BRPI0715322A2 - composiÇço de agente ligante melhorada, estrutura ligada e mÉtodo para ligar um painel de vidro À estrutura de um veÍculo - Google Patents

composiÇço de agente ligante melhorada, estrutura ligada e mÉtodo para ligar um painel de vidro À estrutura de um veÍculo Download PDF

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Abstract

COMPOSIÇçO DE AGENTE LIGANTE MELHORADA, ESTRUTURA LIGADA E MÉTODO PARA LIGAR UM PAINEL DE VIDRO À ESTRUTURA DE UM VEÍCULO. A presente invenção refere-se a um agente ligante monocomponente, um método para usá-lo e artigos feitos do mesmo, compreendendo de cerca de 3 a 60% em peso, do peso total do primer, de um primeiro polimero, o primeiro polímero compreendendo o produto de reação de cerca de 15 a 85% em peso, com base no peso total do primeiro polímero, de um primeiro oligômero, sendo que o primeiro oligâmero compreende o produto de reação de um silano com funcionalidade epóxi e um monâmero com funcionalidade amina e um segundo oligômero incluindo o produto de reação de um isocianato monomérico e um tri-alcoxissilano funcionalizado.

Description

"COMPOSIÇÃO DE AGENTE LIGANTE MELHORADA, ESTRUTURA LIGADA E MÉTODO PARA LIGAR UM PAINEL DE VIDRO À ESTRUTURA DE UM VEÍCULO". Campo da invenção Esta invenção refere-se a um agente ligante de superfície, e mais particularmente a um primer para ligar um ou mais vedantes a um substrato não poroso, tal como para ligar um painel de vidro a um veículo automotor. Antecedentes da invenção No campo do ligamento de vidro, existe a necessidade de um agente ligante, e particularmente um primer, que possa ser usado sob uma gama de condições. Uma função desejada do agente ligante é tratar a superfície do vidro de maneira a assegurar um ligamento tenaz entre o vidro e o vedante (p.ex., adesivo). Em uma aplicação, o adesivo ou outro vedante poderá ser aplicado pouco depois do agente ser aplicado. Em outras aplicações, o adesivo ou outro vedante é aplicado após decorrido um tempo considerável. É importante em todas essas aplicações que o agente ligante esteja funcional na ocasião em que o adesivo ou vedante é aplicado. É comum referir-se ao tempo de trabalho útil do agente ligante como seu tempo aberto. Isto geralmente se refere ao tempo entre a iniciação da polimerização do agente ligante e o tempo no qual um adesivo ou outro vedante não possa mais ser aplicado ao agente ligante e usado otimamente para ligar. Para os presentes propósitos de ligamento (particularmente em aplicações automotivas), geralmente, um uso em ligamento ótimo requer que o modo de falha do adesivo ou outro vedante ao agente ligante seja predominantemente coesivo e, mais especificamente, substancialmente plenamente coesivo.
Por exemplo, é comum em primers monocomponentes tenham um tempo aberto que seja mais curto que 20 segundos. Daí, para auxiliar em assegurar que o modo de falha do adesivo ou outro vedante ao agente ligante seja substancialmente plenamente coesivo, a aplicação do adesivo ou outro vedante ao agente ligante deverá ocorrer dentro de 20 segundos da aplicação do agente ligante. Para um primer de longo tempo aberto, tipicamente um material bicomponente, um tempo decorrido entre a aplicação do primer e aplicação de adesivo ao mesmo poderá tipicamente exceder 90 dias. Infelizmente, muitos primers bicomponentes requerem etapas adicionais de trabalho e manuseio.
Exemplos da literatura referentes a materiais de primers neste campo incluem os pedidos de patente publicados U.S. nos 200100417 82A1, 20030100676A1; patentes U.S. nos 5.010.202, 4.874.805, 4.396.681, 4.367.313, 6.875.470; patente EP n° 1217049A1; pedidos de patente publicados JP nos 2002-309182, e JP 2002-309163, todos os quais sendo aqui expressamente incorporados por referência. Sumário da invenção
A presente invenção é direcionada a composições de agentes ligantes melhoradas para ligar um ou mais adesivos ou outros vedantes a um substrato não poroso, tal como um primer para ligar um pára-brisa automotivo de vidro a um veiculo automotor.
Em um aspecto amplo, a invenção é direcionada a composições que tenham tempos abertos variando de cerca de 20 segundos até cerca de 90 dias ou até cerca de 180 dias ou até mais tempo (p.ex., até cerca de 180 dias ou mais). Tempos abertos de pelo menos cerca de 30 segundos são possíveis, como o são tempos de pelo menos 1 minuto, cerca de 5 minutos, cerca de 15 minutos, cerca de meia hora, cerca de 1 hora, cerca de 8 horas, cerca de 24 horas, cerca de 1 semana, cerca de 2 semanas, ou até cerca de 4 semanas ou mais. Desejavelmente, os primers da invenção são primers monocomponentes, apesar de que os primers divulgados aqui poderão ser usados em um sistema de primer bicomponente. Em um aspecto mais específico, as composições aqui compreendem pelo menos dois grupos funcionais, a saber, um primeiro grupo funcional (p.ex., pelo menos um grupo funcional contendo silício, e mais especificamente um polímero sililado) para formar um ligamento tenaz com um substrato de vidro ao qual é aplicado; e um segundo grupo funcional para possibilitar uma reação com um grupo funcional de um adesivo. Por exemplo, desejavelmente, o polímero contém ainda pelo menos uma funcionalidade amina para reagir com um adesivo, preferivelmente um adesivo de poliuretano contendo funcionalidade isocianato. Em um aspecto da invenção, a pelo menos uma funcionalidade amina para a composição de primer é obtida a partir de uma reação entre um amino silano e um epóxi silano. Consequentemente, em uma concretização, as composições da presente invenção compreendem uma quantidade eficaz (p. ex. , de cerca de 3 a cerca de 60% em peso do peso total do primer) de um primeiro polímero, o primeiro polímero compreendendo o produto de reação de:
a) de cerca de 15 a 85% em peso, com base no peso total do primeiro polímero, de um primeiro oligômero, sendo que o primeiro oligômero compreende o produto de reação de:
i. um silano com funcionalidade epóxi tendo uma funcionalidade silano de cerca de 1, e
ii. um monômero tendo uma funcionalidade amina maior que 1,
reagidos de uma maneira tal que o primeiro oligômero contenha grupos funcionais reativos selecionados dentre amina primária, amina secundária, hidroxila ou qualquer combinação destas; e
b) de cerca de 15 a 85% em peso, com base no peso total do primeiro polímero, de um segundo oligômero, sendo que
o segundo oligômero compreende o produto de reação de:
i. um isocianato monomérico tendo funcionalidade maior que cerca de 1,9,
ii. e um monômero tendo um hidrogênio ativo, e particularmente um único hidrogênio ativo, que pode
reagir com o isocianato,
sendo que o primeiro oligômero e o segundo oligômero são reagidos em uma proporção tal que o segundo oligômero contenha funcionalidade isocianato reativa; e o primeiro polímero é substancialmente isento de funcionalidade isocianato livre.
