CH150291A - Verfahren zur Herstellung eines wasserlöslichen Formaldehyd-Kondensationsproduktes. - Google Patents

Description

      Verfahren    zur Herstellung eines wasserlöslichen     Formaldehyd-Kondensationsproduktes.       Es ist bekannt, dass man durch Einwir  kung von Formaldehyd auf Aldehyde oder  Betone bei Gegenwart schwacher Alkalien,  insbesondere der Erdalkalien, Kondensations  produkte erhält, welche wohl definierte     ehe-          rniäche    Individuen, und zwar mehrwertige  Alkohole, darstellen.

   So erhält man zum  Beispiel nach Angabe von     Tollens    und des  sen Schülern (Liebigs Annalen 265, S.<B>316)</B>  aus     Formaldehyd    und     Acetaldehyd    neben ge  ringen Mengen     sirupöser    Nebenprodukte im  wesentlichen     Pentaerythrit,    aus Formaldehyd  und Aceton einen siebenwertigen Alkohol.  Es ist ferner bekannt, dass man durch Ein  wirkung von     Formaldehyd    auf Aldehyde  oder     Ketone    harzartige Kondensationspro  dukte erhalten kann.  



  Es wurde nun     gefunden,    dass man zu       wertvollen    wasserlöslichen Formaldehyd  Kondensationsprodukten gelangt, wenn man  die unter milden Bedingungen, das     heisst    bei  Temperaturen von etwa 30 bis 50   und in    Gegenwart alkalischer Katalysatoren aus  Formaldehyd einerseits und     aliphatischen     Aldehyden anderseits erhaltenen Kondensa  tionsprodukte einer Nachbehandlung unter  wirft, indem man zum Beispiel die aus ge  nannten Komponenten erhältlichen Konden  sationsprodukte im Vakuum bei mässig er  höhten Temperatur weiter erhitzt,

   bis     keine          bezw.    nur noch geringe Mengen nicht kon  densierter     Bestandteile    in der Masse enthal  ten sind und diese eine homogene     sirupöse     Beschaffenheit angenommen hat. Die nach  diesem Verfahren erhaltenen     Endprodukte     stellen meistens mehr oder weniger     hochvis    .  kose, farblose, klar durchsichtige Massen  dar, die auch nach jahrelangem Stehen weder  Neigung zum Kristallisieren zeigen, noch  harzartigen Charakter annehmen. Von den  harzartigen Produkten unterscheiden sie sich  vor allem durch ihre leichte Löslichkeit in  Wasser, mit dem sie in jedem Verhältnis  mischbar sind.

   Die zu wählenden Komponen-           ten    und Mengenverhältnisse können, je nach  dem     gewünsehten    Verwendungszweck, in  weiten Grenzen schwanken. Als kondensie  rende Mittel wählt man zweckmässig die in  der Literatur genannten, also insbesondere       die-älkalisähen    Erden, wie     Baryt,    Kalkmilch.  auch Zinkoxyd oder Magnesia, ferner Borax.  Soda usw.  



  Die erhaltenen Produkte besitzen dank  ihrer physikalischen und     chemischen    Eigen  schaften grossen technischen Wert. Sie eignen  sich als Ersatz für Glyzerin bei einer grossen  Zahl von Verwendungszwecken, ferner als       Appreturmittel    in der Textilindustrie und  auch in andern Fällen als     Färbereihilfsmit-          tel,    zum Beispiel in der Druckerei, bei der  Papierimprägnierung usw. Da die Produkte  nicht die stark hygroskopischen Eigenschaf  ten des Glyzerins besitzen, da man sie ferner  je nach den gewählten Bedingungen mit ver  schiedener Viskosität, vom dünnen Sirup bis  zur kaum noch fliessbaren Masse, herstellen  kann, so ist ihr Verwendungsgebiet in vielen  Fällen     umfangreicher    als das des Glyzerins.

    



  Gegenstand des vorliegenden Patentes ist  ein Verfahren zur Herstellung eines wasser  löslichen     Formaldehyd-Kondensationsproduk-          tes,    dadurch gekennzeichnet, dass man das  unter milden     Bedingungen    aus Formaldehyd  und     Acetaldelryd    in Gegenwart alkalischer  Katalysatoren erhaltene Kondensationspro  dukt     einer    Nachbehandlung im Vakuum bei  mässig erhöhter Temperatur unterwirft. Das  so erhaltene Produkt ist ein wasserklarer,  hochviskoser, farbloser Sirup, der sich leicht  in Wasser löst, dagegen in organischen     Lö.          sungsmitteln    unlöslich ist.  



  <I>Beispiel:</I>  400 Gewichtsteile Formaldehyd, 30     %,ig,     werden mit 100 Gewichtsteilen     Acetaldehyd     gemischt. In die Mischung werden unter    gutem Umrühren langsam 5     Gewichtsteile          Bariumhydroxyd    eingetragen. Man erhält  dabei die Temperatur bei etwa 40 bis 50 "  und vermeidet durch eventuelle Aussenküh  lung ein Steigen der Temperatur über<B>50'.</B>  Nachdem nur noch geringe Reaktion auf  Formaldehyd vorhanden ist, was nach     etwa     5 Stunden der Fall zu sein pflegt, wird durch  Einleiten von Kohlensäure das Barium     al,     Karbonat gefällt und dieses durch Filtrieren  der Lösung .entfernt.

   Das Filtrat wird     irn     Vakuum bei etwa 60 bis 65   eingedampft.  Mit dem     abdestillierenden    Wasser gehen noch  geringe Mengen unveränderter     Aldehyde     über. Man lässt dann erkalten und erhält  einen wasserklaren, hochviskosen, farblosen  Sirup, der sich leicht in Wasser löst, dagegen  in     organisehen    Lösungsmitteln unlöslich ist.  Auch nach jahrelangem Stehen verändert er  seine Eigenschaft nicht.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines was::er- löslicheA Formal.dehyd-Kon.densationsproduk- tes, dadurch gekennzeichnet, dass man das unter milden Bedingungen aus Formaldehyd und Acetald@ehyd in Gegenwart alkalischer Katalysatoren erhaltene Kondensationspro dukt einer Nachbehandlung im Vakunin bei mässig erhöhter Temperatur unterwirft. Das so erhaltene Produkt. ist ein wasser klarer, hochviskoser, farbloser Sirup, der sich leicht in Wasser löst, dagegen in or ganischen Lösungsmitteln unlöslich ist.

   Das Produkt kann als Appreturmittel, als Fär- bereihilfsmittel, sowie als nicht hygrosko pischer Ersatz für Glyzerin verwendet wer den: