Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. <B>284075.</B> Verfahren zur Herstellung eines ehromhaltigen Azofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass inan zu einem neuen wertvollen, ehromhaltigen Azofarbstoff gelangt, wenn man auf ein Gemisch der zwei Monoazolarbstoffe, die den folgenden For meln
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entsprechen, ehromabgebende Mittel derart einwirken lässt,
dass ein ehromhaltiger Azo- farbstoff entsteht, der<B>je</B> ein Molekül der zwei Ausgangsmonoazofarbstoffe an ein Chrom atom komplex gebunden enthält.
Der neue ellromhaltigle Farbstoff bildet ein graues Pulver, das sich in Wasser mit rotstiehig grauer und in konzentrierter Sehwe- felsäure mit violetter Parbe löst Lind Wolle aus neutralem oder schwach essigsaurem Bade in rotstiehig grauen Tönen färbt.
Die zwei beim vorliegenden Verfahren als Ausgangsstoffe dienenden Monoazofarbstoffe können nach an sieh bekannten Methoden her gestellt werden, indem man diazotiertes 5- Nitro-2-amino-l-oxybenzol mit 1-Aeetylamino- 7-oxynaphthalin und diazotiertes 2-Amino-1 - ox.ybenzol-4-sullonsäureamid mit 2-Oxynapli,
- thalin jeweils in alkaliseliem Medi-Liiii. kuppelt.
Über die zu verwendenden ehromabgeben- den Mittel und Reaktionsbedingungen gibt das Hauptpatent Auskunft. <I>Beispiel:</I> <B>18,8</B> Teile 2<B>-</B> Amino <B>- 1 -</B> oxybenzol <B>-</B> 4-sulf on- sä-Lireaniid werden in 200 Teilen Wasser und <B>15</B> Volumteilen 10-n-Salzsälire aufgesehlämmt und bei<B>5</B> bis 1011 mit<B>25</B> Volumteilen 4-n-Na-
triumnitritlösung diazotiert. Die durch Zu gabe von Natriumearbonat neutralisierte Di- azoverbindung lässt man einlaufen in eine mit <B>E</B> Gis auf<B>0'</B> abgekühlte Lösung von 14,8 Teilen 2-Oxynaphthalin in<B>52</B> Volumteilen 2-n-Na- triumhydroxydlösung und<B>50</B> Volumteilen 2-n- Natriumearbonatlösung. Naeb,
beendeter Kupp lung wird der abgesehiedene Farbstoff fil triert und mit verdünnter Natriumehlorid- lösung gewaschen und getrocknet.<B>36,6</B> Teile cles so erhaltenen Farbstoffes und<B>36,
6</B> Teile des aus 5-i\Titro-2-amino-l-oxybenzol und 1- zleetylamino-7-oxynaphthalin nach ähnlicher Methode erhaltenen Farbstoffes werden in <B>3000</B> Teilen Wasser aufgesehlämmt und mit 220 Teilen einer Lösung von ehronisalieyl- saurem Natrium mit einern Chronigehalt von 2,
6% versetzt. 'Nach <B>6</B> Stunden Kochen am Rückflusskühler ist die Chromierung beendet. Die erhaltene Chromverbindung wird durch ';atri-Limehloridzugabe abgeschieden und ab- filtriert.
Additional patent to main patent no. <B> 284075. </B> Process for the production of an azo dye containing Ehrom. It has been found that a new valuable, Ehrom-containing azo dye is obtained when a mixture of the two monoazolar materials having the following formulas is used
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correspond to, allows honor donors to act in such a way,
that an azo dye containing Ehrom is formed, which contains <B> each </B> one molecule of the two starting monoazo dyes bound to a chromium atom in a complex.
The new ellromic dye forms a gray powder, which dissolves in water with reddish gray and in concentrated sulphurous acid with violet color, and wool from neutral or weakly acetic acid dyes in reddish gray tones.
The two monoazo dyes used as starting materials in the present process can be made by methods known per se by diazotized 5-nitro-2-amino-1-oxybenzene with 1-ethylamino-7-oxynaphthalene and diazotized 2-amino-1-ox .ybenzene-4-sulphonic acid amide with 2-oxynapli,
- thalin in alkaliseliem Medi-Liiii. clutch.
The main patent provides information about the atom-releasing agents and reaction conditions to be used. <I> Example: </I> <B> 18.8 </B> Part 2 <B> - </B> Amino <B> - 1 - </B> oxybenzene <B> - </B> 4 -sulf on-sä-lireaniid are slurried in 200 parts of water and <B> 15 </B> parts by volume of 10-n salt saline and <B> 5 </B> to 1011 with <B> 25 </B> parts by volume 4-n-Na-
trium nitrite solution diazotized. The diazo compound neutralized by adding sodium carbonate is allowed to run into a solution of 14.8 parts of 2-oxynaphthalene in 52, which has been cooled to <B> E </B> Gis to <B> 0 '</B> </B> parts by volume of 2-n sodium hydroxide solution and <B> 50 </B> parts by volume of 2-n sodium carbonate solution. Well,
When the coupling is completed, the separated dye is filtered off, washed with dilute sodium chloride solution and dried. <B> 36.6 </B> parts of the dye thus obtained and <B> 36,
6 parts of the dye obtained from 5-i \ titro-2-amino-1-oxybenzene and 1-zleetylamino-7-oxynaphthalene by a similar method are slurried in <B> 3000 </B> parts of water and mixed with 220 Dividing a solution of Ehronisalieyl acid sodium with a chronic content of 2,
6% offset. After <B> 6 </B> hours of boiling on the reflux condenser, the chromation is complete. The chromium compound obtained is separated off by adding atri-limestone chloride and filtered off.