CH255409A - Verfahren zur Herstellung von 2-Amino-6-oxy-8-pteridylaldehyd. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung von     2-Amino-6-oxy-8-pteridylaldehyd.       Es wurde gefunden, dass man     2-Amino-6-          oxy-8-pteridylaIdehyd    auf     einfache    Weise  und in guter Ausbeute erhält, wenn man       ?-Amino-6-oxy-8-tetrao,xybutyl-,p)teridin        (her-          @"stellt    durch Kondensation von     2,4,5-Tri-          @imino-6-oxy-pyrimidin    mit einer     Iseto-          h(-xose)    mit einem zur     Glycolspaltung    ge  eigneten     Oxydationsmittel,

      wie     Kaliumper-          jodat    oder     Bleitetra,acetat,    oxydiert. Der     be-          rfiia        beschriebene        2-Amino-6-oxy-8-pteridyl-          ;ildehyd,    soll als     Ausgaugs@verbindung    für  die     Herstellung    von     Folsäure    dienen.  



       Beispiel   <I>1:</I>  2 g     2-Amino-6-oxy-S-tetraoxybutyl-pter-          idin    werden in 1000     cm3    Wasser heiss gelöst.  Unter Rühren versetzt man bei 80  im     Ver-          l;iufe    von 10 Minuten mit 5 kg     Ka.liumper-          joda.i;    und rührt insgesamt 1 Stunde bei  dieser Temperatur. Dann filtriert man heiss       iini;er        Zusatz    von wenig Tierkohle und engt       das    Filtrat im Vakuum auf etwa- 500 cm'  ein.

   Nach dem Abkühlen     saugt    man ab,  wäscht;     mita@er,    Alkohol und Äther und       iroeknet        bei.    80 . Die Ausbeute beträgt  0,95g. Zur Reinigung wird der Aldehyd in       .Ameisensäure    gelöst, mit Tierkohle     behan-          cIclt:,    filtriert, mit     Wasser        biss    zur beginnen  den     Trübung    versetzt und im Vakuum auf  dem     Wasserbad        eingeengt;

  ,    wobei die Ver  bindung als hellgelbes,     mikrokristallines     Pulver ausfällt.     Der    im Vakuum unter  10 mm bei 120      getroeknete    Aldehyd     ent-          hält    noch<B>1</B>     --        Mol        Wae.ser.       Der 2     -Amino-    6     -oxy-    8     -pteri.dylaldehyd     zersetzt sich ab 280 , ohne zu schmelzen.

   Er  reagiert mit den üblichen     Aldehydreagen-          zien.    Wird er in     Ameisensäure    gelöst und  mit     fuchsinschwefliger    Säure versetzt, so       entsteht    nach kurzem     Schütteln        eine        violette     Färbung.  



  Das     Diphenylhydra.zon,        hergestellt    aus  der salzsauren Lösung des Aldehyds mit  einer     essib        auren    Lösung von     Diphenyl-          hydrazin,    ist ein orangefarbiges, mikrokri  stallines Pulver, das in den gebräuchlichen       Lösungsmitteln    unlöslich ist.  



       Beispiel   <I>2.-</I>  <B>30</B> g 2     -Aminoi-,6        -oxy-    8     -tetraoxybutyl-          pteridin    werden in 5000     cn2        lss        %        iger        Essig-          säure    heiss gelöst. Unter Rühren tropft man  im Verlaufe von 2 Stunden bei 80  eine  Lösung von 67,5 g     Bletetraacetat    in  1000     cm\''    Eisessig zu.

   Dann wird die den       Bleisalzen    äquivalente Menge Schwefelsäure       zugegeben    und nach Zufügen von 10 g     Tier-          kohle    noch kurze Zeit     weitergerührt..    Es  wird heiss filtriert und im Vakuum auf  etwa 500     cm'    eingeengt. Nach dem Abküh  len wird abgesaugt, mit Wasser, Alkohol  und Äther gewaschen und bei 80  getrock  net. Ausbeute: 14,2 g.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von 2-Amino- 6-oxy-8-pteridylaIdehyd, dadurch gekenn zeichnet, da.ss man 2-Amino-6-oxy-8-te@tra- EMI0002.0001 ogybutyl-pteridin <SEP> mit <SEP> zur <SEP> Glycols@paltung <tb> geeigneten <SEP> Oxydationsmitteln <SEP> oxydiert. <tb> UNTER.ANSPRüCHE <tb> 1. <SEP> Verfahren <SEP> nach <SEP> Patentanspruch, <SEP> da durch <SEP> gekennzeichnet, <SEP> dass <SEP> als <SEP> Oxydations mittel <SEP> galhumjodawt <SEP> verwendet <SEP> wird. 2.

   Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass als Oxydations- mittel Bleitetraa.cetat verwendet wird.