Schwefelfarbstoffpräparat. Die bisher im Handel befindlichen und in der Literatur beschriebenen Schwefel farbstoffpräparate sind im wesentlichen da durch gekennzeichnet, dass sie den Schwefel farbstoff in reduzierter Form enthalten, das heisst durch Eintrocknen des reduzierten Farbstoffes mit einem zum Färben - not wendigen Überschuss von Reduktionsmittel (nämlich von Schwefelnatrium oder Natrium- sulfhydrat oder Gemischen -beider) her gestellt werden.
Da, aber Schwefelfarben gegen starke Alkalien meistens recht emp findlich sind, erhält man nach diesem Ver fahren je nach den Arbeitsbedingungen Produkte, die in Stärke und Nüance schwan ken und von der Nüance des Ausgangs farbstoffes oft stark abweichen. Eine genaue Einstellung solcher Präparate auf Nüance und Stärke bereitet daher grosse Schwierig keiten.
Es ist ferner bekannt, dass man durch Mischen von Schwefelfarbstoffen mit konz. Schwefelnatrium Präparate herstellen kann, die beim Lösen in Wasser ohne weiteren Zusatz von Reduktionsmitteln zum Färben verwendet werden können. So hergestellte Präparate haben den Nachteil einer schlech ten Haltbarkeit, da das zugemischte Schwe felnatrium beim Stehen an der Luft durch Oxydation rasch zerstört wird.
Vorliegendes Patent bezieht sich nun auf ein Schwefelfarbstoffpräparat, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass es minde stens einen Schwefelfarbstoff und mindestens eine wasserfreie Alkalimetallverbindung des Schwefelwasserstoffes enthält und dass min destens ein Bestandteil des Präparates hygro skopisch ist.
Die Alkalimetallverbindung des Schwefelwasserstoffes kann beispiels weise ein Alkalisulfid, ein Alkalisulfhydrat oder ein Gemisch beider sein; ferner kann der Sehwefelfarbstoff selbst ass hygro- skopisches Mittel wirken; es kann aber auch ein besönderes hygroskopisches Mittel zu gesetzt werden.
Durch die Hygroskopizität des Präpa rates wird erreicht, dass sich beim Stehen der Präparate an der Luft (wie in offenen Fässern und Büchsenpackungen) selbst bei geringer Schichthöhe durch Anziehen von Luftfeuchtigkeit eine zusammenhängende äussere Schicht bildet, die ein Auswittern verhindert und auch die der Luft aus gesetzten Teile durch Oberflächenverkleine- rung gegen eine schnelle Oxydation schützt.
Sogar der in der äussern Schicht auf diese Weise eingeschlossene Farbstoff wird in folgedessen weitgehend der Einwirkung von Luftsauerstoff entzogen.
Im allgemeinen ist ein Zusatz eines be sonderen hygroskopischen ',Mittels erforder lich, da die Mischung aus Farbstoff und Schwefelalkalien normalerweise nicht ge nügend Hygroskopisch ist. Es können Stoffe zugesetzt werden, die an sich stark hygro skopisch sind oder im Gemisch mit dem Farbstoff und dem Reduktionsmittel hygro- skopizitätssteigernd wirken.
Solche Zusätze sind zum Beispiel die Alkalisalze von schwa chen anorganischen oder organischen Säuren, zum Beispiel Natriumformiat, Rhodanka- lium, aliphatische Oxyverbindungen, wie Glyzerin, ferner die Alkalisalze von zum Beispiel durch Schwefelung erhaltenen De rivaten von aromatischen _ Oxyverbindungen, Harnstoff und dergleichen.
Vielfach emp fiehlt es sich, mehrere Zusätze in Kombina- tion zu verwenden.
In manchen Fällen ist es möglich, durch geeignete Art des Herstellungsverfahrens im Fabrikationsgang den betreffenden Schwefel farbstoffen diese hygroskopische Wirkung zu verleihen, so dass sie das zugesetzte Re duktionsmittel bis zu einem gewissen Grade vor der Luftoxydation zu schützen ver mögen. In \diesen Fällen erübrigt sich da her noch ein weiteres hygroskopisches Zu satzmittel. Natürlich kann auch in solchen Fällen durch Zusätze der angegebenen Art die Haltbarkeit weiter verbessert werden. Die Herstellung der neuen Präparate kann in einem einfachen Mischprozess der Komponenten in üblichen Mischeinrichtungen bestehen.
