CH213242A - Verfahren und Vorrichtung zum Inberührungbringen von Alkalimetall enthaltendem Amalgam mit nichtmetallischen Medien. - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zum Inberührungbringen von Alkalimetall enthaltendem Amalgam mit nichtmetallischen Medien.

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CH213242A
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    • C25ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25CPROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC PRODUCTION, RECOVERY OR REFINING OF METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25C1/00Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of solutions
    • C25C1/02Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of solutions of light metals

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Description


  Verfahren und Vorrichtung zum     Inberührungbringen    von     Alkalimetall    enthaltendem  Amalgam mit     iiiehtmetallischen    Medien.    Es ist schon vorgeschlagen worden, Al  halimetallamalgam mit einem nichtmetalli  schen Medium zum Beispiel derart in Berüh  rung zu bringen, dass man in einer mit einer       wässrigen    Lösung einer     Alkaliverbindung    als  Elektrolyt beschickten Zelle die Flächenteile  von     kathodisch    geschalteten, metallischen  Platten durch abwechselndes Heben und  Senken der Platten laufend nacheinander  mit einem Sumpf von     Quecksilber    und dem  Elektrolyten in Berührung brachte,

   wobei  an von der Oberfläche der Platten beim       jedesmaligen    Aufsteigen aus dem Quecksil  bersumpf mitgeführtem     Quecksilber    in Be  rührung mit dem Elektrolyten     kathodisch          Alkalimetall    abgeschieden werden soll.  



  Es ist auch vorgeschlagen worden, an  Stelle der abwechselnd gehobenen und ge  senkten Platten der vorerwähnten Anord  nung rotierende Scheiben zu verwenden, die  mit dem untern Teil in einen Quecksilber  sumpf eintauchen und auf ihrer Oberfläche  mit vom Mittelpunkt aus nach aussen derart  gekrümmt verlaufenden Rillen versehen sind,    dass durch diese das unten aufgenommene  Quecksilber bei der Drehung über die ganze  Fläche der Scheibe verteilt werden soll.  



  Es ist ferner vorgeschlagen worden, in  einer durch eine vertikale Zwischenwand in  zwei getrennte Räume aufgeteilten Zelle ein  endloses Band aus Metall, z. B. aus verzinn  tem Eisen, über Rollen über einen am Boden  der Zelle     befindlichen,    als     Flüssigkeitsver-          schluss    zwischen den beiden- Zellenräumen  dienenden Quecksilbersumpf nacheinander in  dem einen Teilraum der Zelle durch eine       wässrige        Chlornatriumlösung,    in der das Band  als Kathode geschaltet ist und     in    dem an  dern Teilraum durch eine     wässrige    Flüssig  keit, in der es als Anode geschaltet ist, hin  durchzuführen,

   wobei der auf der Oberfläche  des Bandes bei der Berührung mit dem  Quecksilber gebildeten Schicht eines Amal  gams des     Bandmetalles    in der einen Zelle,  in der das Band als Kathode geschaltet ist,       Alkalimetall    zugeführt und in der andern  Zelle wieder entzogen werden soll.  



  Diese Verfahren haben zur Vorausset-           zung    die Anwendung von solchen Metallen  als Träger für die Quecksilberschicht, die  mit Quecksilber ein Amalgam bilden kön  nen und daher     imstande    sind, bei ihrem  Durchgang durch den am Boden der Zelle  vorhandenen Quecksilbersumpf an ihrer  Oberfläche eine gewisse Menge von Queck  silber zu binden und in Form einer dünnen       Amalgamschicht    mit sich zu nehmen.  



  Die Verwendung von solchen mit Queck  silber     legierbaren    Metallen hat aber den  Nachteil, dass diese Metalle durch das ein  gedrungene Quecksilber alsbald zermürbt  werden und ihre Lebensdauer daher nur eine  kurze ist. Sie hat den weiteren Nachteil,  dass infolge der Auflösung von Anteilen des       Trägermetalles    in der Quecksilberschicht sol  che auch in die mit dieser Schicht in Be  rührung tretenden, nichtmetallischen Flüs  sigkeiten übergehen und diese verunreinigen  können.  



  Es wurde nun überraschenderweise ge  funden, dass, während reines Quecksilber an  damit nicht     legierbaren    Metallen und Le  gierungen nicht haftet, ein festes Anhaften  auch an solchen Metallen und Legierungen  erzielt werden kann, wenn das Quecksilber  mindestens 0,01 Gewichtsprozente Alkali  tnetall enthält, und dass es     demgemäss    mög  lich ist, für die Aufnahme einer Amalgam  schiebt Träger zu verwenden, die aus einem  mit Quecksilber nicht     legierbaren    Metall,  wie Eisen, Stahl oder Nickel, oder aus einer  mit Quecksilber nicht     legierbaren        Legierung     bestehen,

   wenn man für die auf dem Träger  unmittelbar aufzubringende quecksilberhal  tige Schicht ein     Alkalimetallamalgam    ver  wendet, dessen Gehalt an     Alkalimetall    stets  mindestens 0,01 Gewichtsprozent.     beträgt.     



  Es ist zwar von den Autoren des oben  an letzter Stelle erwähnten bekannten Ver  fahrens schon vorgeschlagen worden, als  Werkstoff für das umlaufende, als Träger  für eine     Amalgamschicht    dienende Organ  Eisenband oder -blech zu verwenden, wobei  aber durch vorherige     Verzinnung    dieses Ei  sens ein Anhaften des Quecksilbers an sei  ner Oberfläche unter Bildung einer Schicht    von Zinnamalgam     ermöglicht    wird.

