CH302386A

CH302386A - Process for the preparation of a chromium-containing azo dye.

Info

Publication number: CH302386A
Authority: CH
Inventors: Aktiengesellschaft Ciba
Original assignee: Ciba Geigy
Priority date: 1949-11-18
Filing date: 1952-06-25
Publication date: 1954-10-15

Description

  

  Verfahren     zur    Herstellung eines     chromhaltigen        Azofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  wertvollen, chromhaltigen     Azofarbstoff    ge-         langt,    wenn man auf ein Gemisch der zwei       Monoazofarbstoffe,    die den folgenden Formeln  
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    entsprechen, chromabgebende Mittel derart  einwirken lässt, dass ein chromhaltiger     Azo-          farbstoff    entsteht, der je ein Molekül der zwei       Ausgangsmonoazofarbstoffe    an ein Chrom  atom komplex gebunden enthält.  



  Der neue chromhaltige Farbstoff bildet ein       blauviolettes    Pulver, das sieh in Wasser mit  blauer und in konzentrierter Schwefelsäure  mit violetter Farbe löst. und     -Tolle    aus neutra  lem oder sehwach essigsaurem Bade in blauen  Tönen färbt.  



  Die zwei beim vorliegenden Verfahren als  Ausgangsstoffe dienenden     Monoazofarbstoffe     können nach an sieh bekannten Methoden her  gestellt werden, indem man     diazotiertes        4-Aee-          ty        lamino    - 6 -     nitro    -     2-amino-l-oxybenzol    mit     1-          Acetylamino-7-oxynaphthalin    und     diazotiertes          2-Amino-1-oxybenzol-4-sulfonsäureamid    mit       5,8-Diehlor-l-oxynaphthalin    jeweils in alkali  schem     Medium    kuppelt.  



       Über    die zu verwendenden chromabgeben  den     -Mittel    und Reaktionsbedingungen gibt das  Hauptpatent Auskunft.         Beispiel:       18,8 Teile     2-Amino-l-oxybenzol-4-sulfon-          säureamid    werden in 200 Teilen Wasser und  15     Volumteilen        10-n-Salzsäure    aufgeschlämmt.

    und bei 5 bis 10  mit 25     Volumteilen        4-n-Na-          triumnitritlösung        diazotiert.    Die durch Zu  gabe von     Natriumearbonat    neutralisierte Di  azoo     erbindung    lässt man einlaufen in eine mit  Fis auf 0      abgekühlte    Lösung von 21,3 Teilen       5,

  8-Dichlor-l-oxynaphthalin    in 52     Volumteilen          2-n-Natriumhydroxydlösung    und 50     Volttm-          teilen        2-n-Natriumcarbonatlösung.    Nach be  endeter Kupplung wird der abgeschiedene  Farbstoff filtriert und mit verdünnter Na  triumchloridlösung gewaschen und getrock  net.

   41,2 Teile des so erhaltenen Farbstoffes  und 42,3 Teile des aus     diazotiertem        4-Acetyl-          amino-6-nitro-2-amino-l-oxybenzol    und     1-Ace-          tylamino-7-oxynaphthalin    nach ähnlicher Me  thode erhaltenen Farbstoffes werden in 3000  Teilen Nasser aufgeschlämmt und mit 220  Teilen einer Lösung von     chromsalicylsaurem          Natrium        mit        einem        Chromgehalt        von        2,6%         versetzt.

   Nach 6 Stunden Kochen am Rück  flusskühler ist die     Chromierung    beendet. Die  erhaltene Chromverbindung     wird    durch Na  triumchloridzugabe     abgeschieden    und     abfil-          triert.  



  Process for the preparation of a chromium-containing azo dye. It has been found that a valuable, chromium-containing azo dye is obtained if one uses a mixture of the two monoazo dyes which have the following formulas
EMI0001.0007
    correspond, lets chromium-releasing agents act in such a way that a chromium-containing azo dye is created, which contains one molecule of each of the two starting monoazo dyes bound to a chromium atom in complex.



  The new chromium-containing dye forms a blue-violet powder that dissolves in water with a blue color and in concentrated sulfuric acid with a violet color. and great colors made of neutral or weak acetic acid bath in blue tones.



  The two monoazo dyes used as starting materials in the present process can be made by methods known per se by diazotized 4-aetylamino - 6 - nitro - 2-amino-1-oxybenzene with 1-acetylamino-7-oxynaphthalene and diazotized 2-Amino-1-oxybenzene-4-sulfonic acid amide couples with 5,8-Diehlor-1-oxynaphthalene in an alkaline medium.



       The main patent provides information about the chromium-releasing agents and reaction conditions to be used. Example: 18.8 parts of 2-amino-1-oxybenzene-4-sulfonic acid amide are suspended in 200 parts of water and 15 parts by volume of 10N hydrochloric acid.

    and diazotized at 5 to 10 with 25 parts by volume of 4-n sodium nitrite solution. The di azo compound neutralized by adding sodium carbonate is allowed to run into a solution of 21.3 parts 5, cooled to 0 with Fis,

  8-dichloro-1-oxynaphthalene in 52 parts by volume of 2-n sodium hydroxide solution and 50 parts by volume of 2-n sodium carbonate solution. After coupling has ended, the deposited dye is filtered and washed with dilute sodium chloride solution and net getrock.

   41.2 parts of the dye thus obtained and 42.3 parts of the dye obtained from diazotized 4-acetylamino-6-nitro-2-amino-1-oxybenzene and 1-acetylamino-7-oxynaphthalene by a similar method Slurried in 3000 parts of water and mixed with 220 parts of a solution of sodium chromium salicylic acid with a chromium content of 2.6%.

   After 6 hours of boiling on the reflux condenser, the chromation is complete. The chromium compound obtained is separated off by adding sodium chloride and filtered off.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of a chromium-containing azo dye, characterized in that a mixture of the two llono-azo dyes corresponding to the following formulas is used EMI0002.0011 correspond, lets chromium-releasing agents act in such a way that a chromium-containing azo dye is created, which contains one molecule of each of the two starting monoazo dyes bound to a chromium atom in complex.

The new chromium-containing dye forms. a blue-violet powder that dissolves in water with blue and in concentrated sulfuric acid with violet color and dyes wool from neutral or weakly acetic acid bath in blue tones. SUBClaims: 1. Process according to patent claim, characterized in that an amount of chromium-releasing agent containing less than one atom of chromium is used per molecule of the 1-ton azo dyes present in the starting mixture.

\ ?. Process according to the patent claim, characterized in that the chromation is carried out in an alkaline medium. 3. The method according to the patent claim, characterized in that chromium compounds are used as the Ehrom- a.bgebende agent, which contain an aromatic o-oxy carbonic acid in complex bond. 4th

Process according to patent claim, characterized in that a chromium compound is used as the chromium-releasing agent, which contains salievic acid in a complex bond.