DE948348C

DE948348C - Verfahren zur Herstellung eines Nitrofarbstoffs

Info

Publication number: DE948348C
Application number: DEB33512A
Authority: DE
Inventors: Dr Friedrich Becke; Max Klug; Dr Herbert Libowitzky; Otto Markgraf
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1954-11-26
Filing date: 1954-11-26
Publication date: 1956-08-30

Description

Verfahren zur Herstellung eines Nitrofarbstoffs Es wurde gefunden, daß man einen neuen, wertvollen Nitrofarbstoff erhält, wenn man 6-Chlorq.-nitroresorcin in alkalischem Medium mit Formaldehyd umsetzt.
Das 6-Chlor-4-nitroresorcin läßt sich leicht durch Spaltung seiner nach dem Verfahren der deutschen Patentschrift 135 331 erhältlichen Dialkyläther mit Alkali bei 14.o bis 15o° herstellen.
Bei der Umsetzung dieses Resorcinderivats mit Formaldehyd und Alkalilauge entsteht ein Alkalisalz des 2, 2, 6, 6'-Tetraoxy-3, 3'-dinitro-5, 5'-dichlordiphenylmethans, das man als solches verwenden oder zunächst durch Umsetzen mit Mineralsäure in die. freie Tetraoxyverbindung überführen kann.
Der neue Nitrofarbstoff eignet sich besonders zum Färben von Wolle, Seide, Haaren, Pelzen oder Federn. Er zieht auf diese Substrate aus neutralen oder schwach sauren wäßrigen Bädern schon bei etwa 30° gut und sehr gleichmäßig in rein gelben Tönen auf. Man kann ihn' auch zusammen mit anderen Farbstoffen, z. B. mit Oxydationsfarbstoffen vom Typus des m-Aminophenols, verwenden, wobei er vom Oxvdationsmittel, z. B. Wasserstoff- Peroxyd, unter den _ Färbebedingungen nicht an-, gegriffen wird. Man kann .auf diese Weise besonders klare additive Färbungen erzielen.
Die im folgenden Beispiel genannten Teile sind Gewichtsteile.
Beispiel 38 Teile 6-Chlor-4-nitroresorcin (F. 117 bis zig', hergestellt durch 6- bis 8stündiges Erhitzen von 6o Teilen 6-Chlor-4-nitroresorcindimethyläther mit 12o Teilen 33°/oiger Natronlauge, 6o Teilen Wasser und 5o Teilen Methanol im Druckgefäß bei 140 bis 15o° und Ansäuern) werden mit 4o Teilen einer 3o%igen wäßrigen Formaldehydlösungund 32 Teilen Methanol unter Rühren auf 4o° erwärmt. In die so erhaltene Suspension -läßt man unter weiterem Rühren 48 Teile 5o%ige Kalilauge einlaufen, wobei sich das Gemisch auf etwa 8o° erwärmt und das Reaktionsprodukt auszukristallisieren beginnt. Man rührt noch i bis 2 Stunden bei 50 bis 6o°, läßt dann erkalten und saugt ab. Nachdem Waschen mit kaltem Wasser und Trocknen erhält -man 43 Teile des Dikaliumsalzes des 2; 2', 6, 6'-Tetraoxy-3; 3' - dinitro - 5, 5' - dichlordiphenylmethans, entspiechend einer Ausbeute von 9.2% der Theorie. Die freie TetraoXyverbindung erhält man durch Lösen des Dikaliumsalzes in heißem Wasser und Ansäuern mit Salzsäure als gelbe Nädelchen, die nach dem Umkrisvallisieren aus Eisessig bei 234 bis 235° schmelzen.
Zum Färben von Pelzen verwendet man z. B. eine o, i- bis o,5°/aige wäßrige Lösung des Dikaliumsalzes, die man, gewünschtenfalls nach Zugabe der üblichen kapillaraktiven Mittel, durch Zugabe kleiner Mengen Säure auf pH-Werte zwischen etwa und 7 eingestellt hat.

Claims

hATLNTANSPRUCII: Verfahren zur Herstellung -eines Nitrofarbstoffs, dadurch gekennzeichnet, daß man 6-Chlor-4-nitroresorcin in alkalischem Medium mit Formaldehvd umsetzt.