   Diese  Anordnung hat ausser der Notwendigkeit der  Aufwendung besonderer Kosten für das erst  malige Verzinnen des Eisenträgers und die  zeitweise erforderliche     Erneuerung    dieser       Verzinnung    noch den weiteren Nachteil, dass  auch in diesem Falle     Zinn    auf dem Wege  über die     Amalgamschicht    in den Elektroly  ten oder ein sonstiges nichtmetallisches Me  dium übergehen und auf     diesem    Wege nicht  nur verloren gehen, sondern auch den Elek  trolyten in     unerwünschter    Weise ebenso ver  unreinigen kann, als wenn für den gesamten  Träger ein mit Quecksilber     legierbares    Me  tall verwendet worden wäre.

   Alle diese mit  der Anwendung einer Zwischenschicht aus  einem mit Quecksilber     legierbaren    Metall  verbundenen Nachteile kommen bei der Ver  wendung nur von mit Quecksilber nicht       legierbaren,        überdies    durch ihre grosse Bil  ligkeit ausgezeichneten Metallen, wie Eisen  und Stahl, als     Werkstoff    für die Träger der  quecksilberhaltigen Oberflächenschicht in  Wegfall:

    Das erfindungsgemässe Verfahren zum       Inberührungbringen    von     Alkalimetall    ent  haltendem Amalgam mit einem nichtmetalli  schen Medium in grosser Oberflächenausbil  dung, wobei man das Amalgam in einer dün  nen, auf der Oberfläche eines metallischen  Trägers haftenden Schicht mit dem Träger  durch das Medium hindurch bewegt, ist da  durch gekennzeichnet, dass man unmittelbar  auf die Oberfläche des aus einem mit Queck  silber nicht     legierbaren    Metall, wie z. B.

    Eisen, Stahl oder Nickel, bestehenden Trä  gers eine Schicht eines     Alkalimetallamal-          gams    mit mindestens 0,01 Gewichtsprozent       Alkalimetall        aufbringt    und dafür Sorge  trägt, dass dieser Mindestgehalt an Alkali  metall auch während der Berührung mit dem  nichtmetallischen Medium nicht unterschrit  ten wird. An Stelle eines mit     Quecksilber     nicht     legierbaren        Einzelmetalles    kann auch  eine mit Quecksilber nicht     legierbare    Legie  rung für die Träger     verwendet    werden.  



  Es wurde ferner gefunden; dass es sich  empfiehlt, die Schicht des Quecksilbers mit      dem angegebenen Mindestgehalt an     Alkali-          metall    auf die Trägeroberfläche aufzubrin  gen, ehe diese mit dem nichtmetallischen  Medium, z. B. einer auf das     Alkalimetall     chemisch einwirkenden Flüssigkeit, durch  die sie hindurchgeführt werden soll, in Be  rührung gebracht wird.  



  Denn die Versuche der     Anmelderin    haben  gezeigt, dass andernfalls Störungen infolge  der Einwirkung des nichtmetallischen Me  diums auf das Metall des Trägers, z. B. un  ter Wasserstoffentwicklung oder Bildung  einer     Oxydhaut,    wodurch das Anhaften des  Amalgams unmöglich gemacht wird, eintre  ten können.  



  Es wurde weiter gefunden, dass man bei  Vorgängen der verschiedensten Art, bei  denen     Alkalimetallamalgam    unter Vermitt  lung eines Trägers mit einem nichtmetalli  schen flüssigen oder gasförmigen Medium  zwecks Erzielung von an sich bekannten  chemischen und/oder von physikalischen  Wirkungen in Berührung gebracht werden  soll, besondere Vorteile erzielt, wenn man  hierbei in der     vorbeschriebenen    Weise ver  fährt.  



  So kann man zum Beispiel in an sich be  kannter Weise Quecksilber in einem     wäss-          rigen,    eine     Verbindung    oder Verbindungen  eines     Alkalimetalles    enthaltenden Elektroly  ten mit     Alkalimetall    beladen, indem man die  auf dem Träger haftende     Amalgamschicht,     als Kathode geschaltet, mit dem Träger  durch den Elektrolyten     hindurchführt.     



  Umgekehrt kann man in an sich     bekann-'          ter    Weise     Alkalimetall    mit einer     wässrigen     Flüssigkeit oder einer Salzschmelze zur Um  setzung bringen, indem man den mit der       Amalgamschicht    bedeckten Träger durch die  betreffende Flüssigkeit     hindurchführt,    wobei  die Auflösung des     Alkalimetalles    durch Zu-         führung    von elektrischem Strom unter Schal  tung des     Amalgamträgers    als Anode beför  dert werden kann.  



  Das aus der auf dem Träger befindlichen       Amalgamschicht    in solcher Weise in einer  Salzschmelze in Lösung gegangene Alkali  metall kann an der, z. B. aus Eisen bestehen  den Kathode der     Schmelzflusszelle    wieder  ausgeschieden und damit in metallischer  Form gewonnen werden.  



  Zweckmässig verfährt man hierbei derart,  dass man in an sich bekannter Weise den mit  dem     Alkaliamalgam        bedeckten    Träger im  Kreislauf nacheinander durch eine     wässrige          Lösung    einer     Alkaliverbindung,    in der das  Amalgam durch Elektrolyse in     kathodischer     Schaltung mit     Alkalimetall    beladen     wird,     und durch einen Sumpf des Amalgams hin  durchführt, während in einer zweiten,

   mit  einer Salzschmelze beschickten Zelle ein an  derer mit     demselben    Amalgam bedeckter Trä  ger nacheinander durch die Schmelze und  einen     Sumpf    desselben Amalgams hindurch  geführt wird und das Amalgam     zwischen     den beiden Sümpfen beständig im Kreislauf  bewegt wird, so dass es das ihm in der zwei  ten Zelle entzogene     Alkalimetall    aus dem in  der andern Zelle laufend mit     Alkalimetall     angereicherten     Amalgamsumpf    fortwährend  wieder aufnimmt.  



