CH213909A

CH213909A - Verfahren zur Herstellung eines Schwefelfarbstoffes.

Info

Publication number: CH213909A
Authority: CH
Inventors: Aktiengesellsc Farbenindustrie
Original assignee: Ig Farbenindustrie Ag
Priority date: 1938-12-13
Filing date: 1939-11-20
Publication date: 1941-03-31

Description

Verfahren zur Herstellung eines Schwefelfarbstoffes. Bei der Behandlung von Coronen (Hexa- benzobenzol. Berichte der deutschen Chemi schen Gesellschaft, 65 I, S. 902 ff.) mit schwefelnden Mitteln werden, wie gefunden wurde, Farbstoffe erhalten, die sich mit Hilfe von Schwefelalkalien praktisch vollständig in Wasser lösen und Baumwolle aus dieser Lösung in khakibraunen Tönen färben;

die erzielten Färbungen weisen neben sonstigen guten Echtheiten besonders eine hervorra gende Lichtechtheit auf.

Aus der Schweiz. Patentschrift Nr.186558 ist es bekannt, durch Verschwefeln eines polycyclischen Kohlenwasserstoffes, des Deka- cyclens, in wässriger Schwefelnatriumlösung gut lösliche Farbstoffe zu erhalten.

Sie fär ben jedoch in katechubraunen Tönen, sind also im Farbton vollkommen verschieden von den Farbstoffen des Coronens. Die nach der französischen Patentschrift Nr. 776145 durch Verschwefeln mehrkerniger Kohlen wasserstoffe erhältlichen Schwefelfarbstoffe zeigen im allgemeinen andere Farbtöne oder besitzen eine geringere Lichtechtheit als die Coronenfarbstoffe.

Es war bisher mit den bekannten Schwe- felfarbstoffen aus Kohlenwasserstoffen nicht möglich, in direkter Färbung, also ohne wei tere Nachbehandlung, aus dem Schwefel- natriumbad Färbungen in diesem Farbton von so guter Lichtechtheit herzustellen, wie sie mit den Farbstoffen aus Coronen erhalten werden.

Es wurde nun weiterhin gefunden, dass auch die Substitutionsprodukte des Coronens, und zwar insbesondere seine Halogenierungs-, Sulfurierungs- und Nitrierungsprodukte, in gleicher Weise in Schwefelfarbstoffe überge führt werden können, die, wie die Farbstoffe aus dem Kohlenwasserstoff selbst, neben sonstigen guten Echtheitseigenschaften eine hervorragende Lichtechtheit besitzen.

Die Farbtöne der unter Verwendung der Sulfosäuren des Coronens erhaltenen Farb stoffe sind nur wenig von denjenigen des Farbstoffes aus dem Kohlenwasserstoff selbst verschieden. Die aus den blalogensubstitu- tionsprodukten erhaltenen Farbstoffe werden mit steigendem Halogengehalt im Farbton zunächst röter, dann gedeckter brauner.

Da die Farbstoffbildung nicht an einzelne und bestimmte Substitutionsprodukte gebun den ist und die Zahl der eingetretenen Sub- stituenten einen verhältnismässig geringen Einfluss auf die Nuance ausübt, brauchen die verwendeten Zwischenprodukte nicht rein dargestellt zu werden, sondern können als Rohprodukte Verwendung finden. Selbstver ständlich können ohne Beeinträchtigung der guten Echtheitseigenschaften auch Gemische der Zwischenprodukte verschwefelt werden.

Gegenstand des vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines Schwe felfarbstoffes, welches dadurch gekennzeich net ist, dass man Coronen mit schwefelnden Mitteln behandelt. Beispiel 1: Man trägt 30 Teile Coronen in 300 Teile geschmolzenen Schwefel ein und erhitzt auf 280 . Im Verlauf von etwa 8 Stunden er höht man die Temperatur der Schmelze auf 320 , die etwa 12 Stunden gehalten wird. Die erhaltene Schmelze wird nach dem Er kalten gemahlen und mit Natronlauge und oder Schwefelnatrium aufgeschlossen, wobei sie vollständig in Lösung geht. Aus ihr wird der Farbstoff in bekannter Weise abgeschie den.

Er färbt Baumwolle in grünstichigen Khakitönen an. Die Färbungen besitzen neben sonstigen guten Echtheitseigenschaften eine hervorragende Lichtechtheit.

Die Bildung des Farbstoffes ist nicht an die oben angegebenen Temperaturen gebun den. Man kann vielmehr auch niedrigere bezw. höhere Temperaturen anwenden, wo durch längere bezw. kürzere Einwirkungs zeiten erforderlich sind. Dabei treten gege benenfalls geringe Verschiebungen des Farb tones ein.

Die angegebenen Schwefelmengen können weitgehend abgeändert werden; zum Teil kann der Schwefel durch Schwefelchlorür ersetzt werden. Beispiel 2: 30 Teile Coronen und 150 Teile Schwefel werden unter Rühren in 250 Teile Schwefel- chlorür eingetragen und im Verlauf von etwa 6- & Stunden auf 20011 erhitzt. Die Tempe ratur der Schmelze wird nun langsam weiter bis auf320' erhöht und etwa 12 Stunden bei3200 gehalten.

Die Aufarbeitung der Farbstoffrohschmelze erfolgt wie im Beispiel 1 angegeben. Der erhaltene Schwefelfarbstoff färbt Baumwolle in ähnlichen Tönen an wie der nach Beispiel 1 erhältliche und besitzt die gleichen guten Echtheitseigenschaften. Beispiel 3: .

50 Teile Coronen werden mit einem Poly sulfid aus 200 Teilen Schwefelnatrium" kri stallisiert und 200 Teilen Schwefel in der folgenden Weise verschwefelt. Man dickt die, Schmelze zunächst langsam ein, erhöht dann die Temperatur schliesslich bis auf 320 und hält diese Temperatur etwa 8 Stunden. Die erhaltene Rohschmelze wird mit Hilfe von Natronlauge oder Schwefelnatrium in Wasser gelöst. Der Farbstoff wird aus der Lösung mit Luft oder mit Säure gefällt.

Er färbt Baumwolle in ähnlichen Tönen-an wie der nach Beispiel 1 hergestellte. Ausbeute: 110 Teile Farbstoff.

Es ist nicht unbedingt erforderlich, die Schmelze bis auf 3200 zu erhitzen, da die Farbstoffbildung schon bei Temperaturen unter3001 erfolgt; so erhält man auch beim Backen bei 280 ähnliche Farbstoffe in aller dings etwas schlechterer Ausbeute.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Schwefel farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man Coronen mit schwefelnden Mitteln behandelt. Der in der üblichen Weise fertig gestellte Farbstoff färbt Baumwolle in grünstichigen Khakitönen von sehr guter Lichtechtheit.