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Es liegen bereits zahlreiche Vorschläge vor, welche die Gewinnung von Metallen, z. B. Natrium und Halogenen, z. B. Chlor, aus geschmolzenen Halogenverbindungen, z. B. Kochsalz, zum Gegenstand haben. Eine technisch und wirtschaftlich befriedigende Lösung hat dieses Problem indessen bis jetzt nicht gefunden (vgl. z. B. die schweizerische Chemikerzeitung 1917, I. Jahrgang, Nr. 10, S. 145ff.).
Nach vorliegender Erfindung gelingt es, Halogenverbindungen, wie Kochsalz, in glatt verlaufendem, störungsfreiem Dauerbetrieb mit ausgezeichneten Energieausbeuten untel Erzielung sehr reiner Elektrolysenprodukte zu verarbeiten.
Der Grundgedanke der Erfindung besteht darin, dass der Oberteil der Zelle als Einfüll-, Schmelzund Vorratsraum für das Ausgangsmaterial, z. B. Kochsalz, ausgebildet ist und die Schmelze aus diesem Raum unter Vermeidung der Berührung mit den bei den Elek1rolysenprodukten in die unterhalb des Einfüllraumes vorgesehene Elektrolysierzone geführt wird.
Ein weiterer Erfindungsgedanke besteht darin, dass oberhalb der Elektroden in die Schmelze eintauchende Sammelorgane für die Elektrolysenprodukte vorgesehen sind, durch welche die Anodenund Kathodenräume hydraulisch abgeschlossen sind, so dass die Elektrolysenprodukte unter Vermeidung der Berührung mit der Zellenwandung abgeführt werden können.
Weiterhin hat es sich als vorteilhaft erwiesen, eine Elektrode, u. zw. zweckmässig die Kathode, z. B. ringförmig um die andere anzuordnen, wobei die oberhalb der Anode befindliche Sammelhaube
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für das Alkalimetall z. B. ringförmig ausgebildet sein kann.
Die Zeichnung veranschaulicht beispielsweise eine Vorrichtung zur Gewinnung von Natrium und Chlor aus Kochsalz. a ist die elektrolytische Zelle ; b ist der im Oberteil der Zelle vorgesehene Einfüll-, Schmelz-und Vorratsraum für das Kochsalz, welcher zweckmässig so ausgebildet ist, dass er sich möglichst
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c ist die zentral angeordnete Anode ; d ist die die Anode ringförmig umgebende Kathode ; e ist die oberhalb der Anode vorgesehene, in die Schmelze eintauchende, zweckmässig trichterförmig ausgebildete Sammelhaube für das Chlor ; f ist die ringförmig ausgebildete, zweckmässig tief in die Schmelze eingetauchte Sammelhaube für das Natrium ; g ist das den Anodenraum vom Kathodenraum trennende, zweckmässig
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Zelle und dem Kathodensammelraum f ;
i ist das an die Sammelhaube angeschlossene Ableitungsrohr für das ausgeschiedene Chlor und k die Ableitung für das Alkalimetall.
Bei dem Ausführungsbeispiel ist der Einfüllraum b von innen durch die Sammelhaube e für das Halogen und von unten durch die Sammelhaube f für das Alkalimetall begrenzt, wodurch guter Wärmeaustausch gewährleistet ist, während er von aussen durch die Zellenwandung begrenzt ist. Nach dieser Ausführungsform der Erfindung sind mithin die Sammelorgane für die anodischen und kathodischen Produkte mit dem den Stromwirkungen nicht unterworfenen Sehmelzraum für die Halogenmetallverbindungen als Wärmeaustauschvorrichtung zusammenwirkend ausgebildet.
Beim Betrieb der Vorrichtung wird das Kochsalz in den oben offenen Schmelzraum b eingetragen
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produkten eingeschmolzen, wobei der Schmelzvorgang schon beendet sein muss, wenn das Salz in den Bereich der Stromlinien gelangt. Hiebei wird das Kochsalz völlig entwässert und entgast. Die Salzschmelze tritt durch den zwischen der Zellenwandung und dem Kathodensammelraum f vorgesehenen Ringraum h in die Elektrolysierzone ein. Das an der Anode gebildete Chlor wird in der trichterförmigen Sammelhaube e aufgefangen und durch die Rohrleitung i abgeführt. Das an der Kathode gebildete Natrium wird in der ringförmigen Sammelhaube f aufgefangen und durch die Leitung k abgeführt.