Descrição detalhada da invenção Os ensinamentos aqui são ilustrados com referência a uma composição monocomponente ilustrativa específica, sendo reconhecido que variações (incluindo posteriormente descobertos componentes funcionais) são possíveis e também dentro da abrangência da invenção. A presente invenção é baseada na descoberta surpreendente de uma composição e um método que têm utilidade em aplicações de imprimação, particularmente em aplicações de ligamento de vidros, ao longo de uma gama de tempos abertos úteis. Isto é, os primers da presente invenção poderão ser usados em aplicações requerendo um tempo aberto de cerca de 20 segundos a cerca de 90 dias, ou ainda mais (p.ex., até pelo menos cerca de 180 dias). Desejavelmente esses primers são primers monocomponentes e, como tal, não requerem misturação adicional por um usuário final antes da aplicação a uma superfície, mas ainda exibem tempos abertos relativamente longos, particularmente em comparação com primers monocomponentes anteriores.
Em uma concretização, as composições da presente invenção compreendem de cerca de 3 a 60% em peso, com base no peso total do primer, de um primeiro polímero, o primeiro polímero compreendendo o produto de reação de: a) de cerca de 15 a 85% em peso, com base no peso total do primeiro polímero, de um primeiro oligômero, sendo que o primeiro oligômero compreende o produto de reação de:
i. um silano com funcionalidade epóxi tendo uma funcionalidade silano de cerca de 1, e
ii. um monômero tendo uma funcionalidade amina maior que 1,
reagidos de uma maneira tal que o primeiro oligômero contenha grupos funcionais reativos selecionados dentre amina primária, amina secundária, hidroxila ou qualquer combinação destas; e
b) de cerca de 15 a 85% em peso, com base no peso total do primeiro polímero, de um segundo oligômero, sendo que o segundo oligômero compreende o produto de reação de: i. um isocianato monomérico tendo funcionalidade maior que cerca de 1,9, e
ii. um monômero tendo um hidrogênio ativo, e particularmente um único hidrogênio ativo, que pode reagir com o isocianato, sendo que o primeiro oligômero e o segundo oligômero são reagidos em uma proporção tal que o segundo oligômero contenha funcionalidade isocianato reativa; e o primeiro polímero é substancialmente isento de funcionalidade isocianato livre. Conforme será visto, outra maneira de descrever uma das composições preferidas aqui é como um agente ligante que inclui um silano com funcionalidade epóxi (p.ex., um selecionado dentre glicidoxialquila, trialcoxissilanos, beta-(3,4-epoxiciclohexil) etiltrimetoxissilano ou uma combinação destes); um componente com funcionalidade amina (p.ex., um componente selecionado do grupo consistindo de uma alquildiamina, uma alcoxidiamina, um alcóxi silano com funcionalidade amina, e qualquer combinação destes; um alcóxi silano (p.ex., um mercapto- trialcoxissilano, um amino-trialcoxissilano, ou uma combinação destes); e opcionalmente etileno diamina. Um isocianato também poderá estar presente.
0 primeiro polímero terá grupos funcionais reativos semelhantes aos grupos funcionais do primeiro oligômero. Na presente invenção, os grupos reativos do primeiro polímero poderão ser aminas primárias, aminas secundárias, grupos hidroxila, ou qualquer combinação destes. Preferivelmente, os grupos funcionais reativos do primeiro polímero incluirão ou poderão até consistir de aminas secundárias e grupos hidroxila. Desejavelmente, o primeiro polímero também tem funcionalidade alcoxissilano que é hidrolisável, por exemplo na presença de umidade atmosférica.
Conforme descrito acima, o primeiro oligômero compreende o produto de reação de um silano com funcionalidade epóxi e um monômero com funcionalidade amina. 0 primeiro componente do primeiro oligômero, a saber, o silano com funcionalidade epóxi, preferivelmente tem um peso molecular de menos que cerca de 1000, e mais preferivelmente tem um peso molecular de menos que cerca de 400 (p.ex., cerca de 240). O número de grupos epóxi por molécula do silano com funcionalidade epóxi dese j avelmente é de menos que cerca de 1,5, mais preferivelmente é menos que cerca de 1,2, e o mais preferivelmente é de menos que cerca de 1,1 (p.ex., o grupo epóxi por molécula é 1) . Exemplos de silanos com funcionalidade epóxi adequados incluem glicidoxialquil trialcoxissilanos, tais como gama-glicidoxipropil trimetoxissilano, que tem um peso molecular de cerca de 236 e está comercialmente disponível como Silquest A-187 da General Electric. Outro exemplo de um epóxi silano monofuncional é beta-(3,4-epoxiciclohexil) etiltrimetóxi silano que está comercialmente disponível como Silquest A-186 da General Electric. Outro exemplo de um epóxi silano monofuncional é gama-glicidoxipropil trietoxi silano Wetlink TM-78 (P.M. 220) da General Electric. Portanto, o silano com funcionalidade epóxi poderá ser selecionado dentre gama-glicidoxialquil trialcoxissilano, beta-(3,4-epoxiciclohexil) etiltrimetoxissilano ou uma combinação destes.
