Verfahren zur Herstellung eines chromhaltigen Azofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man zu einem neuen, wertvollen, chromhaltigen Azofarbstoff gelangt, wenn man auf ein Gemisch der zwei Monoazofarbstoffe, die den folgenden Formeln
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entsprechen, chromabgebende Mittel derart einwirken lässt,
dass ein chromhaltiger Azo- farbstoff entsteht, der je ein Molekül der zwei Ansgangsmonoazofarbstoffe an ein Chrom atom komplex gebunden enthält.
Der neue chromhaltige Farbstoff bildet. ein schwarzes Pulver, das sich in Wasser mit. blau grüner und in konzentrierter Schwefelsäure mit violetter Farbe löst. und Wolle aus neu tralem oder schwach essigsaurem Bade in grüngrauen Tönen färbt.
Die zwei beim vorliegenden Verfahren als Ausgangsstoffe dienenden Monoazofarbstoffe können nach an sieh bekannter Methode her gestellt werden, indem man diazotiertes 6-Ace- t.ylamino-4-nitro-2-amino-l-oxybenzol mit 1- -leetylamino-7-oxynaphthalin und diazoniertes 2-Amino-l-oxvbenzol-4-siilfonsäureamid mit 5,8-Diehlor-l-oxynaphthalin jeweils in alkali schem Medium kuppelt.
>über die zii verwendenden chromabgeben den Mittel und Reaktionsbedingungen gibt das Hauptpatent Auskunft. <I>Beispiel:</I> 18,8 Teile 2-Aminö-l-oxybenzol-4-sulfon- säureamid werden in 200 Teilen Wasser -und 15 V olumteilen 10-n-Salzsäure auf geschlämmt .
und bei 5 bis 10 mit 25 Volumteilen 4-n-1?a- triumnitritlösung diazotiert. Die durch Zu gabe von Natriumcarbonat neutralisierte Di- azoverbindung lässt man einlaufen in eine mit Eis auf 0 abgekühlte Lösung von 21,3 Teilen 5,
8-Dichlor-l-ox#-naphthalin in 52 Voliiteilen 2-n-Natriiunliydroxy dlösimg Lund 50 Voliun- teilen 2-n-Natriumearbonatlösung. Nach be endeter Kupphing wird der abgeschiedene Farbstoff filtriert und mit verdünnter Na triumchloridlösung gewaschen und getrocknet.
41,2 Teile des so erhaltenen Farbstoffes und 42,3 Teile des aus diazotiertem 6-Aeetylamino- 4-nitro-2-amino-l-oxybenzol und 1-Acetyl- amino-7-oxyxiaphthalin nach ähnlicher Me thode erhaltenen Farbstoffes werden in 3000 Teilen Wasser aufgeschlämmt und mit 220 Teilen einer Lösung von chromsalicylsaurem Natrium mit einem Chromgehalt von 2,61/o, versetzt. Nach 6 Stunden Kochen am Rück flusskühler ist die Chromierung beendet.
Die erhaltene Chromverbindung wird durch Na triumchloridzugabe abgeschieden und abfil- triert.
Process for the preparation of a chromium-containing azo dye. It has been found that a new, valuable, chromium-containing azo dye is obtained by using a mixture of the two monoazo dyes having the following formulas
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correspond, let chromium-releasing agents act in such a way,
that a chromium-containing azo dye is created, which contains one molecule of each of the two starting monoazo dyes bound to a chromium atom in a complex.
The new chromium-containing dye forms. a black powder that dissolves in water with. blue-green and dissolves in concentrated sulfuric acid with a purple color. and wool from neutral or weakly acetic acid dyes in green-gray tones.
The two monoazo dyes used as starting materials in the present process can be prepared by a method known per se by diazotized 6-acetylamino-4-nitro-2-amino-1-oxybenzene with 1- -leetylamino-7-oxynaphthalene and diazonated 2-amino-1-oxybenzene-4-sulfonic acid amide with 5,8-diehlor-1-oxynaphthalene in each case in an alkaline medium.
> The main patent provides information on the chromium-releasing agents and reaction conditions used. <I> Example: </I> 18.8 parts of 2-amino-1-oxybenzene-4-sulfonic acid amide are suspended in 200 parts of water and 15 parts by volume of 10N hydrochloric acid.
and diazotized at 5 to 10 with 25 parts by volume of 4-n-1? a-trium nitrite solution. The diazo compound, neutralized by adding sodium carbonate, is allowed to run into a solution of 21.3 parts of 5, which has been cooled to 0 with ice.
8-dichloro-1-ox -naphthalene in 52 parts by volume of 2-n-sodium hydroxide solution and 50 parts by volume of 2-n-sodium carbonate solution. After be ended Kupphing, the deposited dye is filtered and washed with dilute sodium chloride solution and dried.
41.2 parts of the dye thus obtained and 42.3 parts of the diazotized 6-acetylamino-4-nitro-2-amino-1-oxybenzene and 1-acetylamino-7-oxyxiaphthalene obtained by a similar method are in 3000 Parts of water are slurried and 220 parts of a solution of sodium chromium salicylic acid with a chromium content of 2.61 / o are added. After 6 hours of boiling on the reflux condenser, the chromation is complete.
The chromium compound obtained is separated off by adding sodium chloride and filtered off.