CH257947A - Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

      Zusatzpatent    zum     Hauptpatent    Nr. 252533.    Verfahren zur Herstellung     eines        Küpenfarbstoffes.       Es wurde gefunden,     dass    ein wertvoller       Küpenfarbstoff    hergestellt werden kann,

    wenn man     1-Amino-4-benzoylaminoauthra-          chinon    mit einem     funktionellem    Derivat der  in     5-Stellung        durch        eine        Sulfodnmethylamid-          gruppe        substituierten        Naphthalin-2-carbon-          säure    umsetzt.  



  Der neue     Farbstoff    bildet rote     Kriställ-          chen.,    löst sich in     konz.    Schwefelsäure mit  roter Farbe und färbt Baumwolle     aus    blau  violetter     Küpe    in blaustichig     roten.    Tönen.  



  Als funktionelles Derivat der genannten       Carbonsäure    kann mit     Vorteil    ein .Säurehalo  genid, beispielsweise     :das        Säurechlorid,    ver  wendet werden. Die Umsetzung kann bei  spielsweise in einem indifferenten Lösungs  mittel,     vorzugsweise    von relativ hohem Siede  punkt, wie Mono-,     Di-    oder     Trichlorbenzol,     vorgenommen werden, wobei vorteilhaft bei  erhöhter Temperatur gearbeitet wird.  



  Das für das vorliegende Verfahren     be-          nötigte        Naphthalin-2-carbonsäure-5-sulfodi-          methylamid    lässt sich zum     Beispiel    wie folgt       herstellen:     15 Teile     Naphthalin-2-carbonsäure-5-sulfo-          säure    werden in 120 Teile     Chlorsulfonsäure     langsam unter Rühren     eingetragen.    Dann       wird    eine Stunde bei     einer    Temperatur zwi  schen 55 und 65      verrührt    und: auf 0  abge  kühlt.

   Die     sorgfältig    in     Eis;        ausgetragene     Lösung wird filtriert. Der gut mit Eiswas  ser nachgewaschene Niederschlag wird im    Vakuum bei 50  getrocknet und wiederholt  aus trockenem Benzol     umkristallisiert.    Er  bildet so farblose     Nädelchen,    welche bei 205  bis 206      (unkorr.)    schmelzen. 42 Teile diese       Säurechlorids    werden langsam unter Rühren  in eine Lösung von 500 Teilen     Dimethylamin          (20%ig)    in 500 Teilen     Wasser    ;eingetragen.

    Nachdem noch zwei Stunden bei 50 bis 60   verrührt wurde,     wird    mit     verd.    Salzsäure bi  zur stark sauren     Reaktion        versetzt,    filtriert,       gut    mit Wasser     durchgewaschen    und bei 50   im Vakuum getrocknet.     Wiederholt    aus     wäss-          rigem    Alkohol     umkristallisiert,    erhält man  farblose Nadeln.  



       Beispiel:     39 Teile     Naphthalin-2-carbonsäure-5-sulfo-          dnmethylamid    werden in 1500     Teilen    wasser  freiem     o-Dichlorbenzol    verteilt, und nach Zu  fügen von 100     Teilen.        T'hionylchlorid    und  einer geringen Menge     Pyridin    die Tempera  tur langsam unter Rühren auf 70 bis 80  ge  steigert.

   Nachdem die Temperatur eine Stunde  unter Rühren bei 80 bis 90  belassen wurde,       destilliert    man     das        überschüssige        Thionyl-          chlorid    und     etwas        o-Dichlo;rbenzol    im Vakuum  ab, gibt 52     Teile        1-Amino-4-benzoylamino-          anthrachinon    hinzu und     steigert    die Tem  peratur     unter    Rühren langsam auf<B>170</B> bis  175 .

   Endlich erhitzt man noch zehn Minu  ten zum Sieden und lässt     erkalten.    Der in  roten     Kriställchen    ausgeschiedene Farbstoff  wird     abfiltriert    und mit heissem Alkohol und  Äther gewaschen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Küpen- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man 1- Amino - 4-benzoylaminoanthrachinon mit einem funktionellen Derivat der in 5-Stel- lung durch eine Sulfodimethylamidgruppe substituierten Naphthalin-2:-carbonsäure um setzt.

   Der neue Farbstoff bildet rote griställchen, löst sich in konz. Schwefelsäure mit roter Farbe und färbt Baumwolle aus blauviolet ter güpe in blaustichig roten Tönen. <B>UNTERANSPRÜCHE:</B> 1. Verfahren gemäss Patentanspruch ge- kennzeichnet. durch die Verwendung eines Säurehalogenids, der Carbonsäure. 2..

   Verfahren gemäss Patentanspruch, ge kennzeichnet durch die Verwendung des Säurechlori d's der Carbonsäure. . 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, ge kennzeichnet durch die Vornahme der Um setzung in einem indifferenten Lösungs mittel.