  Der Gehalt des auf der Oberfläche des  bewegten Trägers aufgebrachten Amalgams  an     Alkalimetall,    z. B. Natrium, soll nicht  weniger als 0,01 Gewichtsprozente betragen.  Zweckmässig     verwendet        man    jedoch an Al  kalimetall reichere     Amalgame,    z. B. solche  mit einem Gehalt von     0,0,3    bis 2 % an Alkali-'       metall.    Die zweckmässigsten Mindestgehalte  des Amalgams, z.

   B. an Natrium und Ka  lium,     ergeben    sich aus der folgenden Zu  sammenstellung  
EMI0003.0047     
  
    Art <SEP> des <SEP> Trägermetalles <SEP> Minimalgehalt <SEP> des <SEP> Amalgams <SEP> an
<tb>  Alkalimetall <SEP> in <SEP> Gewichtsprozenten
<tb>  Natrium <SEP> Kalium
<tb>  Nicht <SEP> rostender <SEP> Chromstahl <SEP> 0,05 <SEP> 0,15
<tb>  Monelmetall <SEP> 0,01 <SEP> 0,10
<tb>  Stahl <SEP> (S-A. <SEP> E. <SEP> 10-10) <SEP> 0,01 <SEP> 0,05
<tb>  Nickel <SEP> 0,01.

   <SEP> 0,02         Durch die neue Art des     Inberührung-          bringens    des in an sich bekannter Weise als  Überträger für das     Alkalimetall    dienenden  Quecksilbers mit den in Frage kommenden  flüssigen, nichtmetallischen Medien gelingt  es, in besonders     glitcklicher    Weise zum Bei  spiel die Nachteile der bisher üblichen Ver  fahren zur Herstellung von     Alkalimetall    oder       Alkaliverbindungen    durch Elektrolyse von       Alkaliverbindungen    enthaltenden     wässrigen     Lösungen oder Schmelzflüssen unter Ver  wendung von flüssigen Metallelektroden zu  vermeiden.  



  Diese sämtlichen bekannten Verfahren,  wie zum Beispiel das bekannte     Castner-Ver-          fahren,    wobei Natrium durch Elektrolyse  einer     wässrigen        Natriumehloridlösung    an  einer Quecksilberkathode abgeschieden und  die erhaltene flüssige     Natriumlegierung    im  Kreislauf in einem andern Raum mit Was  ser unter Bildung von     Ätznatron    zur Umset  zung gebracht wird, haben den Nachteil des  sehr grossen Raumbedarfes, da sie zur Aus  bildung einer grossen Oberfläche der Queck  silberelektrode auf die Anwendung des  Quecksilbers in einer horizontalen Schicht  angewiesen sind.

   Ein weiterer Nachteil be  steht darin, dass sehr grosse Mengen des flüs  sigen     Legierungsmetalles    benötigt werden  und in dem grossen, für den Umlauf dessel  ben     benötigten    Kraftaufwand.  



  Dies gilt in gleicher Weise auch für die  bekannten     Zweizellenverfahren,    hei denen in  der einen Zelle an einer flüssigen Metall  kathode, z. B. aus Blei, aus einer ein Alkali  salz enthaltenden Schmelze zunächst das Al  kalimetall abgeschieden und diese Schmelze  alsdann in einer andern Zelle in einer eine       Alkaliverbindung,    wie     Natriumhydroxyd,     enthaltenden Schmelze als Anode verwendet  wird, wobei das darin enthaltene Alkali  metall an der Kathode zur     Abscheidung    ge  langt.  



  Diese Verfahren haben insbesondere noch  den     Nachteil    der Höhe der zu ihrer Durch  führung benötigten Temperatur von zum  Beispiel 350   C oder mehr, welche die Ver-         wendung    von Quecksilber als     Elektroden-          material    wegen seines verhältnismässig hohen  Dampfdruckes bei solchen hohen Tempera  turen ausschliesst. Weitere Nachteile be  stehen in der kurzen Lebensdauer solcher  Zellen infolge des     starken    Angriffes der  Baustoffe durch die heissen Schmelzen und  in den durch die starke Wärmeabstrahlung  bedingten Energieverlusten.  



  Durch die Anwendung von flüssigem       Alkalimetallamalgam    in Form einer auf  einer     bewegten    metallischen Unterlage auf  gebrachten Oberflächenschicht von dem an  gegebenen Mindestgehalt an     Alkalimetall,    ist  es nunmehr möglich, sowohl den an erster  Stelle erwähnten Nachteil des grossen Raum  bedarfes der bekannten, mit flüssigen Me  tallelektroden arbeitenden Verfahren, als  auch den Nachteil des Bedarfes grosser Men  gen des     Alkaliamalgams,    als auch die wei  teren erwähnten Nachteile zu vermeiden.  



  Diese Arbeitsweise gestattet, das als Elek  trode zu verwendende flüssige Amalgam  statt, wie bisher, z. B. bei der bekannten       Castner-Zelle,    in horizontaler Schicht, nun  mehr in vertikaler Schicht unter entsprechen  der Verminderung des     Raumbedarfes    zur  Anwendung zu bringen, wobei ohne weiteres  auch die Menge des benötigten Amalgams  wegen der sehr geringen Schichtdicke ganz  erheblich vermindert wird.  