O segundo componente do primeiro oligômero, a saber, o monômero tendo uma funcionalidade amina maior que 1, desejavelmente é um poliol ou um monômero tendo uma funcionalidade amina maior que 1, desejavelmente é um poliol ou um monômero com funcionalidade amina selecionado do grupo consistindo de uma alquildiamina, uma arildiamina, uma alcoxidiamina, um alcóxi silano com funcionalidade amina, e qualquer combinação destes. Em uma concretização, o segundo componente do primeiro oligômero é preferivelmente um aminossilano contendo um total de pelo menos duas aminas selecionadas dentre uma amina primária, uma amina secundária, ou qualquer combinação destas. 0 número médio dede moléculas de hidrogênio extraiveis ligadas aos átomos de nitrogênio no monômero com funcionalidade amina é desejavelmente maior que 1,5, mais preferivelmente é de pelo menos cerca de 2, e mais preferivelmente é de pelo menos cerca de 3 (p.ex., cerca de 4). Exemplos de alcóxi aminas com funcionalidade amina incluem gama-glicidoxipropiltrietoxissilano
(comercialmente disponível como Silquest A-1100 da General Electric), gama-aminopropiltrimetoxissilano
(comercialmente disponível como Silquest A-IllO da General Electric), N-beta-(aminoetil)-gama-
aminopropiltrimetoxissilano (comercialmente disponível como Silquest A-1120 da General Electric, e como Dynasilan DAMO-T da Degussa), um silano triaminofuncional (comercialmente disponível como Silquest A-1130 pela General Electric), e N-beta-(aminoetil)-gama-
aminopropilmetildimetoxissilano (comercialmente
disponível como Silquest A-2120 da General Electric). Daí, o monômero com funcionalidade amina poderá ser selecionado dentre gama-aminopropiltrietoxissilano, gama- aminopropiltrimetoxissilano, N-beta-(aminoetil)-gama-
aminopropiltrimetoxissilano, um silano trifuncional, N- beta-(aminoetil)-gama- aminopropilmetildimetoxissilano, ou qualquer combinação destes.
Em uma concretização preferida, o primeiro oligômero compreende o produto de reação de um epóxi silano e um amino silano (especificamente, um composto contendo pelo menos um grupo silano por molécula, e pelo menos dois grupos amino primário, secundário (ou pelo menos um de cada) por molécula) , tal como é ensinado nas patentes U.S. nos 5.468.317 e 4.960.809, que são aqui incorporadas por referência. Estas patentes descrevem exemplos de reações adequadas de um amino silano e um epóxi silano para uso em um primer e listam amino silanos e epóxi silanos que podem ser adequados para a presente invenção. A patente U.S. n° 6.828.403, que é aqui incorporada por referência, lista adicionalmente moléculas de amino silanos que poderão ser adequados para a presente invenção.
O primeiro oligômero poderá ser preparado combinando o monômero de silano com funcionalidade epóxi e o segundo monômero (o monômero com funcionalidade poliol ou amina). Estes ingredientes poderão ser combinados ou misturados usando um processo convencional, sendo que tal processo poderá incluir etapas de aquecimento e etapas de resfriamento. Etapas para minimizar a presença de umidade também poderão ser incluídas, incluindo a secagem dos monômeros, secagem de quaisquer solventes ou aditivos que possam ser empregados, e misturando em um veículo livre de umidade. A concentração do monômero de silano com funcionalidade epóxi que é útil nesta invenção é de cerca de 15% a cerca de 85% em peso, com base no peso total do primeiro oligômero. Preferivelmente, a concentração do silano com funcionalidade epóxi é de cerca de 35% a cerca de 75% em peso, com base no peso total do primeiro oligômero, e mais preferivelmente de cerca de 45% a cerca de 65% em peso. A concentração do segundo monômero que é útil nesta invenção é de cerca de 15% a cerca de 85% em peso, com base no peso total do primeiro oligômero. Preferivelmente, a concentração do segundo monômero é de cerca de 25% a cerca de 65% em peso, com base no peso total do primeiro oligômero, e mais preferivelmente é de cerca de 35% a cerca de 55%. Conforme mencionado anteriormente, é desejável que essencialmente todos os grupos epóxido sejam reagidos para formar o primeiro oligômero. Também é desejável que as moléculas do primeiro oligômero tenham grupos amina residuais selecionados dentre amina primária, amina secundária, ou combinações destes. Preferivelmente, o número médio de grupos amina primários ou secundários permanecendo por molécula do primeiro oligômero é maior que cerca de 0,5, mais pref erivelmente maior que cerca de 0,9, e o mais preferivelmente maior que cerca de 1 (p.ex., cerca de 2). O segundo oligômero usado para preparar o primeiro polímero compreende um produto de reação de um terceiro e um quarto componentes, e especificamente componentes que sejam monômeros. O terceiro componente desejavelmente é um monômero que contenha funcionalidade isocianato. A funcionalidade isocianato preferivelmente é de pelo menos 2, mais pref erivelmente maior que cerca de 2, e o mais preferivelmente pelo menos cerca de 3 (p.ex., cerca de 3, ou até cerca de 4 ou superior) . O peso molecular do terceiro componente (o monômero com funcionalidade isocianato) é desejavelmente de menos que cerca de 2000, e mais preferivelmente menos que cerca de 80 (p.ex., cerca de 200) . Exemplos de monômeros adequados para uso como o terceiro componente da presente invenção incluem poliisocianatos alifáticos, poliisocianatos aromáticos, e poliisocianatos cicloalifáticos, ou qualquer combinação destes. Materiais particularmente adequados para uso na presente invenção incluem diisocianatos. Diisocianatos exemplificativos que encontram utilidade nesta invenção incluem trimetil diisocianatohexano (TMDI), diisocianato de difenilmetano (MDI), diisocianato de isoforona (IPDI), diisocianato de hexametileno (HDI) , diisocianato de tolueno (TDI) ou qualquer combinação destes.
0 quarto componente desejavelmente é um monômero que contenha um hidrogênio ativo que possa reagir com o grupo isocianato do terceiro componente. Preferivelmente há cerca de um hidrogênio ativo por molécula do quarto componente. 0 hidrogênio ativo desejavelmente é provido de uma funcionalidade selecionada do grupo consistindo de hidróxi (-OH), amina secundária (-NH), sulfidrila (-SH) e qualquer combinação destes. Em uma concretização, o quarto componente é um silano que tenha um átomo de hidrogênio ativo que seja reativo com a parcela isocianato do terceiro componente. Preferivelmente tal silano é um mercapto-silano, um amino silano ou uma combinação destes, e mais preferivelmente é um mercapto- trialcóxi-silano, um amino-trialcóxi silano ou uma combinação destes. Um tal quarto componente exemplificativo é mercaptopropil trimetoxissilano (comercialmente disponível como DynasilanMR MTMO as Degussa e SilquestMR A-189 da General Electric). Outro quarto monômero exemplificativo é bis(gama-
trimetoxissililpropil)amina que contém uma amina secundária e está comercialmente disponível como SilquestMR A-1170 da General Electric. O peso molecular do quarto componente desejavelmente é de menos que cerca de 2000, mais especificamente é de menos que cerca de 900, e ainda mais especificamente, é de menos que cerca de 500 (p.ex., cerca de 200, ou até cerca de 80). O segundo oligômero poderá ser preparado combinando o terceiro componente e o quarto componente. Estes ingredientes poderão ser combinados ou misturados usando qualquer processo divulgado na técnica, sendo que tal processo poderá incluir etapas de aquecer e resfriar. Etapas para minimizar a presença de umidade também poderão ser incluídas, incluindo secar os monômeros, secar quaisquer solventes ou aditivos que possam ser empregados, e/ou misturar em uma cavidade isenta de umidade. A concentração do terceiro componente (monômero com funcionalidade isocianato) que é útil nesta invenção é de cerca de 15% a cerca de 85% em peso, com base no peso total do segundo oligômero. Preferivelmente, a concentração do monômero com funcionalidade isocianato é de cerca de 35% a cerca de 75% em peso, com base no peso total do segundo oligômero, e mais preferivelmente é de cerca de 45% a cerca de 65% em peso. A concentração do quarto componente que é útil nesta invenção é de cerca de 15% a cerca de 85% em peso, com base no peso total do segundo oligômero. Preferivelmente a concentração do quarto componente é de cerca de 30% a cerca de 70% em peso, com base no peso total dos segundo oligômero, e mais pref erivelmente é de cerca de 35% a cerca de 60%. É desej avel que essencialmente todos os grupos hidrogenio ativo do quarto componente sej am reagidos para former ο primeiro oligomero· Tambem e desejavel que as moleculas do segundo oligomero tenham grupos isocianato remanescendo · Preferivelmente ο niimero m6di〇 de grupos isocianato residuais por molecule do segundo oligdmero e maior que cerca de 0,5, ma is pref erivelmente maior que cerca de 0,9 e ο mais preferivelmente maior que cerca de 1 (p.ex., cerca de 2). Conforme indicado, ο primeiro polimero compreende ο produto de reagao do primeiro oligomero e segundo oligomero· Isto poderia ser ο resuitado de reagir ο primeiro, segundo, terceiro e quarto componentes juntamente em uma Unica etapa, ou separadamente reagindo qualquer um ou ambos dentre ο primeiro e ο segundo componentes, com um ou ambos dentre 〇 terceiro e ο quarto componentes. Em uma abordagem, ο primeiro e ο segundo componentes sa〇 reagidos independentemente da reagao . do terceiro e do quarto componentesf e os respectivos primeiro e segundo olig0mer〇s resultantes sao entao reagidos entre si· A concentragao do primeiro oligomero e pref erivelmente de cerca de 15% a 86% em peso, com base no peso total do primeiro polimero. Mai preferivelmente, ο primeiro oligomero estara presente de cerca de 30% a 75% em peso, com base no peso total do primeiro polimero. A concentragao do segundo oligomero e preferivelmente de cerca de 15% a 85% em peso, com base no peso total do primeiro polimero· Mais preferivelmente, ο segundo oligomero estara presente de cerca de 25% a 70% em peso, com base no peso total do primeiro polimero · Desejavelmente, as concentragoes do primeiro oligomero e do segundo oligomero sao tais que nao haja essencialmente nenhum grupo funcional isocianato permanecendo no primeiro polimero apos ο primeiro oligomero e ο segundo oligomero terem reagido. Tambem e desej avel que ha j a funcionalidade amina ou hidroxila residual,
caracteristica do primeiro Oligomero7 permanecendo no primeiro polimero apos ο primeiro e segundo oligomeros terem reagido.
〇 primeiro polimero podera ser preparado combinando ο primeiro oligomero e ο segundo oligomero. Estes ingredientes poderao ser combinados ou misturados usando qualquer processo discutido na tecnica, sendo que tal processo podera incluir uma ou mais etapas de misturagao, etapas de aquecimento ou resfriamento· Desej avelmente, medidas sao tomadas para minimizar a presenga de umidade antes, durante e apos a preparagao do primeiro polimero. Tais medidas poderao incluir secar os oligomeros, secar de quaisquer solventes ou aditivos que possam estar sendo empregados, e misturar em uma cavidade isenta de umidade· Tambem e desejavel armazenar ο primeiro polimero em um recipiente essencialmente isento de umidade-
Desejavelmente, ο primeiro polimero tem um peso molecular maior que cerca de 1000, e mais preferivelmente maior que cerca de 2500 (p.ex., maior que cerca de 10.000). A concentragao do primeiro polimero conforme empregado em uma composigao de primer (ou outro agente ligante) desejavelmente e maior que cerca de 3% em peso, com base no peso total da composigao· A concentragao do primeiro polimero e maior que cerca de 7% em peso, com base no primer total (ou outro agente ligante) e mais preferivelmente e maior que cerca de 12% · A concentragao do primeiro polimero e desejavelmente de menos que cerca de 60% em peso, com base no peso total da composigao global· A concentragao do primeiro polimero preferive lmente e menor que cerca de 55% em peso, com base no peso total da composigao e mais preferivelmente e menor que cerca de 4 8%.
