Zusatzpatent zum Hauptpatellt Nr. <B>284075.</B> Verfahren zur Herstellung eines ehromhaltigen Azofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man zu einem neuen wertvollen, ehromhaltigen Azofarbstoff
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entsprechen.
ehroniabgebende Mittel derart einwirken lässt, dass ein ehromhaltiger Azo- farbstoff entsteht, der<B>je</B> ein Molekül der zwei Ausgangsmonoazofarbstoffe an ein Chrom atom komplex gebunden enthält.
Der neue ehromhaltige Farbstoff bildet ein schwarzes Pulver, das sieh in Wasser mit grüngrauer lind in konzentrierter Schwefel säure mit roter Farbe löst und Wolle aus neutralem oder schwach essigsaurem Bade in grüngrauen Tönen färbt.
Die zwei beim vorliegenden Verfahren als Ausgangsstoffe dienenden Monoazolarbstoffe können nach an sieh bekannten Methoden her gestellt werden, indem man diazotiertes 6- Acetylamino-4-nitro-2-amino-l-oxybenzol mit 1-Acetylamino-7-oxynaphthalin und diazotier- tes 2-Amino-l-oxybenzol-4-siLilfonsäiireamid mit t-Aeetylamino-7-ox,Yilaphthalin jeweils in alkalischem Medium kuppelt.
über die züi verwendenden ehromabgeben- den Mittel und Reaktionsbedingungen gibt das Hauptpatent Auskunft. gelangt, wenn man auf ein Gemisch der zwei Monoazofarbstoffe-, die den folgenden Formeln <I>Beispiel:
</I> <B>18,8</B> Teile 2-Ainino-1.-oxybenzol-4-siilfon- säureamid werden in 200 Teilen Wasser und <B>15</B> Volumteilen 1-0-n-Salzsäure aufgesehlämmt und bei<B>5</B> bis<B>100</B> mit<B>25</B> Volumteilen 4-n-Na- triumnitritlösung diazotiert. Die durch Zu gabe von Natriumearbonat neutralisierte Di- azoverbindung lässt man einlaufen in eine mit Eis auf<B>00</B> abgekühlte Lösung
von<B>20,5</B> Teilen 1.-Aeet.vlamino-7-ox-,ynaphthalin in<B>52</B> Volum- teilen 2-n-Natriumhydroxydlösung Lind<B>50</B> Vo- lumteilen 2-n-Natriumearbonatlösung. Nach beendeter Kupplung wird der abgeschiedene Farbstoff filtriert und mit verdünnter Na- triumehloridlösung gewaschen und getroek- net. 40 Teile des so erhaltenen Farbstoffes und 42,3 Teile des aus 6-Aeetylamino-4-nitro- 9-amino-l-ox,
ybenzol und 1-Acetvjamino-7-oxy- naplithalin nach ähnlicher Methode erhaltenen Farbstoffes werden in<B>3000</B> Teilen Wasser aufgeschlämmt und mit 220 Teilen einer Lö sung von ehromsalicylsatirem Natrium mit einem Chromgehalt von<B>2,6</B> % versetzt. Naeh <B>6</B> Stunden Kochen am Rilekflusskühler ist die Chromierung beendet.
Die erhaltene Chrom verbindung wird durch Natriumeliloridzugabe abgeschieden und abfiltriert.
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entspreehen, ehromabgebende Mittel derart einwirken lässt, dass ein ehromhaltiger Azo- farbstoff entsteht, der<B>je</B> ein Molekül der zwei Ausgangsmonoazofarbstoffe an ein Chroinatom komplex gebunden enthält.
Der neue ehromhaltige Farbstoff bildet ein sehwarzes Pulver, das sich in Wasser mit grüngrauer und in konzentrierter Schwefel säure mit roter Farbe löst und Wolle aus neu tralen oder sehwach essigsaurem Bade in grün grauen Tönen färbt.
<B>UNTERANSPRÜCHE:</B> <B>1.</B> Verfahren gemäss Patentansprueh, da durch gekennzeichnet, dass man pro Molekül der im Ausgangsgemisch vorhandenen Mono-
Additional patent for the main patell no. <B> 284075. </B> Process for the production of an azo dye containing Ehrom. It was found that a new valuable, Ehrom-containing azo dye could be obtained
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correspond.
Ehroni-donating agents can act in such a way that an azo dye containing Ehrom is formed, which contains <B> each </B> one molecule of the two starting monoazo dyes complexed to a chromium atom.
The new Ehrom-containing dye forms a black powder that dissolves in water with green-gray lind in concentrated sulfuric acid with a red color and dyes wool from neutral or weakly acetic acid baths in green-gray tones.
The two monoazolar substances used as starting materials in the present process can be prepared by methods known per se by diazotized 6-acetylamino-4-nitro-2-amino-1-oxybenzene with 1-acetylamino-7-oxynaphthalene and diazotized 2 -Amino-1-oxybenzene-4-silfonsäiireamid couples with t-ethylamino-7-ox, yilaphthalene in an alkaline medium.
The main patent provides information on the Ehrom-donating agents and reaction conditions to be used. if one arrives at a mixture of the two monoazo dyes, which have the following formulas <I> Example:
</I> <B> 18.8 </B> parts of 2-Ainino-1.-oxybenzene-4-silfonic acid amide in 200 parts of water and <B> 15 </B> parts by volume of 1-0-n- Slurried hydrochloric acid and diazotized at <B> 5 </B> to <B> 100 </B> with <B> 25 </B> parts by volume of 4N sodium nitrite solution. The diazo compound neutralized by adding sodium carbonate is allowed to run into a solution that has been cooled to <B> 00 </B> with ice
of <B> 20.5 </B> parts of 1.-Aeet.vlamino-7-ox-, ynaphthalene in <B> 52 </B> parts by volume of 2-N sodium hydroxide solution and <B> 50 </ B > Volumes of 2-n sodium carbonate solution. After the coupling has ended, the deposited dye is filtered, washed with dilute sodium chloride solution and dried. 40 parts of the dye thus obtained and 42.3 parts of that from 6-Aeetylamino-4-nitro-9-amino-1-ox,
The ybenzene and 1-acetylamino-7-oxy-naplithalin obtained by a similar method are suspended in 3000 parts of water and mixed with 220 parts of a solution of Ehromsalicylsatirem sodium with a chromium content of 2.6 / B>% offset. After <B> 6 </B> hours of cooking on the Rilek flow cooler, the chroming is finished.
The chromium compound obtained is deposited by adding sodium chloride and filtered off.
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Corresponding, Ehrom-donating agent can act in such a way that an Ehrom-containing azo dye is formed, which contains <B> each </B> one molecule of the two starting monoazo dyes complexed to a chroin atom.
The new orom-containing dye forms a black powder that dissolves in water with a greenish-gray color and in concentrated sulfuric acid with a red color and dyes wool from neutral or weakly acetic acid baths in green-gray tones.
<B> SUBClaims: </B> <B> 1. </B> Process according to patent claim, characterized in that one per molecule of the mono-