CH217232A - Verfahren zur Darstellung von 2-Methyl-4-äthoxymethyl-6-oxy-pyridin-5-carbonsäureamid. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung von     2-Methyl-4-äthogymethyl-          6-ozy-pyridin-5-earbonsäureamid.       Im     2-Methyl-4-äthoxymethyl-6-oxy-pyri-          din-5-carbonsäureamid    wurde     eine    Verbin  dung gefunden, die für die Synthese bio  logisch wichtiger Stoffe von Bedeutung     ist.     Man erhält diese Verbindung erfindungs  gemäss, indem man     2-Amino-4-oxo-5-äthoxy-          penten-(2)    und     Malonsäurediamid    in der  Wärme aufeinander     einwirken    lässt.  



  Das     2-Methyl-4-äthoxymethyl-6-oxy-pyri-          din-5-carbonsäureamid    bildet farblose Kri  stalle, die bei 226 bis 267   schmelzen. Es ist  in Wasser und den gebräuchlichen organi  schen Lösungsmitteln schwer löslich. Da  gegen löst es sich leicht in verdünnten     Al-          kalien.    Aus diesen Lösungen kann es mit  Säuren unverändert wieder ausgefällt wer  den. Ziemlich leicht löst es sich in     heisser     Essigsäure.  



  Es bildet ein Zwischenprodukt bei der  Gewinnung biologisch wichtiger Verbindun  gen.    <I>Beispiel:</I>  Man     mischt    143 Gewichtsteile     2-Amino-          4-oxo-5-äthoxy-penten-(2)    mit 102 Gewichts  teilen     Malonsäurediamid    und erwärmt die Mi  schung im Ölbad. Das     Malonsäurediamid     geht langsam in Lösung. Bei 180 bis 185    beginnt starke     Ammoniakentwicklung.    Diese  ist nach etwa 3     Stunden    beendet. Das flüs  sige Reaktionsprodukt wird noch warm in  300 Gewichtsteile Wasser gegossen.

   Dabei  fällt das     2-Methyl-4-äthoxymethyl-6-oxy-          pyridin-5-carbonsäureamid    kristallin aus. Zur  Reinigung löst man es in     n-Natronlauge    und  fällt es aus der Lösung mit 3     n-Essigsäure     wieder aus.  



  Eine andere     Reinigungsmethode    besteht  darin, dass man das rohe     2-Methyl-4-äthoxy-          methyl-6-oxy-pyridin-5-carbonsäureamid        in     der etwa vierfachen Menge     heisser    Essigsäure  löst und mit Wasser bis zur     beginnenden     Trübung verdünnt, worauf sofort die Kri  stallisation einsetzt. Die nach dem Abkühlen      abgetrennten Kristalle schmelzen bei 266 bis  <B>2670.</B>

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von 2-Methyl- 4-äthoxy methy l-6-oxy-py ridin-5-carbonsäure- amid, dadurch gekennzeichnet, dass man auf 2-Amino-4-oxo-5-äthoxy-penten-(2) in der Wärme Malonsäurediamid einwirken lässt.

   Das 2-Methyl-4-äthoxymethyl-6-oxy-pyri- din-5-carbonsäureamid bildet farblose Kri- stalle, die bei 266 bis 267 schmelzen. Fs ist in Wasser und den gebräuchlichen organi schen Lösungsmitteln schwer löslich. Da gegen löst es sich leicht in verdünnten Al- kalien. Aus diesen Lösungen kann es mit Säuren unverändert wieder ausgefällt werden. den. Ziemlich leicht löst es sich in heisser Essigsäure.