  In der Zeichnung ist eine     bevorzugte     Ausführungsform einer Vorrichtung zur  Durchführung des Verfahrens nach der     Er-          findung     in Anwendung in einer an sich be  kannten Doppelzelle dargestellt,

   die zur Her  stellung von     Alkalimetall    durch Elektrolyse  nach dem vorerwähnten bekannten Prinzip  der Beladung eines flüssigen     Metalles    mit       Alkalimetall    in der Primärzelle und der     Her-          auslösupg    des     Alkalimetalles    aus der so ge  bildeten Legierung in der Sekundärzelle und       Abscheidung    des     Aikalimetalles    an der Ka  thode dieser     Sekundärzelle    dient, wobei als  Legierungsmetall Quecksilber verwendet  wird,

   das in beiden Zellen in Form einer auf  der Oberfläche eines durch den Elektrolyten       hindurchbewegten    Trägers haftenden dünnen      Schicht mit einem Mindestgehalt von 0,01     %o          Allalimetall    zur Anwendung gebracht wird.  Diese Zelle ist in der     Zeichnung    in     Fig.    1 in  einem vertikalen Längsschnitt und in den       Fig.    2 und 3 in Vertikalschnitten nach     A-_4     und     B-B    der     Fig.    1 dargestellt.

   Es bedeu  tet darin 1 eine im folgenden als     "wässrige     Zelle" bezeichnete Zelle, in der Quecksilber  als Kathode durch Elektrolyse     einer        wäss-          rigen    Lösung eines     Alkalisalzes,    z.

   B. von  Chlornatrium, mit     Alkalimetall    beladen  wird, während auf der rechten Seite der       Fig.    1 eine andere Zelle dargestellt ist, in  der das in der Zelle 1 erzeugte     Alkaliamal-          gam    als Anode in einer der     wässrigen    Zelle  entsprechenden Anordnung in einem schmelz  flüssigen, eine Verbindung desselben Alkali  metalles enthaltenden Elektrolyten Verwen  dung findet, wobei ihm das     Alkalimetall     entzogen und an der Kathode zur     Abschei-          dung    gebracht wird.  



  In der     wässrigen    Zelle ist der zum Bei  spiel aus Beton hergestellte Zellenbehälter  mit drei etwa halbkreisförmigen Mulden  versehen, in welche drei vertikal gelagerte,  um eine horizontale Achse 4 in den Lagern  7 drehbare Scheibe 3 aus Eisen oder einem  sonstigen mit Quecksilber nicht     legierbaren     Metall mit ihrem     untern    Teil hineinragen.  Der obere Teil der Zelle ist durch einen       kuppelförmigen        Gassammelraum    8 aus chlor  beständigem, z. B. keramischem     Material    ab  gedeckt, der oben mit Öffnungen versehen  ist, durch welche vier vertikale, z. B. aus  Graphit bestehende Anoden 9, hindurchge  führt sind, die mit der Stromzuleitung 10  verbunden sind.

   Am höchsten Punkte des  Deckels ist     ein        Gasableitungsrohr    11 vorge  sehen. Der Deckel enthält ferner im obern  Teil ein     Einlassrohr    12 und ein     Abführungs-          rohr    13 für den     wässrigen    Elektrolyten, der  mit Hilfe einer nicht gezeichneten Pumpe  und eines Zwischenbehälters über die ge  nannten Rohre durch die Zelle hindurch  geführt werden kann.  



  Der     Antrieb    der die Scheiben 3 tragenden  Welle 4 erfolgt über die Zahnräder 5 von    der von einer     nicht    gezeichneten Kraftwelle       angetriebenen    Welle 6 aus.  



  In     Ausübung    des Verfahrens nach der  Erfindung wird die     vorbeschriebene        wässrige     Zelle mit einem     Alkalimetallamalgam    mit  einem Gehalt von mindestens 0,01 Gewichts  prozent     Alkalimetall    bis zu einem Punkte  unterhalb der untern Enden der Anoden 9  angefüllt. Der Schmelzpunkt dieses Amal  gams muss mindestens unterhalb des Siede  punktes des     wässrigen        Elektrolyten    liegen,  falls nicht bei erhöhtem Druck gearbeitet  wird. Die Zuführung des Amalgams     kann     vermittels des Rohres 17 geschehen.

   Durch  die am Boden der in dem Zellenbehälter  vorgesehenen Mulden 2 angebrachten Rohre  14 kann das Amalgam aus der Zelle wieder  entfernt werden. Nach dem Einfüllen des  Amalgams lässt man die     Scheiben    3     zunächst     so lange umlaufen, bis sie auf ihrer ganzen       Oberfläche    mit einer anhaftenden Schicht  des Amalgams bedeckt sind. Dann erst wird  die Zelle oberhalb des flüssigen Amalgams  mit einer     wässrigen        Lösung    eines     Alkali-          metallsa4,zes,    z. B. von     Natriumchlorid,    an  gefüllt, bis zu einem wenig oberhalb des  Scheitels der Scheiben 3 gelegenen Punkt.  



  In der in Verbindung mit der vorerwähn  ten     "wässrigen    Zelle" in     Fig.    1 dargestellten       "Schmelzflusszelle"    bedeutet 23 den untern,  verhältnismässig schwer gebauten, z. B. aus  Gusseisen oder     Gussstahl    bestehenden Teil  des     Zellenbehälters,    dessen oberer Teil 24  leichter, z. B. aus Stahlblech, ausgeführt sein  kann.

   Die gesamte Zelle ist mit einer Wärme  schutzmasse 40 umkleidet.     In    dem untern  Teil 23 sind, wie bei der     wässrigen    Zelle,  drei etwa halbkreisförmige Mulden 25 vor  gesehen, während drei     kreisförmige    Schei  ben 26 aus     Eisen    oder     einem        sonstigen,    mit  Quecksilber nicht     legierbaren    Metall auf  einer in den Lagern 41 geführten und über  Zahnräder 28 durch die Welle 29 angetrie  benen horizontalen Welle 27 derart drehbar  befestigt sind, dass sie, wie bei der     wässrigen     Zelle, mit ihrem untern Teil in die Mulden  25 hineinragen.

