CH189879A - Verfahren zur Herstellung eines harzartigen Kondensationsproduktes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines harzartigen     Kondensationsproduktes.            Bei    der alkalischen     Kondensation    der       Urethane    mit     Formaldehyd.        ,gelangt    man zu  wohldefinierten     kristallisierbaren        Methylol-          verbindungen,    welche     die        bemerkenswerte     Eigenschaft     besitzen,    bei höheren Tempera  turen unter Abspaltung von     Formaldehyd     zu zerfallen.  



  Es wurde nun     gefunden,    dass man bei       saurer        Kondensation    von     Carbami.dsäure-          isobutylester        mit        Formaldehyd        ein    Produkt  von     Harzcharakter    erhält, :das nicht     kristalli-          sierbar    ist.

   Man erhält ein farbloses und     ge-          ruchloses    Produkt, das bei Zimmertempera  tur fest ist, im     Wasser    vollkommen unlös  lich, dagegen in den     meisten    organischen       Lösungsmitteln    löslich ist.  



  Die Umsetzung kann     beispielsweise    fol  gendermassen durchgeführt     werden.    Man  mischt ein     Mol    des     Carbamidsäureesters    mit  wenigstens einem     Mol        30-40    %     iger        wässriger          Formaldehydlösung,    erwärmt .die Mischung,  um den     Carbamidsäureester    wenigstens zum  Teil in Lösung zu     bringen    und setzt Säuren    oder sauer reagierende Verbindungen zu.

       Bei     Zusatz von     beispielsweise    10 cm' konzen  trierter Salzsäure erwärmt sich die Mischung  gewöhnlich sehr stark; es     bildet    sich     eine          Trübung    und nach wenigen     Minuten    schei  det     sich        eine    mehr oder     weniger    zähflüssige,  farblose, stark     lichtbrechende        Masse    ab.  



  Man     führt    die Kondensation durch Er  wärmen auf     wenigstens    80   C, beispiels  weise auf dem Wasserbad, zweckmässig für  eine Dauer von mindestens 3 Stunden zu  Ende, trennt die     wässxige    Schicht ab und       wäseht    das Reaktionsprodukt     bis    zur neu  tralen Reaktion mit heissem Wasser.  



  Die     Kondensation    wird in gleicher     Weise     auch von andern Mineralsäuren, wie     Phos-          phorsäure,    Borsäure, sowie von sauren Salzen       wieZiinkehlorid    oder saurem     Natriumphosphat     bewirkt. Organische Säuren, z. B.     Milchsäure,          Ogalsäure,        Crotonsäure,        Trichlomssigsäure,          Ogalsäuremonomethylester        und    andere wirken  weniger stark kondensierend, sind aber auch  brauchbar.

   Es     ist    in diesem Falle zur Er-           zielung    eines harzartigen Kondensations  produktes zweckmässig, das Reaktionsge  misch längere Zeit zu erhitzen. Zur Erzie  lung     harzartiger    Kondensationsprodukte ge  nügt bei längerer Erhitzung bereits die im  technischen Formaldehyd enthaltene Amei  sensäure.  



  Das Kondensationsprodukt kann nach  Auswaschen der Säure und des überschüssi  gen Formaldehyds vorzugsweise im Vakuum  erhitzt werden, wobei noch geringe Mengen  Wasser und Formaldehyd entfernt werden.  



  Auf Grund der Viskosität seiner Lösun  gen ist .das erhaltene Produkt als     hemikol-          loi:d    anzusprechen.  



  Das Produkt ist farblos und geruchlos.  Es ist in Wasser vollständig unlöslich, da  gegen. in den meisten     organischen    Lösungs  mitteln löslich. Bei Zimmertemperatur ist  es fest und fadenziehend.    <I>Beispiel:</I>  117 Teile     Carbamidsäure-isobutylester     werden mit 90 Teilen 40     volumprozentiger          Formalinlösung    gemischt und durch Erwär  men in Lösung gebracht. Dann setzt man 12  Teile konzentrierter Salzsäure zu und er  wärmt nach Ablaufen der zunächst     stürmi-          sehen    Reaktion das Gemisch am     Rückfluss     unter     Rühren.    auf 80 bis 90   C.

   Nach  8 Stunden lässt man abkühlen und hebt die       wässrige    Schicht von dem in der Wärme  flüssigen Harz ab. Man wäscht das Harz so  lange unter     kräftiger    Rührung mit heissem  Wasser, bis die Säure entfernt ist. Das Harz    wird dann noch heiss in ein     Destillations-          gefä.ss,    .gebracht und 5 Stunden bei<B>100'</B> C       einem    Vakuum von 0,7 mm ausgesetzt.  



  Das Produkt ist farblos, geruchlos und  bei     Zimmertemperatur    fest. In Wasser ist es  vollständig unlöslich, dagegen in den       meisten    organischen Lösungsmitteln löslich.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines harz artigen Kondensationsproduktes aus Carba- midsäure-isobutylester und Formaldehyd, dadurch gekennzeichnet, dass. man die Kon densation in Gegenwart von Säuren oder sauer reagierenden Verbindungen, in der Wärme durchführt. Das Produkt ist farblos, geruchlos und bei Zimmertemperatur fest. In Wasser ist es vollständig unlöslich, .da gegen in den meisten organischen Lösungs mitteln löslich. <B>UNTERANSPRÜCHE:</B> 1.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Bildung von kristallisierbaren Verbindungen durch länger andauerndes Erhitzen des Reak- tionsgemisches verhindert. 2. Verfahren nach Patentanspruch und Un teranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man noch vorhandene geringe Men gen Wasser und Formaldehyd durch Er wärmen des Kondensationsproduktes im Vakuum entfernt.