Zusatzpatent zum 1-fauptpatent Nr.'-184075. Verfahren zur Herstellung eines ehromhaltigen Azofarbstoffes. Es %vttt-(le gefunden, dass man zu einem I neuen wertvollen, ehronihaltigen Azofarb- Stoff gelangt.
wenn man auf ein Gelniseh, der zwei die den folgenden Formeln
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entspreehen, ehroniabgebende Mittel. derart einwirken lässt, dass ein ehroilihalti-,er Azo- farbstoff ei)tsteht, der<B>je</B> ein -Molekül der zwei Ausgangsnionoazofarbstoffe an ein Chroni- atom komplex gebunden enthält.
Der neue ehromhaltioe Farbstoff bildet ein bronzierendes seInvarzes Pulver, (las sieh in Wasser init brauner und in konzentrierter Sellwefelsäure Illit rotbrauller Parbe löst und Wolle ans iieiitraleni oder sehwaeh Saurem Bade in brauneii Tönen iHrbl.
Die zwei beim vorlie-enden Verfahren als Ausgan-sst"offe dienenden Monoazofarbstoffe können naell, all sieh bekannten Methoden her gestellt werden, indem man diazotiertes 2- Aiiiino-l-oxybeiizol-4-iiietlij,-Isiilfoii wit 1.-Phe- 111i(1 diazotiertes 2- Aillillo-l-oxybellzo1-4-#.,
lilfoiisäiil.-etllilict Init 1.-11- Butyrylaiiiiiio-7-oxyilaphthalin jeweils in alka- lisehein Mediulii kuppelt.
Über die zu verwendenden ehroniabgeben- den Mittel und Reaktionsbedinn--iiii--en --ibt das .Hauptpatent Auskunft. <I>Beispiel:
</I> 1,#,8 Teile 2-Amino-1.-ox-,#benzol-4-siilioii- ,äureamid v#erden in 200 Teilen Wiisser und <B>15</B> Volumteilen 10-n-Skilzsätii-e migesehlämmt und bei<B>5</B> bis<B>100</B> mit<B>25</B> Volumteilen triuliiiiitritlösun- diazotiert. Die dureh Züi- gabe von Natriumearbonat neutralisierte Di- <RTI
ID="0001.0082"> azo\-ei,biiidun-- lässt man einlauilen in eine mit Eis auf<B>01</B> abgekühlte LösunIg voll 22,9 Teileit in<B>52</B> Vo- lumteilen -Luid <B>50</B> VolLunteilen 2-n--.\7atri-uimearbonatlösi-ing. Naeli beendeter Kupplung- wird der abgeschiedene Farbstoff filtriert und mit verdünnter Na- -ewasellen. und
-#),etroeknei. I -12,# Teile des so erbaltenen Farbstoffes und 27,211 Teile des aus 2-Aiiiiiio-]-oxvi)eiizol-4-riie- t11v1.-siilfoii und<B>1</B> -Phenyl.-3-methyl-5-pyra7oloii naeh ähnlieher Methode erhaltenen Farbstof fes werden in<B>3000</B> Teilen Wasser aufge- selilän-iiiit und mit 220 Teilen einer Lösung voll c#llrolusilieyl""ii.ireiii Natrium mit einem Chromgehalt von<B>2,6</B> % versetzt.
Nach<B>6</B> Stun den Kochen am Rilekflusskühler ist die Chro- mierun'".3, beendet. Die erhaltene Chromver- binduing wird durch Natriumehloridzugabe abgeschieden und abfiltriert.
Additional patent to the 1-main patent No.'- 184075. Process for the preparation of an azo dye containing Ehrom. It% vttt- (le found that one arrives at a new valuable, Ehroni-containing azo dye.
when one looks at one of the two the following formulas
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corresponding, honorary means. lets act in such a way that an ehroili-containing, azo dye is formed which contains <B> each </B> one molecule of the two starting nionoazo dyes bound to a chronicle complex.
The new Ehromhaltioe dye forms a bronzing SeInvarzes powder, (read see in water with brown and in concentrated Sellulfuric acid Illit reddish-brown color dissolves and wool in the iieiitraleni or slightly acidic bath in brown-egg tones.
The two monoazo dyes used as the starting point in the present process can be prepared in all known methods by adding diazotized 2-Aiiiino-1-oxybeiizol-4-iiietlij, -Isilfoii wit 1.-Phe-111i (1 diazotized 2- Aillillo-l-oxybellzo1-4- #.,
lilfoiisäiil.-etllilict Init 1.-11- Butyrylaiiiiiio-7-oxyilaphthalene in each case in alka- lisehein Mediulii couples.
The main patent provides information about the means and reaction conditions to be used. <I> example:
</I> 1, #, 8 parts of 2-amino-1.-ox -, # benzene-4-siilioii-, aureamide v # earth in 200 parts of Wiisser and <B> 15 </B> parts by volume 10-n- Skilzsätii-e migesehl-lamb and at <B> 5 </B> to <B> 100 </B> with <B> 25 </B> parts by volume triuliiiiitrite solution undiazotized. The addition of sodium carbonate neutralized di- <RTI
ID = "0001.0082"> azo \ -ei, biiidun-- one lets run into a solution cooled with ice to <B> 01 </B> fully 22.9 parts by <B> 52 </B> by volume - Luid <B> 50 </B> VolLunteile 2-n -. \ 7atri-uimearbonatlösi-ing. Naeli finished coupling- the deposited dye is filtered and washed with dilute Na-. and
- #), etroeknei. I -12, # parts of the dye thus obtained and 27.211 parts of the from 2-Aiiiiiio -] - oxvi) eiizol-4-riie- t11v1.-siilfoii and <B> 1 </B> -Phenyl.-3-methyl- 5-pyra7oloii dyestuff obtained according to a similar method are dissolved in 3,000 parts of water and with 220 parts of a solution full of c # llrolusilieyl "" ii.ireiii sodium with a chromium content of 2 , 6% offset.
After <B> 6 </B> hours of boiling on the Rilek flow cooler, the chromation is complete. The chromium compound obtained is separated off by adding sodium chloride and filtered off.