   30 sind vier im obern Teil  der Zelle vorgesehene, vorzugsweise aus      Stahl bestehende,     an    dem horizontalen Quer  stück 31 in     senkrechter    Richtung befestigte       .Kathoden.    Das     Querstück    31 ist aufgehängt  an der durch den Deckel 44 der Zelle hin  durchgeführten Stromzuleitung 32.

   Das Ab  decken der Zelle durch einen     solchen    Deckel  44 empfiehlt sich,     um    den Zutritt von Luft  zu dem Elektrolyten zu verhindern. 33 ist  ein zweckmässig aus     Gussstahl        bestehender,     oberhalb der Kathoden 30     aufgehängter.     Sammelbehälter für das an den Kathoden  abgeschiedene     Alkalimetall,    durch den oben  die Stromzuleitung 32 für die Kathoden  hindurchgeführt ist. An das obere, durch  den Deckel der Zelle hindurchgeführte Ende  dieses Sammelbehälters ist das in den Behäl  ter 37 für das     aufsteigende    geschmolzene       Alkalimetall    einmündende Rohr 36 ange  schlossen.  



  Durch den Hahn 38 kann aus dem Be  hälter 37 das darin angesammelte Metall  nach Wunsch abgelassen werden. Die Ab  führung des flüssigen Anodenamalgams nach  der Zelle 1 erfolgt durch das Rohr 22, die  Zuführung durch die am Boden der Mulden  vorgesehenen Rohre 39. '  Zum Betrieb der     vorbeschriebenen          "Schmelzflusszelle"    wird diese im untern  Teil mit dem flüssigen, als Anode dienenden  Amalgam mit einem Gehalt von nicht weni  ger als<B>0,01%</B>     Alkalimetall,    z. B. Natrium,  zweckmässig bis zu einem etwas oberhalb  der Welle der rotierenden Scheiben gelege  nen Punkt angefüllt, worauf man zunächst  die Scheiben 26 so lange umlaufen lässt, bis  sie mit einer Schicht des Amalgams über  zogen sind.

   Oberhalb des Amalgams wird  dann die Zelle mit einer geschmolzenen Al  kaliverbindung oder einem geschmolzenen  Gemisch von     Alkaliverbindungen    als Elek  trolyt beschickt. Bei Stromdurchgang wird       Alkalimetall    aus der Anode heraus gelöst  und an den Kathoden in Freiheit. gesetzt.  



  Dort wird es beim Aufsteigen von den  Kathoden im obern Teil des Sammelbehälters  33 vereinigt, von wo es über das Rohr 36  in den Vorratsbehälter 37 gelangt.  



  Die     Überführung    des in der     "wässrigen       Zelle" mit     Alkalimetall    angereicherten Amal  gams     in    die     "Schmelzflusszelle"        und    die Rück  führung des in der letzteren Zelle an Alkali  metall     verarmten    Amalgams in die     wässrige     Zelle erfolgt     zweckmässig    im Kreislauf     und     mit besonderem     Vorteil        unter    Wärmeaus  tausch     vermittels    der beispielsweise in der       r'ig.    1 der     

  Zeichnung    dargestellten, mit 18  bezeichneten     Vorrichtung.    Das flüssige  Amalgam wird der     Schmelzflusszelle    von der       wässrigen        Zelle    über Rohr 15 durch die  Pumpe 16 über das mittlere Rohr des       Wärmeaustauschers    und Rohr 21 und die  Abzweigrohre 39 am Boden der Mulde 25  zugeführt, während es nach dem Durchlauf  durch den untern Teil dieser Zelle über das  Rohr 22 und den das mittlere Rohr des       Wärmeaustauschers    umgebenden     Mantel    und  das anschliessende Rohr 17 wieder in die       wässrige    Zelle zurückgelangt.

   Vorteilhaft  wird nicht nur der     Wärmeaustauscher    selbst,  sondern auch das Rohr 21 in der aus der  Zeichnung ersichtlichen Weise mit einer  wärmeisolierenden Masse 19     bezw.    43 um  geben.  



  Beim Arbeiten mit den beschriebenen  und in der Zeichnung     dargestellten    Zellen  wird in beiden Zellen in gleicher Weise bei  der Umdrehung der Scheiben 3 oder 26 von  der Oberfläche derselben beim Durchgang  durch das flüssige     Amalgam    eine dünne an  haftende Schicht desselben mitgenommen  und beim weiteren Durchgang durch den       wässrigen    oder schmelzflüssigen Elektrolyten  mit diesem in grosser     Flächenausdehnung    in  Berührung gebracht und     dadurch    pro     Zeit-          einheit    sowohl die     Abscheidung    erheblicher  Mengen von     Alkalimetall    in der     

  wässrigen     Zelle, als auch die Herauslösung entspre  chender erheblicher Mengen von Alkali  metall aus der als Anode dienenden     Amal-          gamschicht    in der     Schmelzflusszelle    ermög  licht. Der für die     Erzielung    eines guten       Anhaftens    an der zum Beispiel aus Eisen  bestehenden     bewegten    Unterlage zweck  mässigste Gehalt des Amalgams an Alkali  metall ergibt sieh zum Beispiel aus der oben  angeführten Tabelle.

   Jedenfalls ist darauf      zu achten, dass im     Amalgamsumpf    der       Schmelzflusszelle    ein     Alkalimetallgehalt    von  mindestens     0,01%    erhalten bleibt.  



