CH192028A - Verfahren zur Darstellung der 2-Oxychrysen-8-carbonsäure. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung der     2-Ogychrysen-8-carbonsäure.            Gegenstand    des vorliegenden     Zusatz-          patentes    ist ein Verfahren zur Darstellung  der     2-Oxychrysen-8-carbonsäure,    welches da  durch gekennzeichnet     ist,

          dass    man     2-Aeet-          oxy-8-bromchrysen    mit     Kupfercyanür    erhitzt  und das so     erhaltene        2-Acetoxy-8-cyan-          chrysen    mit einem     verseifend    wirkenden       Mittel        behandelt.     



  <I>Beispiel:</I>  324     -Gewichtsteile        2-Acetoxy-8-bromchry-          sen    (erhältlich aus     2-Aoetoxychrysen    vom  F.<B>157'</B> C durch Bromseren     in        Chloroform     bei etwa 20   C mit 1     Mol    Brom;

   aus Chlor  benzol farblose Nadeln vom F.     -206-207      C)  werden in 700 Gewichtsteilen     Benzylcyanid     mit 90     Gewichtsteilen        gupfercyanür        zum          Sieden    erhitzt,     bis    völlige Lösung     einsgetreten          ist    und dann noch eine halbe Stunde unter       Rückfluss    zum Sieden erhitzt.

       Nach    dem     Er-          kalten    wird das     kristallisiert    abgeschiedene       Rohnitril        abgesaugt    und mit Alkohol ,ge  waschen.     Ausbeute    zirka 240 Gewichtsteile    <I>= 87</I>      7o    der     Theorie.    Durch     Umkristalli-          sieren    aus Chlorbenzol erhält man das     2-Acet-          oxy-8-eyan:chrysen        in.        farblosen    Nadeln vom  F. 243   C.

   Durch     Venseifung    mit     alkoho-          lischem    Alkali bei     Wasserbadtemperatur    er  hält man     das    freie     2-Oxy-8-cyanchrysen,    wel  ches     aus        Chlorbenzol        in    farblosen     Nadeln     vom F. 277   C     kristallisiert.     



  140     Gewichtsteile    des     nach        vorstehender          Vorschrift    erhaltenen rohen     Acetoxy-cyan-          .chrysens    werden mit<B>170</B> Gewichtsteilen     Ätz-          kali    und 400     Gewichtsteilen    Wasser     in        einem     eisernen     Autoklaven    während fünf     .Stu    den  auf<B>180'</B> C erhitzt.

   Der     Autoklavenin#halt     wird mit 2000     Gewichtsteilen        Wasser    ver  dünnt und     heiss        filtmert    und     aus        dem        Filtrat     durch Ansäuern die     Oxychrysenearbonsäure     ausgefällt;

       Rohausbeute    110     Gewichtsteile.     Aus     Trichlorbenzol        kristallisiert        die    so er  haltene     2-Oxyohrysen-8-,carbonsäure        in        fast     farblosen flachen     Kristallen,    welche sich  beim Erhitzen     bei    etwa<B>290'C</B> unter SchwIr-           zung        zersetzen.    Die     Acetylverbindung,    farb  lose     Nädelchen    aus     Trichlorbenzol,

      schmilzt  unter     Zersetzung    bei     356'C.     



  Die nach     diesem    Verfahren     erhältliche          2-Ogychrysen-8-carbonsäure    ist ein neuer  Stoff, der zur     Herstellung    von Farbstoffen       Verwendung    finden soll.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung der 2-Ogy- chrysen-8-carbonsäure, dadurch gekennzeich net, .dass man 2-Acetogy-8-bromehrysen mit Kupfercyanür erhitzt und das so erhaltene EMI0002.0021 2-Acetogy-,8-cyanchrysen <SEP> mit <SEP> einem <SEP> v < <SEP> i@sci fend <SEP> wirkenden <SEP> Mittel <SEP> behandelt. <tb> Die <SEP> so <SEP> erhaltene <SEP> 2-Ogychr5#sen-8-car1)on säure <SEP> kristallisiert <SEP> aus <SEP> Trichlorbenzol <SEP> in <SEP> fiia <tb> farblosen <SEP> flachen <SEP> Kristallen, <SEP> die <SEP> sieh <SEP> beiii)

   <tb> Erhitzen <SEP> bei <SEP> etwa <SEP> <B>'HOC</B> <SEP> C <SEP> unter <SEP> Schwärzung <tb> zersetzen. <tb> UNTERANSPRUCH: <tb> Verfahren <SEP> nach <SEP> Patentanspruch, <SEP> dadurch <tb> gekennzeichnet, <SEP> . <SEP> dass <SEP> man <SEP> 2-Acetogy-8-brom chrysen <SEP> mit <SEP> Kupfercyanür <SEP> in <SEP> Benzylcyaniil <tb> zum <SEP> Sieden <SEP> erhitzt.