Zusatzpatent zum Hauptpatent \r. 284075. Verfahren zur Herstellung eines chromhaltigen Azofarhstoffes. 1:s wurde gefunden, dass inan zu einem wertvollen, neuen chromhaltigen Azofarbstoff gelangt, wenn man auf den Monoazofarbstoff der Formel
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chromabgebende Mittel derart einwirken lä.sst, < lass ein chromhaltiger Azofarbstoff entsteht,
der zwei Monoazofarbstoffmoleküle an ein Chromatom komplex gebunden enthält.
Der neue chromhaltige Farbstoff bildet ein schwarzes Pulver, das sich in Wasser mit blauer, in konzentrierter Schwefelsäure mit violetter Farbe löst und Wolle aus neutralem oder essigsaurem Bade in grauen Tönen färbt.
Leber die verwendeten chromabgebenden Mittel sowie über die Reaktionsbedingnngen gibt das Hauptpatent Auskunft. Rcispiel: 18,h Teile 2--#lnlino-l-oxvbenzol-.l-sulfon- säureamid werden in 200 Teilen Wasser und 1.5 Voluniteilen 10-n-Salzsäure ziu.fgesehlänim.t und bei<B>5</B> bis 10 mit<B>25</B> Volumteilen 4-ii-Na- triuninitritlösung diazotiert. Die durch Zu gabe von Natriuincarbonat neutralisierte <RTI
ID="0001.0034"> Di- azoverbindung lässt man einlaufen in eine mit Fis auf 0 abgekühlte Lösung von 26,7 Teilen 1-Benzoyl.aniino-7-oxvnaplitlialin in 52 Volum- teilen 2-n-Natriumlivdroxvdlösung und 50 Vo- lumteilen 2-n-\Tatrinmcarbonatlösuiig. Nach beendeter Kupplung wird der ab.esehiedene Farbstoff filtriert lind mit verdünnter Na- triunicliloridlösung gewaschen.
Getrocknet stellt er ein blaues Pulver dar, das sieh in hei- l;km. Wasser finit roter und in konzentrierter Schwefelsäure mit reiner roter Farbe löst.
Der nach obigen Angaben erhaltene Filter kuchen des Farbstoffes wird in. 1500 Teilen Wasser aufgeschlänunt und mit. 200 Teilen einer Lösung von chromsaliey lsaurem Kalium- 1"7atrium mit einem Chromgehalt von 1,85% versetzt.
Die Lösung von ehi-omsaliev lsaurem Kalium-Natrium. erhält man zum Beispiel durch Aufkochen von 100 Teilen einer Chrom sulfatlösung (('r-S()OII) mit einem Chrom- gehalt von 3,7% mit 1.9,6 Teilen Salieylsäure, Lösen.
des entstandenen Niederschlages durch Zugabe von 15 Volumteilen 10-n-Natrium- hvdroxvdlösun"r lind 15 Voluinteilen 10-n-Ka- linmhydroxydIösung und Einstellen mit Was ser auf 200 Teile. Das Chromiergeiniseh wird während etwa 5 Stunden bei Siedetemperatur gehalten und die so erhaltene Chroniverbin- dung des Farbstoffes durch Natriuniehlorid- zugabe abgeschieden und abfiltriert.
Additional patent to the main patent \ r. 284075. Process for the production of a chromium-containing azo carbon. 1: It has been found that a valuable, new chromium-containing azo dye can be obtained by referring to the monoazo dye of the formula
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let chromium-releasing agents act in such a way, <let a chromium-containing azo dye arise,
which contains two monoazo dye molecules bound to a chromium atom in a complex.
The new chromium-containing dye forms a black powder that dissolves in water with a blue color, in concentrated sulfuric acid with a purple color and dyes wool from neutral or acetic acid baths in gray tones.
The main patent provides information about the chromium-releasing agents used and the reaction conditions. Example: 18.1 parts of 2-lnlino-1-oxybenzene-.l-sulfonic acid amide are added in 200 parts of water and 1.5 parts by volume of 10N hydrochloric acid and at <B> 5 </B> up to 10 with <B> 25 </B> parts by volume of 4-ii-sodium triuninitrite solution diazotized. The <RTI neutralized by adding sodium carbonate
ID = "0001.0034"> The diazo compound is allowed to run into a solution, cooled to 0 with Fis, of 26.7 parts of 1-benzoyl.aniino-7-oxvnaplitlialin in 52 parts by volume of 2-n sodium hydroxide solution and 50 parts by volume 2 -n- \ Tatrin carbonate soluble. After the coupling has ended, the ab.esehiedene dye is filtered and washed with dilute sodium chloride solution.
When dried, it is a blue powder that can be seen in hol; km. Water dissolves finitely red and in concentrated sulfuric acid with a pure red color.
The filter cake of the dye obtained according to the above information is slurried in 1500 parts of water and mixed with it. 200 parts of a solution of chromsaliey potassium 1 "7odium with a chromium content of 1.85% are added.
The solution of ehi-omsaliev is potassium-sodium. is obtained, for example, by boiling 100 parts of a chromium sulfate solution (('r-S () OII) with a chromium content of 3.7% with 1.9.6 parts of salicic acid, dissolving.
of the precipitate formed by adding 15 parts by volume of 10-n sodium hydroxide solution and 15 parts by volume of 10-n potassium hydroxide solution and adjusting with water to 200 parts. The chromizing mixture is kept at the boiling point for about 5 hours and the resultant Chronic compound of the dye deposited by adding sodium chloride and filtered off.