  Statt die     Amalgamschicht    auf den oder  die bewegten Träger in der Zelle dadurch  aufzutragen, dass man die Träger vor dem  Einfüllen des Elektrolyten eine Zeitlang  durch das     in.    der Zelle befindliche, die ge  eignete Menge von     Alkalimetall    enthaltende  Amalgam umlaufen lässt, kann man die       Amalgamschicht    auf die Oberfläche des Trä  gers oder der Träger, ehe man diese mit dem  Elektrolyten in Berührung bringt, auch auf  beliebige andere Weise aufbringen.  



  Ausser Eisen, Nickel und Eisenlegierun  gen, wie z. B. Stahlsorten oder Nickellegie  rungen, wie z. B.     Monelmetall,    haben sich  auch     Chromeisenlegierungen,    wie z. B. so  genannte "Rostfreie Stähle" als Material für  die erfindungsgemäss zu verwendenden Trä  ger für die     Amalgamschicht    als geeignet  erwiesen,  Bei Anwendung von rotierenden     Scheiben     als Träger der wirksamen flüssigen     Amal-          gamschicht,    z. B. bei Anordnungen der in  der Zeichnung dargestellten Art, ist die an  zuwendende Umdrehungsgeschwindigkeit von  einer Anzahl von Faktoren, vor allem auch  von der Haftfestigkeit der Oberflächen  schicht, abhängig.

   Diese wieder hängt ab  von der Viskosität des flüssigen Amalgams,  die ihrerseits bedingt ist durch die Art und  Menge des in dem Quecksilber gelösten Al  kalimetalles, ferner von der Arbeitstempera  tur, sowie vor allem von dem Durchmesser  der rotierenden Scheiben und der bei der  Rotation in Wirkung tretenden Zentrifugal  kräfte. Denn diese dürfen nicht so stark  werden, dass die flüssige Oberflächenschicht  die Neigung hat, von der Scheibe     abgeschleu-          dert    zu werden.  



  Es wurde gefunden, dass man zum Bei  spiel Stahlscheiben von einem Durchmesser  von etwa 7,6 cm selbst bei sehr geringem       Alkalimetallgehalt    des Amalgams mit     bis,    zu  etwa 100 Umdrehungen pro Minute rotieren  lassen kann, ohne eine beachtliche Neigung  der     Amalgamschicht,        abgeschleudert    zu wer-    den. Im allgemeinen empfiehlt sich aber die  Anwendung bedeutend geringerer Umdre  hungszahlen, z. B. von 15 bis 25 Umdrehun  gen pro     Minute    für Scheiben von den ange  gebenen Durchmessern.  



  Die     Erfindung    ist nicht beschränkt auf  die Anwendung von rotierenden Scheiben,  z. B. in der in der     Zeichnung    erläuterten  Anordnung von vorzugsweise runder Form  mit geringer Dicke, sondern es können zum  Beispiel auch rotierende Zylinder Verwen  dung finden.

   Diese bieten aber vor den rotie  renden Scheiben den Nachteil eines     grösseren     Raumbedarfes, da nur die eine Seite der Zy  linderfläche wirksam ist, während die An  wendung von Scheiben nicht nur die räum  lich vorteilhafteste     Anordnung    der wirk  samen Flächen in vertikaler Lage unter Aus  nutzung beider Seiten der Scheibe     gestattet,     sondern auch     ein.    besonders leichtes Entwei  chen der sich an der Elektrode abscheiden  den Stoffe, wie z. B. Gase oder geschmol  zene     Alkalimetalle;    ermöglicht.  



  Nach einer weiteren Ausführungsform  der Erfindung kann an Stelle der     vorbe-          schriebenen    rotierenden Scheiben zum Bei  spiel ein endloses, in seiner Längsrichtung  umlaufendes Band oder ein Streifen aus  Blech als Unterlage für die wirksame Ober  flächenschicht des     Alkalimetallamalgams          Verwendung    finden, das nacheinander mit  einem Vorrat des Amalgams und einer nicht  metallischen Flüssigkeit, z. B. einem Elek  trolyten, oder auch mit einem Gas in Be  rührung gebracht wird.

   Bei dieser Ausfüh  rungsform kann der Elektrolyt beispielsweise       unmittelbar    oberhalb des Vorrates des flüs  sigen Amalgams angeordnet sein, so dass das  bewegte Band mit seinem obern Teil in die  nichtmetallische Flüssigkeit oder das Gas  und mit seinem untern Teil in den Vorrat  des flüssigen Amalgams eintaucht. Auch  kann die nichtmetallische Flüssigkeit oder  das Gas sich in einem Raum befinden, der  seitlich von dem Vorratsbehälter für das  flüssige Amalgam und auf derselben-Höhe  mit diesem oder über oder unter ihm ange  bracht ist.      Ferner kann man feste Unterlagen von  beliebiger anderer Gestaltung durch Rota  tion oder Hin- und Herbewegen abwechselnd  mit dem flüssigen Amalgam und einem  nichtmetallischen Medium, z. B. einem Elek  trolyten, in Verbindung bringen, z.

   B. der  art, dass man ein Stahlblech an den     abge-          kröpften    Arm einer Kurbelwelle derart an  hängt, dass es in einen Behälter eintaucht,  der im untern Teil mit dem flüssigen Amal  gam und im obern Teil mit einer nichtmetal  lischen, z. B.     wässrigen    Flüssigkeit gefüllt  ist, so dass das Blech bei dem durch die Dre  hung der Kurbelwelle bewirkten abwechseln  den Heben und Senken abwechselnd mit dem  Amalgam und der     darüberstehenden    Flüssig  keit in Berührung gebracht wird. Eine ähn  liche Wirkung kann erzielt werden, wenn  man an Stelle der in der Zeichnung vorge  sehenen geschlossenen Scheiben Räder mit  voneinander     getrennten    Speichen verwendet.  