Uma ou mais aminas adicionais poderao ser empregacias adicionalmente aquelas j a identificadas· Por exemplo, e possivel que uma (poli)alquilenoamina (p. ex .,
(poli)etilenoamina) possa ser empregada, tal como etileno diamina· Tal amine adiciona1 podera ser empregada em uma
quantidade de ate cerca de 5% em peso da composigao global (p.ex·, cerca de 0,1 a cerca de 1,1% em peso da composigao global).
E contemplado que uma composigao de agente ligante de acordo com os ensinamentos aqui compreenda adicionalmente um ou mais liquidos, tais como um solvente, plastificante, diluente, ou qualquer combina(?3〇 destes· Caso empregado, a concentragao de qualquer um de tais liquidos e preferivelmente de cerca de 1% a cerca de 80%, com base no peso total da composigao e mais pref erivelmente de cerca de 40% a cerca de 70Z% em peso · Exemplos de liquidos adequados que poderao ser empregados na presente invengao incluem um hidrocarboneto liquido, tal como um liquido selecionado cientre hidrocarbonetos aromaticos, alcoois, cetonas, esteres (p- ex .r acrilatos) ou uma combinagao destes· Uma cetona particularmente adequada para os primers da presente invengao e a metil eter cetona. Um acetato particularmente adequado para os primers da presente invengao e 〇 acetato de 3-metoxi-n- butila (p. ex ., Butoxila) · Desej avelmente,〇 liquido, caso empregado, podera ser capaz de evaporagao relativamente rapida, permitindo ο uso do primer em aplicagoes requerendo um curto periodo de tempo aberto. Preferivelmente, ο ponto de ebuligao de tais fluidos e de menos que cerca de IOO0C e mais preferivelmente de menos que cerca de 8O0C. Exemplos de solventes adequados que poderao ser empregados na presente invengao incluem, sem limitagao, aqueles ensinados nas patentes U.S. nos 4.960.809 e 5.468.317, incorporadas aqui por referencia, e incluem (sem limitagao) alcool metilico, alcool etilico, alcool isobutilic〇, alcool 2-etoxietilico e diacetona alcool, metil etil cetona, metil isobutil cetona, acetato de etila, acetato de isobutila, tolueno, xileno, cloreto de metilen〇, benzeno, monoclorobenzeno, tricloroetileno, cloreto de etileno, tolueno, acetone, metil etil cetona, ou qualquer combinagao destes· Dentre os plastificantes adequados que poderao ser empregados
estao ftalatos, tais com ftalatos de alquila. Em uma concretizagao desta invengao, ο agente ligante aqui podera adicionalmente compreender uma resina formadora de pelicula. Resinas formadoras de pelicula adequaclas incluem resinas de poliacrilato, resinas epoxi, resinas poliester (polimeros de um acido carboxilico e um glicol), copolimeros de poliester, resinas de (poli)cloreto de vinila, borracha clorada, copolimeros de etileno/acetato de vinila, copolimeros de poliacrilato, ou qualquer combinagao destes. A resina formadora de pelicula e preferivelmente soliivel em qualquer solvente usado na composigao. Em uma concretizagao preferida, a resina formadora de pelicula preferivelmente tem um peso molecular maior que cerca de 3.000 e mais preferivelmente maior que cerca de 5·000. A resina formadora de pelicula tem um peso molecular de menos que cerca de 50.000 e mais preferivelmente de menos que cerca de 30.000. Uma resina formadora de pelicula especifica e uma resina de poliacrilato· Um exemplo de uma resina formadora de pelicula preferida particular e um copolimero de acrilico com um peso equivalente de hidroxila de cerca de 2.000, comercialmente disponivel em solugao da Rohm and Haas “ Company como Acryl〇idMR AU-1033· Caso empregada, a concentragao da resina formadora de pelicula e preferivelmente menos que cerca de 25% em peso, e mais pref erivelmente menos que cerca de 18% em peso, com base no peso total de primer.
Tambem e contemplado que a composiga〇 de acordo com os ensinamentos aqui podera adicionalmente compreender um ou mais polimeros alem do primeiro polimero e qualquer resina formadora de pelicula. Exemplos de tais polimeros adicionais, sem limitagao, incluem um ou mais polimeros terminados por silila· Caso empregado qualquer um de tais polimeros adicionais, com base no peso total da composigao global e preferivelmente menos que cerca de 25% e mais preferivelmente menos que cerca de 14%.
