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Schwefelfarbstoffpräparate Die bisher im Handel befindlichen und aus
dem Schrifttum bekannten Schwefelfarbstoff präparate sind im wesentlichen dadurch
gekennzeichnet, daß sie den Schwefelfarbstoff in reduzierter Form enthalten. Sie
-werden durch Eintrocknen der Lösung des reduzierten Farbstoffs mit einem zum Färben
notwendigen Überschuß von -Reduktionsmittel, nämlich von Natriumsulfid oder Natriumhydrosulfid
oder beiden, hergestellt. Da aber Schwefelfarbstoffe gegen starkeAlkalien meist
recht empfindlich sind, erhält man nach diesem Verfahren je nach den Arbeitsbedingungen
Präparate, die Färbungen liefern, welche in der Farbstärke und im Farbton. schwanken
und oft vom Farbton der Färbung mit dem Ausgangsfarbstoff stark abweichen. Eine
genaue Einstellung derartiger Präparate in der Art, daß stets in Farbtiefe und Farbton
gleiche Färbungen erhalten werden; bereitet daher große Schwierigkeiten.
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Es ist ferner bekannt, durch Mischen von Schwefelfarbstoffen mit konzentrierten
Natriumsulfidlösungen Pasten herzustellen, die auch eingedampft und als Trockenpräparate
nach Lösen in Wasser ohne weiteren Zusatz von Reduktionsmitteln zum Färben verwendet
werden können (v g1. die amerikanische Patentschrift z630818). So hergestelltePasten
' und Trockenpräparate sind schlecht haltbar, da Natriumsulfid beim Aufbewahren
an der Luft schnell durch Oxydation zerstört wird. Es wurde nun gefunden, daß man
haltbare, -nicht pästenförmige Schwefelfarbstoffpräparate unter Vermeidung aller
oben angeführten Übelstände erhält, wenn man Schwefelfarbstoffe mit festen Alkalisulfiden
oder Alkalihydrosulfiden oder beiden mischt und dafür Sorge trägt, daß das trockene
Gemisch Wasser anzieht, d. h. in feuchtem Zustande einen möglichst niedrigen Wasserdampfdruck
besitzt. Hierdurch wird erreicht, daß sich beim Stehen der Präparate an der Luft,
z. B.-in' angebrochenen Fässern -und Büchsenpackungen, selbst bei geringer Schichthöhe
unter Einwirkung der Luftfeuchtigkeit eine zusammenhängende äußere Schicht bildet,
die ein- Auswittern verhindert und auch die der Luft ausgesetzten Teile durch Oberflächenverkleinerung
gegen eine schnelle Oxydation schützt. Der in der äußeren Schicht auf diese Weise
eingeschlossene Farbstoff wird der Einwirkung von Luftsauerstoff infolgedessen weitgehend
entzogen.
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Da Gemische aus Schwefelfarbstoffen und Schwefelalkalien im Regelfalle
nicht in genügendem
Maße Wasser anziehen, wird eine Steigerung
dieser Eigenschaft durch entsprechende Zusätze bewirkt, die entweder an.. sich in
starkem Maße Wasser anziehen oder;:. im Gemisch mit dem Farbstoff und döe Reduktionsmittel
wasseranziehend wirke,', Derartige Zusätze sind z. B. die wasserfreien` ^ Alkalisalze
von schwachen anorganischen oder organischen Säuren, wie z. B. Natriumformiat. Rhodankalium,
aliphatischeOxyverbindungen, wie Glycerin, ferner die wasserfreien Alkalisalze der
z. B. durch Schwefelung erhaltenen Derivate von aromatischen Oxyverbindungen und
Harnstoff. Vielfach empfiehlt es sich, mehrere Zusätze zugleich anzuwenden.
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Zur Herstellung der neuen Präparate werden die Bestandteile in üblichen
Mischeinrichtungen vermischt. Man kann aber auch so verfahren, daß man die wasseranziehenden
Bestandteile für sich mit den Schwefelalkalien in feuchtem Zustand mischt bzw. löst
und dieses Gemisch in geeigneter, an sich bekannter Weise zur Trockne bringt.. Man
erhält so Gemische von hohem Reduktionswert und vorzüglicher Haltbarkeit, die mit
Schwefelfarbstoffen, in der-gleichen einfachen Weise gemischt, gut haltbare Farbstoffpräparate
ergeben.
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Dadurch, daß die Verwendung von Lösungen -bei der Herstellung der
neuen Schwefelfarbstoffpräparate unterbleibt, wird in weitgehendem Maße verhindert,
daß der Schwefel-' farbstoff mit den Schwefelalkalien reagiert, wodurch bei Verwendung
der Präparate die unangenehmen Verschiebungen von Farbton und Farbstärke des betreffenden
Farbstoffs vermieden werden.
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Die neuen Farbstoffpräparate sind vorzüglich haltbar und außerdem
leicht zu handhaben, da sie durch einfaches Auflösen in Wasser sofort gebrauchsfähige
Färbebäder ergeben und auch zum Drucken Verwendung finden können. Da außerdem ein
genaues Einstellen der Präparate hinsichtlich des gewünschten färberischen Ergebnisses,
wie Farbstärke und Farbton, ebenso wie bei den gebräuchlichen Schwefelfarbstoffen
des Handels in jedem Falle leicht möglich ist, stellen die vorliegenden neuen Präparate
eine wesentliche Bereicherung der Technik dar. Beispiel i io Teile Immedialindon
R (S chul t z, Farb-@;s,Iofftabellen, 7. Auflage, Nr. iioo) werden iz#t. i i Teilen
Natriumhydrosulfid, 5 Teilen .'.IN@triumsulfid, 2,5 Teilen des wasserfreien Nätriumsalzes
des Schwefelungsproduktes von Phenol und i Teil Glycerin gemischt.
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Beispiel 2 io Teile Immedialindonviolett B (Colour Index, 1924, S.355)
werden mit i8 Teilen Natriumhydrosulfid, 8 Teilen Natriumsulfid, 4 Teilen des wasserfreien
Natriumsalzes des Schwefelungsproduktes von Phenol und 2 Teilen wasserfreiem Natriumformiat
gemischt.
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Beispiel 3 ioTeile Thiogenneublau 3GL (Schultz, Farbstofftabellen,
Bd. II, S. 207) werden mit i i Teilen Natriumhydrosulfid, 5 Teilen Natriumsulfid
und 3,5 Teilen wasserfreiem Natriumformiat gemischt.
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Beispiel 4 io Teile Thiogenneublau 3 GL (S chultz, Farbstofftabellen,
Bd. II, S.207) werden mit I2 Teilen Natriumhydrosulfid, 4 Teilen Natriumsulfid und
4 Teilen wasserfreiem Rhodankalium gemischt.
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Beispiel 5 io Teile Katigen Brillantgrün 3 G (Schultz, Farbstofftabellen,
Bd.II, S. 136) werden mit 16 Teilen Natriumhydrosulfid, 9 Teilen Natriumsülfid,
3 Teilen des wasserfreien Natriumsalzes des Schwefelungsproduktes von Phenol und
1,5 Teilen Harnstoff gemischt.