  Die beschriebene Anwendungsweise von  auf bewegten Trägern     aufgebrachten    Ober  flächenschichten aus flüssigem     Alkalimetall-          amalgam    ist nicht beschränkt auf die vor  erwähnten Anwendungsfälle. Man kann mit  ihrer Hilfe     vielmehr    auch ein     Alkalimetall-          amalgam    auf beliebige Flüssigkeiten oder  Gase auf chemischem     bezw.    elektrolytischem  oder auch auf physikalischem Wege zur Ein  wirkung bringen.  



  In Verbindung mit der elektrolytischen       Abscheidung    von     Alkalimetall    zum Beispiel  aus einem     wässrigen    Elektrolyten an der aus       einem    Amalgam dieses     Alkalimetalles    be  stehenden Oberflächenschicht kann man  zwecks Herstellung von     Alkalihydroxyden     durch an sich     bekannte    Beladung von Queck  silber mit     Alkalimetall    durch Elektrolyse  und     hmsetzung    des hierbei gebildeten Al  kaliamalgams mit einer     wässrigen    Flüssig  keit, z.

   B. auch so verfahren, dass man in  einer, etwa gemäss den     Fig.    1 und 2 der  Zeichnung ausgebildeten, mit umlaufenden       Elektrodenscheiben    versehenen     wässrigen     Zelle das Quecksilber mit     Alkalimetall    be  lädt und sodann in einer     zweiten,    ähnlich  gebauten Zelle an umlaufenden, als Anoden         geschalteten        Scheiben    aus     Eisen    oder Stahl  mit oberhalb des     Alkaliamalgamsumpfes    an  geordnetem Wasser oder     verdünnter    Ätz  natronlösung zur Umsetzung     bringt,

      Die  Umsetzung mit der     wässrigen    Flüssigkeit  kann     hierbei    in an sieh     bekannter    Weise da  durch erleichtert werden, dass man in die       wässrige    Flüssigkeit der     Zersetzungszelle          Graphitelektroden    in ähnlicher Anordnung  wie die Kathoden der     Schmelzflusszelle    ge  mäss den     Fig.    1 und 3     einhängt    und in lei  tende Verbindung mit dem Amalgam in dem  Metallsumpf oder den     Metallsümpfen    oder  mit der mit diesem in leitender Verbindung  stehenden Metallwand der Zelle bringt.  



  Das Amalgam lässt man zwischen den  beiden Zellen etwa in der in     Fig.    1 darge  stellten Weise umlaufen, wobei jedoch der       Wärmeaustauscher    in Wegfall kommen  kann. Da die Zersetzungszelle bei gewöhn  licher Temperatur, z. B. bei etwa 15 bis  30   C     arbeiten    kann, braucht sie mit einer  Wärmeisolation nicht versehen zu     sein.    Den  darin entwickelten Wasserstoff kann man  gegebenenfalls in einem Sammelbehälter  nach Art des in der     Zeichnung    für die       Schmelzflusszelle        dargestellten    Behälters 33  sammeln und zur beliebigen Verwendung  nach aussen abführen.

   Auf diese     Weise    lässt  sich     Ätzalkalilauge    und aus dieser durch  Eindampfen festes     Atzalkali    in guter Mate  rialausbeute und mit ausserordentlich gerin  gem Kraftbedarf gewinnen:  Eine besondere Verwendung ergibt sich  für die auf bewegten Unterlagen anhaften  den Schichten aus     flüssigem        Alkalimetall-          amalgam    für     Wärmeübertragungs-        bezw.          Wärmeaustauschzwecke.    Eine solche Wir  kung wird zum Beispiel schon ausgeübt,  wenn man in elektrolytischen     :

  Zellen    der vor  beschriebenen und durch die Zeichnung er  läuterten Art rotierende Scheiben nacheinan  der durch einen Sumpf des flüssigen Amal  gams und eine     nichtmetallische    Flüssigkeit       hindurchführt.    Denn hierbei wird durch die  an der Oberfläche der rotierenden Scheiben  anhaftende Schicht des     flüssigen        Amalgams     in ausserordentlich vollkommener Weise die      Wärme der     einen    Flüssigkeit auf die andere  Flüssigkeit unter Temperaturaustausch über  tragen, was den Vorteil einer besseren Strom  ausbeute und einer genaueren Temperatur  regelung des Elektrolyten bietet.

   Die Ver  suche haben gezeigt, dass in solchen Fällen  die Temperatur des Elektrolyten dauernd  genau dieselbe ist, wie die des in dem Sumpf  enthaltenen     Alkaliamalgams.     



  Von Bedeutung ist die wärmeaustau  schende Wirkung der bewegten metallischen  Oberflächenschicht weiterhin auch in     Fällen,     wo zum Beispiel die Umsetzung des in dieser  Schicht enthaltenen     Alkalimetalles    mit Ga  sen oder Flüssigkeiten unter Wärmeentwick  lung erfolgt,     wobei    diese Wärme ohne wei  teres ' an die Masse des im Sumpf enthal  tenen Amalgams abgeführt wird. Umge  kehrt kann bei     endatherm    verlaufenden Um  setzungen, bei denen dem Vorratsbehälter  für das flüssige Amalgam Wärme zugeführt  wird, diese Wärme durch die bewegte flüs  sige Metallschicht auf das mit dieser zur  Umsetzung zu     bringende    Gas oder die umzu  setzende Flüssigkeit in einfachster Weise  übertragen werden.  



  Auch kann man zum Beispiel eine Flüs  sigkeit dadurch wirksam kühlen, dass man  mit einer     anhaftenden    Schicht eines flüssigen       Alkalimetallamalgams    bedeckte rotierende  Scheiben zum Teil in einen mit dem Amal  gam gefüllten Raum     eintauchen    und zum       andern.    Teil in die zu kühlende Flüssigkeit  hineinragen     lässt.        Umgekehrt    kann man  einer nichtmetallischen Flüssigkeit oder  einem Gas auf dieselbe Weise unter Ver  mittlung eines zum Beispiel beheizten Sump  fes aus dem flüssigen Amalgam Wärme zu  führen.  