A composigao desta invengao podera adicionalmente
compreender um ou mais establizantes que funcionam para proteger a composigao de primer da umidade, inibindo assim 〇 avango e prevenindo a reticulagao prematura do polimero capaz de reticular na composigao de primer. Tais estabilizantes que podem ser adequados incluem aqueles listados na patente U.S. n° 6.828·403, aqui incorporada por referenda · Dai, incluidos dent re tais establizantes estao hidrocarbil alcoxi silanos, tais como vinil trimetoxi silano, malonato de dietila, e alquilatos de alquilfenol· Tais estabilizantes poderao ser empregados em suas quantidades divulgadas na tecnica, ρ. ex., cerca de 0,1 a cerca de 5% em peso da com de agente ligante. Quantidades maiores 〇u menores tambem sao possiveis· Cargas comumente usadas em polimeros e primers de poliuretano poderao ser usadas nas composig5es de primers desta invengao· Por exemplo, uma carga adequada podera incluir negro-de-fumo e preferivelmente negro-de-fumo superf icialmente tratado tendo um pH de cerca de 4 a 6 · Outras cargas adequadas poderao ser selecionadas dentre dioxido de titanio, carbonato de calcio, silica superficialmente tratada, oxido de titanio, silica pirogenica, talco ou qualquer combinagao destes. Caso empregada, a concentragao da carga e de menos que 20% em peso, e ma is especif icamente e de menos que cerca de 15% em peso, p.ex., cerca de 9% em peso da composigao global. E possivel que um primer de acordo com os ensinamentos aqui compreenda ainda um ou ma is aditivos, tais como um aditiv〇 selecionado dentre um catalisador, antioxidante, estabilizante termico, estabilizantes de UV, e qualquer combinagao destes. Tais aditivos sao bem conhecidos daqueles entendidos no assunt〇. Caso empregados, a concentragao de cada um destes aditivos, com base no peso total do primer, e preferive lmente de cerca de 0,1% em peso a cerca de 10,0% em peso, e ma is pref erivelmente de cerca de 0,5% em peso a cerca de 5% em peso · Dentre estabilizantes termicos preferidos estao fenois substituidos com alquila, fosfitos, sebacatos, e
cinamatos. Para um exemplo ilustrativo das composigoes aqui, os seguintes ingredientes sao empregados nas quantidades apresentadas: um primeiro componente de um alcoxi silano ^ com funcionalidade amina (p·ex·, N-beta-(aminoetil)-gama-
amin〇pr〇piltrimet〇xissilan〇） em uma quantidade de cerca de 5 a cerca de 15 partes em peso, e mais especificamente cerca de 8 a 10 partes em peso)； um segundo componente de um silano com funcionalidade epoxi (p. ex.,
glicidoxialquil triaIcoxissilanos) em uma quantidade de cerca de 6 a 16 partes em peso, e mais especif icamente cerca de 9 a 11 partes em peso; um terceiro componente de um diisocianato em uma quantidade de cerca de 5 a cerca de 15 partes em peso, e mais especificamente cerca de 8 a partes em peso; e um quarto componente de um mercapto- silano, um amino silano ou uma combinagao destes, em uma quantidade de cerca de 2 a 10 partes em peso, e mais especificamente cerca de 5 a 7 partes em peso · Em uma concretizagao especifica, um ou qualquer combinagao dos seguintes aditivos sao incluidos na composigao: cerca de 7 a cerca de 15 partes em peso de uma resina formadora de pelicula (p·ex·, um co-polimero acrilico) e mais especificamente cerca de 10 a 12 partes em peso, cerca de 1 a cerca de 8 partes em peso de um primeiro solvente (p.ex., acetato) e cerca de 30 a cerca de 7 0 partes em peso de um segundo solvente (p. ex· , uma cetona) e mais especificamente cerca de 40 a 60 partes em " peso; e uma carga (p·ex·, negro-de-fumo) em uma
quantidade de cerca de 5 a cerca de 12 partes em peso, e ‘ mais especif icamente cerca de 8 a 10 partes em peso ·
Etileno diamina tambem podera ser incluida em uma quantidade de cerca de 0,01 a cerca de 5 partes em peso, e mais especificamente cerca de 0,1 a cerca de 1 parte em peso, e ainda mais especificamente cerca de 0,25 a cerca de 0,50 parte em peso. Composig5es aqui sao iiteis para imprimar um substrato ao qual um adesivo ou outro vedante sera em seguida
aplicado· Consequentemente, um aspect〇 contempla contatar um substrat〇 com as composig5es descritas aqui· Mais especificamente, as composigoes aqui sao iiteis em metodos para fixar um painel de viciro em uma estrutura de um ·、 veiculo, tal como um veiculo automotor, que inclui as
etapas de (a) aplicar (p·ex·, usando qualquer metodo y divulgado na tecnica, tal com por pincelagem,
escovamento, aspersao, imersao, esfregagao dentre outros) a composigao de agente ligante da invengao substancialmente ao longo da perif eria de um Iado do painel de vidro (p. ex w janela) ； (b) sobrepor a composigao de primer um filete de um adesivo (p. ex., um adesivo de uretano curavel por umidade compreendendo um prepolimero com funcionalidade isocianato e catalisador de dimorfolinodietil eter)； e (c) instalar ο painel de vidro contatando ο vedante (ρ. ex., adesivo) com uma estrutura veicular definido uma abertura sobre a qual ο painel de vidro deva ser colocado e permitir que ο adesivo e a composigao de agente ligante curem.〇 agente ligante aqui e pretendido para ser aplicado sobre, ou de outro modo contatado com, um substrato, e posteriormente coberto com um vedante (p. ex·, um adesivo) · Substratos que poderao ser empregados incluem substratos nao poroses, tais como vidro (p·ex·, chapa de vidro, frita de vidro, vidro colorido, vidro refletivo, vidro temperado, vidro rec〇zid〇, ou qualquer combinagao destes)· A composigao podera ser aplicada ao substrato usando " qualquer metodo adequado. Antes de aplicar a composigao
ao substrato, ο substrato podera ser submetido a uma “ etapa ou etapas de limpeza, secagem ou de outra maneira
preparando a superfIcie para ο primer. Qualquer um de um niimero de adesivos ou outros vedantes podera ser empregado· Exemplos comerciais adequados incluem, sem limitagao, aqueles comercialmente disponiveis da The Dow Chemical Company sob a designasao BETASEALMR (p.ex·, tipos 15-625, 15-685, 15-845 ou semelhantes)·
A presente invengao permite que as etapas (a) e (b) acima
sejam separadas por um periodo mais longo que 20 segundos e ate cerca de 1 ano (ρ. ex. f ate cerca de 3 ou ate 6 meses) a temperature ambiente. Mais especificamente, um metodo da presente invengao contempla uma etapa de realizar a etapa (b) em pelo menos um minuto, uma hora, um dia, uma semana, ou ate um mes apos a etapa (a) ter sido realizada. A etapa (b) tambem podera ser realizada dentro de um minuto a tres meses as etapa (a) ou de uma hora a um mes da etapa (a) ·〇 lapso de tempo entre as etapa s (a) e (b) nao impact a apreci a ve lmente as caracteristicas de adesao resuitantes do agente ligante da invengao, com as ligagoes resultantes ainda sendo capazes de suportar pelo menos 500, 1000 ou ate 2000 horas de envelhecimento acelerado sob um simulador de Iuz solar natural (p. ex. , uma f onte de Iuz de arco de xenonio, tal como pelo uso de ensaio com climatometro (、、W〇M〃） de acordo com SAE J1885 1, ASTM D2565 — 99, J1960 ou outro padrao adequado)· As seguintes sao tecnicas adicionais que poderao ser usadas para analisar desempenhos aqui, e particularmente com referencia aos dados esperados das tabelas nas ilustragoes a seguir.
