Zusatzpatent zum Hauptpatent. Nr. '?84075. <B>Verfahren zur Herstellung eines chromhaltigen</B> Azofarbatoffes. 17s wurde gefunden, dass man zu einem wertvollen, neuen chromhaltigen Azofarbstoff gelangt, wenn man auf den Monoazofarbätoff der Formel
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ehroinabgebende Mittel derart einwirken lä.sst, class ein chromhaltiger Azofarbstoff entsteht,
der zwei Monoazofarbstoffmolekül.e an ein Chromatom komplex gebunden enthält.
Der neue chromhaltige Farbstoff bildet ein bronzierendes schwarzes Pulver, das sich in Wasser mit. blauer, in konzentrierter Schwe felsäure mit roter Farbe löst und Wolle aus neutralem oder essigsaurem Bade in grün grauen Tönen färbt.
Über die verwendeten chromabgebenden Mittel sowie über die Reaktionsbedingungen gibt das Hauptpatent Auskunft.
Beispiel: 1h,8 Teile 2-Amino-l-oxybenzol-l-sulfon- säureaniic1 werden in 200 Teilen Wasser und 15 Vohunteilen 10-n-Salzsliure aufgeschlämmt iind bei 5 bis 10" mit 25 Volumteilen -1-n-Na- triuninitritlösung dianotiert.
Die durch Zu gabe von -.\7atriurnearbonat neutralisierte Di- azoverbindung lässt man einlaufen in eine mit Eis auf 0 abgekühlte Lösung von 23,5 Tei len 7 - Oxy naphthyl - (1) - carbaminsäureäthyl- ester in 52 V olumteilen 2-n-Natriun.hydroxyd- lösung und 50 Volumteilen 2-n-Natriumcar- bonatlösung. Nach beendeter Kupplung wird der abgeschiedene Farbstoff filtriert und mit.
verdünnter Natriumehloridlösung gewaschen. Getrocknet stellt er ein violettes Pulver dar, das sich in heissem Wasser mit. violetter und in konzentrierter Schwefelsäure mit roter Farbe löst.
Der nach obigen Angaben erhaltene Filter kuchen des Farbstoffes wird in 1500 Teilen Wasser aufgeschlämmt und mit 200 Teilen einer Lösung von chromsalieylsaurem Kalium Natrium mit einem Chromgehalt von. 1,851/9 versetzt. Die Lösung von ehromsalicylsaurem Kalium-Natrium erhält man zum Beispiel durch Aufkochen von 100 Teilen einer Chrom sulfatlösung (Cr-SOIOII) mit einem Chrom- gehalt von 3,7% mit 19,
6 Teilen Salicylsäure, Lösen des entstandenen Niederschlages durch Zugabe von 15 Voluinteilen. 10-n-Natrium- hy droxydlösung und 15 Volumteilen 10-n-Ka.- liumhydroxvdlösung und Einstellen mit Was ser auf 200 Teile.
Das Chromiergemiseh wird während etwa 5 Stunden bei Siedetempera tur gehalten und die so erhaltene Chromver bindung des Farbstoffes durch Natriumchlo- i-iclzuabe abgeschieden und abfiltriert.
Additional patent to the main patent. No. '? 84075. <B> Process for the production of a chromium-containing </B> azo carbate. 17s it was found that one arrives at a valuable, new chromium-containing azo dye by using the monoazo dye of the formula
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lets ear-releasing agent act in such a way that a chromium-containing azo dye is formed,
which contains two monoazo dye molecules bound to a chromium atom complex.
The new chromium-containing dye forms a bronzing black powder that dissolves in water. blue, dissolves in concentrated sulfuric acid with red color and dyes wool from neutral or acetic acid bath in green-gray tones.
The main patent provides information about the chromium-releasing agents used and the reaction conditions.
Example: 1h, 8 parts of 2-amino-1-oxybenzene-1-sulfonic acid aniic1 are slurried in 200 parts of water and 15 parts by volume of 10N hydrochloric acid and at 5 to 10 "with 25 parts by volume of -1-n-sodium triuninitrite solution dianotiert.
The diazo compound, neutralized by adding sodium carbonate, is allowed to run into a solution of 23.5 parts of 7-oxynaphthyl (1) -carbamic acid ethyl ester in 52 parts by volume of 2-n- Sodium hydroxide solution and 50 parts by volume of 2N sodium carbonate solution. After the coupling has ended, the deposited dye is filtered off and mixed with.
Washed dilute sodium chloride solution. When dried it is a purple powder that dissolves in hot water. violet and dissolves in concentrated sulfuric acid with red color.
The filter cake of the dye obtained according to the above is slurried in 1500 parts of water and treated with 200 parts of a solution of potassium chromsalieylic acid and sodium with a chromium content of. 1.851 / 9 offset. The solution of Ehromsalicylsaurem potassium sodium is obtained, for example, by boiling 100 parts of a chromium sulfate solution (Cr-SOIOII) with a chromium content of 3.7% with 19,
6 parts of salicylic acid, dissolve the resulting precipitate by adding 15 parts by volume. 10 n sodium hydroxide solution and 15 parts by volume of 10 n potassium hydroxide solution and adjust with water to 200 parts.
The chromating mixture is kept at boiling temperature for about 5 hours and the chromium compound of the dye thus obtained is separated off by adding sodium chloride and filtered off.