Die Zufuhr von Frischsalz während des Betriebes wird zweckmässig so vorgenommen, dass entweder die ganze Badoberfläche oder mindestens ein Teil derselben mit Salz bedeckt ist : Infolge der Anordnung des zweckmässig gross ausgebildeten, mit beiden Sammelräumen für die Elektrolysenprodukte in direktem Wärmeaustausch stehenden Einfüll- und Schmelzraumes b im Oberteil der Zelle findet eine sehr gleichmässige Wärmeverteilung statt. Durch Einführung der völlig entwässerten und entgasten Kochsalzschmelze in die Elektrolysierzone, unter Vermeidung der Berührung mit den Elektrolysenprodukten, werden diese vor Verunreinigungen geschützt.
Die völlige Entwässerung der Schmelze vor Eintritt derselben in den Bereich der Stromlinien bietet den grossen Vorteil, dass einerseits wasserfreie Elektrolysenprodukte, insbesondere trockenes Chlor, erhalten werden, während anderseits
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unreinigungen der Schmelze bzw. der Elektrolysenprodukte, vermieden werden. Das erhaltene Chlor ist hoch konzentriert und dabei trocken, was den Vorteil bietet, dass es durch eiserne ungeschützte Leitungen von geringem Querschnitt der Verwendungsstelle zugeführt werden kann.
Das Auffangen der beiden Elektrolysenprodukte durch in die Schmelze eintauchende Sammelhauben bietet den Vorteil, dass dieselben sowohl unter Vermeidung der Berührung mit frischer Schmelze als auch unter Vermeidung der Berührung mit der Zellenwandung abgeführt werden können. Hiedurch wird sowohl das Eintreten von aus der Frischsehmelze herrührenden Verunreinigungen, insbesondere von Wasser, als auch das Eintreten der von der Zellenwandung herrührenden Verunreinigungen in die Elektrolysierzone vermieden, während anderseits die Zellenwandung gegen den Angriff der Elektrolysenprodukte geschützt ist.
Weitere, zum Teil durch Zusammenwirken des im Oberteil der Zelle befindlichen Schmelzraumes und der in die Schmelze eingetauchten Sammelhauben für die Elektrolysenprodukte bedingte Vorteile bestehen darin, dass die Oberfläche des Schmelzraumes völlig frei bleiben kann, dass also die bei andern Zellen üblichen aufgedichteten Verschlussdeckel in Wegfall kommen. Die freie Oberfläche der Zelle bietet Vorteile mit Bezug auf Wärmeabstrahlung, welche mit Vorteil zur Trocknung des aufgebrachten Kochsalzes nutzbar gemacht wird, sowie mit Bezug auf Einfachheit der Bedienung, sowie schliesslich noch mit Bezug auf Einfachheit der Montierung und Demontierung der Apparatur.
Ein für den praktischen Betrieb sehr wesentlicher Vorzug besteht auch darin, dass ein Einfrieren der in den Sammelhauben befindlichen Schmelze mit Sicherheit vermieden werden kann.
Die zentrale Anordnung der Anode in Vereinigung mit den oberhalb der Elektroden vorgesehenen, in die Schmelze eintauchenden Sammelhauben für die Elektrolysenprodukte bietet den Vorteil, dass einerseits mit hoher anodischer Stromdichte gearbeitet werden kann, was, wie gefunden wurde, besonders günstig ist, während anderseits die Elektrolysenprodukte, insbesondere das Chlor, in sehr einfacher, störungsfreier Weise abgeführt werden können. Infolge der zentralen Anordnung der von der Schmelze des Einfü1lraumes allseits umgebenen Chlorsammelhaube und infolge der bereits erwähnten Tatsache, dass ein Erstarren der in den Chlorsammelraum befindlichen Schmelze nicht stattfindet, ist eine glatte Abführung des Chlors unter Vermeidung von Geruchsbelästigungen möglich.
Ein Erstarren der Schmelze, wie es bei andern bekannten Konstruktionen möglich ist, würde den schweren Nachteil bieten, dass die Chlorabfuhr gehemmt wird und infolgedessen die Sammelhaube geöffnet und die erstarrte Schmelze durch Stemmen unter starker Geruchsbelästigung und der Gefahr der Schädigung der Apparatur beseitigt werden müsste.