Ensaio Rapido de Adesao com Faca: um filete de adesivo com tamanho de 6,3 mm (Iargura) χ 6, 3 mm (altura) χ 127 mm (comprimento) e colocado em um pedago de vidro imprimado com 25,4 mm χ 152,4 mm, e ο conjunto e curado por um tempo especifico sob as condigoes desejadas (p. ex. , 23°C e 50 por cento de umidade relative). 〇 filete curado e entao curado e entao cortado com uma lamina de barbear atraves da superficie imprimada segundo um angulo de 4 5 graus enquanto que puxando para tras a extremidade do filete segundo um angulo de 180°C. Entalhes sao recortados a cada 3 mm na superficie.〇 grau de adesao e avaliado como faIha adesiva (AF) e/ou faIha coesiva (CF) · Em caso de falha adesiva, ο filete curado podera ser separado da superficie imprimada, enquanto que na falha coesiva, a separagao ocorre dentro do filete de vedante como resuitado de cortar e puxar· Observando ο
modo de falha, nota-se sobre qual porgao da superficie interf acial ο modo de f alha e observacio - Por exemplo, se for observada uma falha coesiva em cerca de 90 por cento (%) da area interfacial, ela podera ser reportada como 90 CF. E provavel que tenha ocorrido uma falha de primer (PF) se ο primer se delaminar do substrato (p·ex·, vidro) ao qual tenha sido aplicado-
Ensaio de Cisalhamento por S〇brep〇sig5〇:Um adesivo com aproximadamente 6,3 mm de largura por 8 mm de altura e aplicado ao longo da largura de um vidro imprimado com a presente composigao e aproximadamente 6 mm a 12 mm da extremidade imprimada· Um substrato pintado e imediatamente colocado no vedante e a amostra e deixada curar na condigao de 23°C e 50 por cento de umidade relative durante 5 dias. A amostra e entao puxada a uma taxa de 2,5 cm/minuto (1 pol/min) com um Instron Tester.
Avaliagao de Tempo Aberto: 〇 tempo aberto e avaliado observando-se ο desempenho apos aplicar os presentes agentes ligantes e entao envelhecendo-os durante um periodo de tempo a um desej ado nivel de temperature e umidade. 〇 vedante e em seguida aplicado ao agente ligante, e qualquer ensaio adicional de envelhecimentο e adesao e realiζado . Ensaio de Cataplasma:
As amostras sao aquecidas em banho d'agua a 7O0C durante 7 dias. As amostras sao entao embrulhadas em algodao e seladas em saco de polietileno· Em seguida,as amostras sao colocadas em um freezer durante 16 horas a —2 0oC, apos ο que a amostra e deixada em repouso a temperature ambiente durante 2 horas.〇 ciclo e repetido miiltiplas vezes, apos ο que as amostras sao removidas da sacola e submetidas ao exame rapido de adesao com f aca · Desej avelmente, nao havera formagao de bolhas nem falha coesiva na camada de vedante.
As seguintes ilustragoes, que nao sao pretendidas como sendo limitativas, demonstram as composigoes da presente invengao e certas concretizag5es preferidas destas. Os
valores mostrados sao aproximados e nao deverao ser considerados como limitativos da invengao. Variagoes nos parametros de processamento sao possiveis. Ademais, os resultados esperados apresentados poderao tambem variar (p. ex., de cerca de 土 10% do valor declarado).
Para estas ilustragoes, vedantes de poliuretano tendo composigoes e/ou caracteristicas funcionais iguais ou semelhantes sao BETASEALMR tipos 15-625 (vedante #1), 15- 686 (vedante #2), e 15-845 (vedante #3) sao empregados como os vedantes. Um primeiro oligomero e preparado provendo 14,805 partes em peso de DAMO-T misturando os durante 5 horas a 60°C com 12.208 partes em peso de Silquest A-I87. A misturagao e realizada ate que um peso equivalente de amina possa ser medido em torno de 240-250. Solvente MEK e adicionado ate cerca de 100 partes em peso totais serem obtidas.
Um segundo olig^mero e preparado misturando 60,92 partes em peso de TMDI com 38,94 partes em peso de MTM, O,07 de catalisador T-12 e O, 07 de tolueno, por um tempo de 60 minutos, e a uma temperature de 8 5°C. O primeiro olig0mero (82,796 partes em peso) e ο segundo oligdmero (17,204 partes em peso) sao misturados durante um tempo de cerca de 15 minutos e a uma temperatura de 40-45°C, para resultar no primeiro polimero. O primeiro polimero e entao combinado com outros ingredientes de acordo com a tabela 1· Acredita-se que resultados semelhantes sej am possiveis por variagao das quantidades na tabela Ide+ 15% das quantidades declaradas.
Tabela 1
AD Al A2 % p/p % p/p % p/p Polimero 1 32, 41 32, 41 32, 41 Negro-de-fumo 8,27 8,27 8,27 Resina Acryloid 10,31 10,31 10,31 Butoxila 3, 08 3,08 3,08 MEK 45, 94 45, 69 45, 81 EDA (etileno diamina) 0,00 0,25 0,13 Total 100,00 100,00 100,00
As amostras da tabela 1 proveem os resultados da tabela 2 a seguir, quando envelhecidas conforme as sequencias descritas (cura inicial d 7 dias a 25°C/50% de umidade relative (RH) adicionalmente envelhecidas durante 14 dias a 38°C/80% de RH. Em uma outra concligao, amostras sao testadas pelo ensaio de cataplasms· O ensaio r^pido de adesao com faca e realizado, salvo afirmagao em contrario.