Man kann aber auch so verfahren, dass man die dem Farbstoff zuzusetzenden Bestandteile für sich in feuchtem Zustande mischt bezw. löst und diese Mischung in. geeigneter Weise nach an sich bekanntem Trocknungsmethoden zur Trockne bringt. Man erhält dann Produkte von hohem Re duktionswert und vorzüglicher Haltbarkeit, ,die mit Schwefelfarbstoffen in der gleichen einfachen Weise gemischt, gut haltbare Farb-- stoffpräparate ergeben.
Durch den Ausschluss von Wasser bei der Herstellung der neuen Schwefelfarb- stoffpräparate wird in weitgehendem Masse erreicht, dass die beiden Komponenten nicht miteinander reagieren, und die unangeneh men Verschiebungen von Nüance und Stärke des betreffenden Farbstoffes vermieden wer den.
Die neuen Farbstoffpräparate sind vor züglich haltbar und ausserdem leicht zu handhaben, da sie durch einfaches Auflösen in Wasser sofort gebrauchsfähige Färbe bäder ergeben und auch zum Drucken Ver wendung finden können. Da ausserdem ein genaues Einstellen der Fertigprodukte auf Stärke und Nüance ebenso wie bei den nor malen ESchwefelfarbstoffen des Handels in jedem Falle leicht möglich ist, stellen die vorliegenden neuen Mischsalze einen wesent lichen technischen Fortschritt dar.
Beispiel <I>1:</I> 10 Teile Immedialindon R (Schultz, Farb- stofftabellen, 7. Auflage, Nr. 1100) werden mit 11 Teilen Natriumsulfhydrat, 5 Teilen Schwefelnatrium, 2,5 Teilen des Natrium salzes des Schwefelungsproduktes von Phe nol und 1 Teil Glyzerin gemischt.
Beispiel <I>2.-</I> <B>10</B> Teile Immedialindonviolett B (Colour Index 1924, S. 355) werden mit 18 Tei len Natriumsulfhydrat, 8 Teilen Schwefel natrium, 4 Teilen des Natriumsalzes des Schwefelungsproduktes von Phenol und 2 Teilen Natriumformiat gemischt.
<I>Beispiel 3:</I> 10 Teile Thiogenneublau 3 GL (Schultz, Farbstofftabellen, Bd. II, S. 207) werden mit 11 Teilen Natriumsulfhydrat, 5 Teilen Schwefelnatrium und 3,5 Teilen Natrium- formiat gemischt.
<I>Beispiel</I> E: 10 Teile Thiogenneublau 3 GL (Schultz, Farbstofftabellen, Bd. II, S.<B>2,07)</B> werden mit 12 Teilen Natriumsulfhydrat, .1 Teilen Schwefelnatrium und .1 Teilen Rhodankalium gemischt.
<I>Beispiel 5:</I> 10 Teile Iiatigen Brillantgrün 3 G (Seliultz, Farbstofftabellen, Bd. II, S. 136) werden mit 16 Teilen Natriiimsulfhydrat, a Teilen Schwefelnatrium, 3 Teilen des Na triumsalzes des Schwefelungsproduktes von Phenol und 1.5 Teilen Harnstoff gemischt.
Beispiel <I>6:</I> Der Schwefelfarbstoff, hergestellt durch Schwefeln eine.; Gemisches von m-Phenylen- diamin und m-Toluylendiamin, wird als Rohschmelze mit Natronlauge aufgeschlossen und die Rohfarbstofflösung unmittelbar ein getrocknet. Der trockene Farbstoff ist<B>all</B> sich genügend hygroskopisch und ergibt mit Schwefelnatrium, zum Beispiel im Verhältnis @-on <B>10:</B> R vermahlen ein gut haltbares Farb- stoffpräparat.