye molecules bound to a chromium atom in a complex.
The new Ehrom-containing dye forms a black powder that dissolves in water with blue, in concentrated sulfuric acid with purple color and dyes wool from neutral or acetic acid bath in gray tones.
The main patent provides information about the chromium-releasing agents used and the reaction conditions.
Example: 18.8 parts of 2-amino-1-oxybenzene-5-sulfonic acid amide are slurried in 200 parts of water and 15 parts by volume of 10-n-hydrochloric acid and at 5 to 70 parts by volume 4-n-sodium nitrite solution diazotized. The di-8zo compound neutralized by the addition of sodium carbonate lä <RTI
ID = "0001.0033"> you run into a solution, cooled to 0 with ice, of 22.9 parts of 1-n-butyrylamino-7-oxynaphthalene in 52 parts by volume of 2-n sodium hydroxide solution and 50 parts by volume of 2-n sodium a. rbona, t solution. After the coupling has ended, the deposited dye is filtered and washed with dilute sodium chloride solution. Dried notes.
it is a violet powder which dissolves in hot water with red and in concentrated sulfuric acid with pure red color.
The filter cake of the dye obtained according to the above information is suspended in 1500 parts of water and treated with 200 parts of a solution of chromsalicylic acid potassium-sodium with a chromium content of 1-, 851 / o.
The solution of eliromsalieylsaureni potassium.-sodium is obtained. for example, by boiling 100 parts of a chromium sulfate solution (Cr-S040H) with a.
Chromium content of 3.7% with 19.6 parts of salicylic acid, dissolving the precipitate formed by adding 1.5 parts by volume of 10-n-sodium hydroxide solution and 15 parts by volume of 10-n-potassium hydroxide solution and adjusting with. What water to 200 parts.
The chromating mixture is kept at the boiling point for about 5 hours and the chromium compound of the dye thus obtained is deposited by adding sodium chloride and filtered off.