Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. <B>284075.</B> Verfahren zur Herstellung eines ehromhaltigen Azofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man zu einem zi neuen wertvollen, ehromhaltigen Azofarbstoff gelangt, wenn man auf ein Creiniseh der zwei
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entsprechen, ehromabgebende Mittel derart einwirken lässt,
dass ein chromhaltiger Azo- larbstoff entstellt, der je ein Molekül der zwei Ausgangsmonoazofarbstoffe an ein Chroniatom komplex gebunden enthält.
Der neue ehromhaltige Farbstoff bildet ein bronzierendes sehwarzes Pulver., das sieli in Wasser mit violetter Lind in konzentrierter Schwefelsäure mit roter Farbe löst und Wolle aus neutralem oder seliwaeh essigsaurein Bade in violettgrauen Tönen färbt.
Die zwei beim vorliegenden Verfahren als Ausgangsstoffe dienenden #vI.onoazofarbstoffe können nach an sieh bekannten Methoden hergestellt werden, indem man diazotiertes 9- Ainiilo-l-oxyl)eiizol-4-still'onsätire#t.iiiid mit 1- n-But.yr.vlaiiiino-7-oxynaphtlialiii und diazo- tiertes 2-Amino-l-oxybenzol-4-sulionsäureamid mit 2-Oxyiiaplitlialiii jeweils in alkalischem Medium kuppelt.
über die züi verwendenden ehromabgeben- den Mittel und Reaktionsbedin,gungen gibt das Hauptpatent Auskunft. Monoazofarbstoffe, die den folgenden For meln
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und <I>Beispiel:
</I> <B>18,8</B> Teile 2-Ai-nino-i-oxybenzol-4-siilfon- säureamid werden in 200 Teilen -Wasser und <B>15</B> Volumteilen 10-n-Salzsäure aufgesehlämmt und bei<B>5</B> bis<B>100</B> mit<B>25</B> Volumtellen 4-n-Na- triumnitritlösung diazotiert. Die durch Zu gabe von Natriuniearbonat neutralisierte Di- a7overbindung lässt nian. einlaufen in eine mit Eis
auf <B>00</B> abgekühlte Lösung von<B>15,1-</B> Teilen 2-Oxynaphthalin in<B>52</B> VolLunteilen, 2-n-Na- triumhydroxydlösung und<B>50</B> Voluniteilen 92- n-Natriumearbonat,lösung. Nach beendeter Kupphing wird der abgeschiedene Farbstoff filtriert und mit verdünnter Natriumehlorid- lösunr, oe3vaselieti. und getroehnel. <B>36,6</B> Teile des so erhaltenen Parbstoffes und 42,
8 Teile des ans 9-Amino-l-oxybenzol-4-stilionsäure- amid und 1-ii-B-Lityr,#-lamino-7-ox-,#,naphthalin naeh ähnlicher Methode erhaltenen Farbstof fes werden in<B>3000</B> Teilen Wasser aufge- sehlämmt, und mit 220 Teilen einer Lösung von ehronisalieylsatirem Natrium mit einem Chromgehalt von<B>2,6</B> 1/o versetzt. Nach<B>6</B> Stun den Kochen am Rüekilusskühler ist die Chro- mierung beendet.
Die erhaltene Chromver bindung wird durch Natriiimeliloridzii--abe ab- (vesehieden und abfiltriert.
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entsprechen, ehromabgebende Mittel derart einwirken lässt, dass ein ehromhaltiger Azo- farbstoff entsteht, der<B>je</B> ein Molekül der zwei Ausgangsmonoazofarbstoffe an ein Chrom atom komplex gebunden enthält.
Der neue ehromhaltige Farbstoff bildet ein bronzierendes schwarzes Puilver, das sieh in )Vasser mit violetter und in konzentrierter Schwefelsäure mit roter Farbe löst und Wolle aus neutralem oder schwach essigsaurem Bade in violettgraLien Tönen färbt.
UNTERANSPRüCHE: <B>1.</B> Verf ahren gemäss Patentanspriieh, da durch gekennzeiehnet, dass man pro Molekül der im Ausgangsgemiseh vorhandenen Mono-
Additional patent to main patent no. <B> 284075. </B> Process for the production of an azo dye containing Ehrom. It has been found that one arrives at zi new valuable, Ehrom-containing azo dye, if one sees the two of them
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correspond to, allows honor donors to act in such a way,
that a chromium-containing azo- lar material is disfigured, which contains one molecule of each of the two starting monoazo-dyes complexed to a chroniatom.
The new Ehrom-containing dye forms a bronzing black powder, which dissolves in water with violet and concentrated sulfuric acid with a red color and colors wool from neutral or seliwaeh acetic acid bath in violet-gray tones.
The two # vI.onoazo dyes serving as starting materials in the present process can be prepared by methods known per se by adding diazotized 9-ainiilo-l-oxyl) eiizol-4-still'onsätire # t.iiiid with 1- n-But. yr.vlaiiiino-7-oxynaphtlialiii and diazo- tated 2-amino-1-oxybenzene-4-sulionic acid amide coupled with 2-oxyiiaplitlialiii each in an alkaline medium.
The main patent provides information about the e-donating agents used and the reaction conditions. Monoazo dyes which have the following formulas
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and <I> example:
</I> <B> 18.8 </B> parts of 2-Ai-nino-i-oxybenzene-4-siilfonic acid amide are mixed in 200 parts of water and <B> 15 </B> parts by volume of 10-n- Slurried hydrochloric acid and diazotized at <B> 5 </B> to <B> 100 </B> with <B> 25 </B> volume parts of 4N sodium nitrite solution. The di-a7o compound neutralized by adding sodium carbonate leaves nian. running into one with ice
Solution of <B> 15.1 </B> parts of 2-oxynaphthalene in <B> 52 </B> parts by volume, 2-n-sodium hydroxide solution and <B> 50, cooled to <B> 00 </B> </B> Parts by volume 92- sodium carbonate, solution. When the cupping process is complete, the deposited dye is filtered and washed with dilute sodium chloride solution, oe3vaselieti. and getroehnel. <B> 36.6 </B> parts of the paraffin thus obtained and 42,
8 parts of the 9-amino-1-oxybenzene-4-stilionic acid amide and 1-ii-B-Lityr, # - lamino-7-ox -, #, naphthalene obtained by a similar method are in <B> 3000 Parts of water slurried up, and 220 parts of a solution of Ehronisalieylsatirem sodium with a chromium content of <B> 2.6 </B> 1 / o are added. After <B> 6 </B> hours of cooking on the Rüekiluss cooler, the chroming is finished.
The chromium compound obtained is separated off (separated and filtered off by sodium fluoride acid).
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correspond, lets Ehrom-donating agents act in such a way that an azo dye containing Ehrom is formed which contains <B> each </B> one molecule of the two starting monoazo dyes complexed to a chromium atom.
The new dyestuff, which contains ethyl acetate, forms a bronzing black powder, which you can see in water dissolves in violet and in concentrated sulfuric acid in red, and dyes wool from neutral or weakly acetic acid baths in violet-gray tones.
SUBClaims: <B> 1. </B> Method according to patent claim, as it is characterized by the fact that per molecule of the mono-