  Auch hierbei haben sich die flüssigen       Alkalimetallamalgame    mit dem angegebenen  Mindestgehalt an     Alkalimetall    wegen ihrer  guten Haftfähigkeit als besonders geeignet  für die. Bildung der Oberflächenschicht auf  den bewegten Unterlagen     erwiesen,    z. B. zur       Kühlung    von Flüssigkeiten,     wie        Kohlenwas-          serstoffeh,    die mit     Alkalimetallen    nicht in  Umsetzung treten.

   Ebenso kann man das    beschriebene Verfahren des Wärmeaustau  sches und die dazu geeigneten Vorrichtungen  auch verwenden zur Zuführung oder Abfüh  rung von Wärme bei Umsetzungen beliebiger  Art von Stoffen, die mit dem     Alkalimetall-          amalgam    nicht in Umsetzung treten     können.  

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH I: Verfahren zum Inberührungbringen von Alkalimetall enthaltendem Amalgam mit einem nichtmetallischen Medium in grosser Oberflächenausbildung, wobei man das Amalgam in einer dünnen, auf der Ober fläche eines metallischen Trägers haftenden Schicht mit dem Träger durch das Medium hindurchbewegt, dadurch gekennzeichnet, dass man unmittelbar auf die Oberfläche des aus einem mit Quecksilber nicht legierbaren Metall bestehenden Trägers eine Schicht eines Alkalimetallamalgams mit mindestens 0,
    01 Gewichtsprozent Alkalimetall aufbringt und dafür Sorge trägt, dass dieser Mindest gehalt an Alkalimetall auch während der Berührung mit dem nichtmetallischen Me dium nicht unterschritten wird. UNTERANSPRüCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch I, da durch gekennzeichnet, dass die Amalgam schicht Alkalimetall in einer Menge zwi schen 0,03. und 2 % .mithält. 2. Verfahren nach Patentanspruch I, da durch gekennzeichnet, dass der Träger aus einer mit Quecksilber nicht legier- baren Legierung besteht. 3.
    Verfahren nach Patentanspruch I, da durch gekennzeichnet, dass der Träger mit dem nichtmetallischen Medium erst in Berührung gebracht wird, nachdem er mit einer fest anhaftenden Schicht des Amalgams überzogen worden ist. 4. Verfahren nach Patentanspruch I, da durch gekennzeichnet, dass die Amalgam schicht mit ihrem Träger durch ein flüs siges Medium hindurchgeführt wird. 5. Verfahren nach Patentanspruch I, da durch gekennzeichnet, dass die Amalgam- Schicht mit ihrem Träger durch ein gas förmiges Medium hindurchgeführt wird. 6.
    Verfahren nach Patentanspruch I und Unteranspruch 4, dadurch gekennzeich net, dass die Amalgamschicht durch eine wässrige Flüssigkeit hindurchgeführt wird. 7. Verfahren nach Patentanspruch I und Unteranspruch 4, dadurch gekennzeich net,. dass die Amalgamschicht nacheinan der durch eine Flüssigkeit, in der ihr das Alkalimetall entzogen wird und durch einen Amalgamsumpf, dem fort laufend frisches Alkalimetall zugeführt wird, hindurchgeführt wird.
    8: Verfahren nach Patentanspruch I und Unteransprüchen 4 und 7, dadurch ge kennzeichnet, dass das Verhältnis zwi schen dem dem Amalgamsumpf zuge- führten und dem ihm entzogenen Alkali metall gerart geregelt wird, dass in dem Sumpf ein Alkalimetallgehalt von min destens<B>0,01%</B> erhalten wird. 9.
    Verfahren nach Patentanspruch I, da durch gekennzeichnet, dass die auf dem bewegten Träger haftende Amalgam- schieht nacheinander durch Medien von verschiedener Temperatur hindurchge führt wird. PATENTANSPRUCH II: Vorrichtung zur Ausführung des Verfah rens gemäss Patentanspruch I, gekennzeich- net durch einen aus einem mit Quecksilber nicht legierbaren;
    aber mit einer Amalgam schicht mit einem Mindestgehalt von 0,01% Alkalimetall überziehbaren Metall bestehen den Träger für die Amalgamschicht. UNTERANSPRUCIIE ; 10. Vorrichtung nach Patentanspruch II, da durch gekennzeichnet, dass der Träger für die Amalgamschicht mindestens eine um eine horizontale Achse drehbare Scheibe in solcher Lage ist, dass bei der Drehung Teile ihrer Oberfläche nach einander durch Amalgam und ein nicht metallisches Medium hindurchführbar sind. 11.
    Vorrichtung nach Patentanspruch II, da durch gekennzeichnet, dass der Träger für die Amalgamschieht ein endloses, in seiner Längsrichtung umlaufendes Band ist.
CH213242D 1936-03-11 1937-03-09 Verfahren und Vorrichtung zum Inberührungbringen von Alkalimetall enthaltendem Amalgam mit nichtmetallischen Medien. CH213242A (de)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE953162C (de) * 1953-03-10 1956-11-29 Dr Alfred Wurbs Rotierender Alkaliamalgam-Scheibenzersetzer
DE1012904B (de) * 1955-04-28 1957-08-01 Habil Ludwig Kandler Dipl Phys Vorrichtung zur elektrischen Nutzung der Zersetzungsenergie von Amalgamen

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DE953162C (de) * 1953-03-10 1956-11-29 Dr Alfred Wurbs Rotierender Alkaliamalgam-Scheibenzersetzer
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