Das vorliegende Verfahren liefert bisher nicht gekannte hohe Ausbeuten an Alkalimetall und Chlor unter Erzielung von Elektrolysenprodukten sehr hoher Reinheitsgrade, insbesondere von bisher bei der Kochsalzelektrolysenicht erhältlichem, hochkonzentriertem, wasserfreiem, die Eisenteile der Apparatur und die Ableitungsrohre nicht angreifendem, hochwertigem Chlor. Dabei verläuft der Prozess glatt und störungsfrei mit ausserordentlicher Betriebssicherheit. Unerwünschtes Heisslaufen oder Kaltlaufen der Apparate, Betriebsstörungen verursachende Verkrustungen, vorzeitiger Zerfall der Diaphragmen und ähnliche Nachteile treten bei vorliegendem Verfahren nicht in Erscheinung ; die Bedienung und Wartung ist mithin eine äusserst einfache und der Arbeitsaufwand infolgedessen ein sehr geringer.
Belästigungen
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die Apparatur den Vorzug ausserordentlich einfacher Montierung und Demontierung, sowie leichter Zugänglichkeit.
Es ist bereits ein Laboratoriumsapparat zur Durchführung der Kochsalzelektrolyse bekannt, welcher aus einem eisernen Tiegel besteht, der durch zwei, nicht ganz bis-zum Boden reichende Querwände in einen Kathodenraum, einen daneben liegenden Anodenraum und einen neben letzterem liegenden Einfüllraum für das Alkalichlorid unterteilt ist und bei welchem die Elektroden von oben in die durch
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Vorteile des nach vorliegender Erfindung oberhalb der Elektrolysierzone vorgesehenen Einsehmelz- laumes mit Bezug auf Wärmeverteilung, völlige Entwässerung des Salzes u. dgl. nicht erreicht werden.
Weiterhin ist ein Laboratoriumsapparat bekannt, bei welchem in eine Zelle drei Rohre von oben eingeführt sind, von welchen eines die Anode und ein zweites die Kathode enthält, während das dritte, zwischen den Elektrodenröhren vorgesehene Rohr ein Einfüllorgan für das Kochsalz darstellt. Bei dieser Anordnung gelangt das Kochsalz ohne vorherige Entwässerung unmittelbar in die Elektrolysierzone und in Berührung mit den Elektrolysenprodukten. Auch dieser Apparat, welcher ebenso wie der erstbeschriebene das Natrium in Dampfform liefern und mit Aussenheizung betrieben werden soll, ist praktisch unbrauchbar.
Weiterhin ist eine Vorrichtung bekannt, bei welcher über der zentral angeordneten Kathode eine in die Schmelze eintauchende Sammelhaube für das Alkalimetall vorgesehen ist. Hiebei strömt das Chlor in Beruhrung mit der Zellenwandung einerseits und der Aussenwandung des Natriumsammelraumes anderseits der frischen Schmelze entgegen, wobei es Verunreinigungen, insbesondere Feuchtigkeit, aufnimmt, hiedureh entwertet wird und die Zellenwandung angreift. Der Oberteil der Zelle muss bei dieser
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Organ vorgesehen, welche Anordnung unbedingt zu störenden Verkrustungen und den damit verbundenen Übelständen Veranlassung gibt.
Schliesslich ist auch noch eine Vorrichtung bekannt, bei welcher die Anoden zentral angeordnet und von einer ringförmigen Kathode umgeben sind. Bei dieser Vorrichtung, welche ebenfalls mit Aussenheizung betrieben werden soll, gelangt das Alkalimetall in Berührung mit der von aussen geheizten Zellenwandung, wodurch eine vorzeitige Zerstörung derselben und eine Verunreinigung der Schmelze und des Alkalimetalls bedingt sind. Ausserdem bedingt auch diese Anordnung einen aufgedichteten Deckel.
Die Zuführung des Frischsalzes erfolgt entweder in den Anodenraum direkt oder durch einen sehr engen
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Einführung durch den engen Ringraum besteht die Gefahr häufiger Betriebsstörungen durch Verkrustungen.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Gewinnung von Alkalimetallen und Halogenen durch Elektrolyse sehmelzflüssiger Halogenverbindungen, dadurch gekennzeichnet, dass die im Oberteil der Zelle eingeschmolzenen Halogenalkaliverbindungen unter Vermeidung der Berührung mit den beiden Elektrolysenprodukten in den darunter befindlichen Elektrolysierraum eingeführt werden.