Tabela 2
AD Al A2 Ensaio em banho de agua a 90°C sobre placa de vidro 15 dias OK, 16 dias aIgum PF 14 dias OK, 15 dias algum PF 28 dias ainda OK sobre frita 24-8104 28 dias ainda OK 28 dias ainda OK 28 dias ainda OK Aplicar vedantes apos 20 segundos de primer aberto a 23°C/59% RH sobre placa de vidro Vedante # 1 cura inic. 7 dias a 23°C/50% RH 90 CF, 10 PF 100 CF 100 CF Apos cura inicial envelhecida 7 dias 38°C/100% RH 100 CF 100 CF 100 CF Ensaio cataplasma 70 CF, 30 PF 100 CF 100 CF 2000 horas clima-tometro (WOM) 80 CF, 20 PF 100 CF 100 CF Vedante #2 cura inic. 7 dias a 23°C/50% RH 100 CF 100 CF 100 CF Apos cura inicial envelhecida 7 dias 38°C/100% RH 100 CF 90 CF, 10 PF 100 CF Ensaio cataplasma 100 CF 100 CF 100 CF 2000 horas clima-t0metro (WOM) 20 AF 90 CF, 10 AF 100 CF Vedante #3 cura inic. 7 dias a 23°C/50% RH 100 CF 80 CF, 20 PF 100 CF Apos cura inicial envelhecida 7 dias 38°C/100% RH 100 CF 100 CF 100 CF Ensaio cataplasma 50 CF,10 AF,40 PF 80 CF, 2OAF 100 CF 2000 horas clima-tometro (WOM) 100 CF 100 CF 100 CF Aplicar vedantes apos 20 segundos de primer aberto a 23°C/50% RH sobre frita de vidro 24-8104 Vedante # 1 cura inic. 7 dias a 23°C/50% RH 70 CF, 30 PF 100 CF 100 CF Apos cura inicial envelhecida 7 dias 38°C/100% RH 100 CF 100 CF 100 CF Ensaio cataplasma 100 CF 100 CF 100 CF 2000 horas clima-tometro (WOM) 90 CF, 10 PF 100 CF 100 CF Vedante #3 cura inic. 7 dias a 23°C/50% RH 90 CF, 10 AF 100 CF 100 CF Apos cura inicial envelhecida 7 dias 38°C/100% RH 100 CF 100 CF 100 CF Ensaio cataplasma 100 CF 100 CF 100 CF Vedante #3 cura inic. 7 dias a 23°C/50% RH 100 CF 100 CF 100 CF Apos cura inicial envelhecida 7 dias 38°C/100% RH 50 CF,50 AF 90 CF, 10 AF 100 CF Ensaio cataplasma 70 CF, 30 AF 90 CF, 10 AF 100 CF Aplicar vedantes apos 20 segundos de primer aberto a 5°C/40% de RH sobre placa de vidro Vedante # 1 cura inic. 7 dias a 23°C/50% RH 100 CF 60 CF, 40 PF 90 CF, 10 AF Apos cura inicial envelhecida 7 dias 38°C/100% RH 90 CF, 10 AF 100 CF 100 CF Ensaio cataplasma 100 CF 100 CF 100 CF Vedante # 2 cura inic. 7 dias a 23°C/50% RH 70 CF, 30 PF 60 CF, 40 PF 100 CF Apos cura inicial envelhecida 7 dias 38°C/100% RH 100 CF 100 CF 100 CF Ensaio cataplasma 100 CF 100 CF 100 CF Vedante # 3 cura inic· 7 dias a 70 CF, 30 90 CF, 10 PF 100 CF 23°C/50% RH PF Apos cura inicial envelhecida 7 dias 38°C/100% RH 100 CF 100 CF 100 CF Ensaio cataplasma 100 CF 100 CF 100 CF Aplicar vedantes apos 20 segundos de primer aberto a 5°C/40% RH sobre frita de vidro 24-8104 Vedante # 1 cura inic. 7 dias a 23°C/50% RH 0 CF 40 CF, 60 PF 100 CF Apos cura inicial envelhecida 7 dias 38°C/100% RH 100 CF 100 CF 100 CF Ensaio cataplasma Vedante # 2 cura inic. 7 dias a 23°C/50% RH 20 CF, 80 AF 100 CF 95 CF, 5 AF Apos cura inicial envelhecida 7 dias 38°C/100% RH 100 CF 100 CF 100 CF Ensaio cataplasma 100 CF 100 CF 100 CF 2000 h WOM 90 CF, 10 AF 80 CF, 20 AF 100 CF Vedante # 3 cura inic. 7 dias a 23°C/50% RH 70 CF, 30 AF 100 CF 100 CF Apos cura inicial envelhecida 7 dias 38°C/100% RH 100 CF 80 CF, 20 AF 100 CF Ensaio cataplasma 100 CF 100 CF 100 CF Aplicar vedante apos 7 dias de primer aberto a 5°C/4 0% RH sobre vidro Vedante # 1 cura inic. 7 dias a 23°C/50% RH 100 CF 100 CF 100 CF Apos cura inicial envelhecida 7 dias 38°C/100% RH 100 CF 100 CF 100 CF Ensaio cataplasma 100 CF com 5 PF no Iado 100 CF 100 CF Vedante # 2 cura inic. 7 dias a 23°C/50% RH 80 CF, 20 AF 90 CF, 10 AF 100 CF Apos cura inicial envelhecida 7 dias 100 CF 100 CF 100 CF 38°C/100% RH Ensaio cataplasma 100 CF 100 CF 100 CF Vedante # 3 cura inic. 7 dias a 23°C/50% RH 90 CF, 10 AF 80 CF, 10 AF 100 CF Apos cura inicial envelhecida 7 dias 38°C/100% RH 70 CF, 30 AF 100 CF 100 CF Ensaio cataplasma 70 CF, 30 AF 100 CF com 5 PF na borda 100 CF Aplicar vedante apos 7 dias de primer aberto a 5°C/40% RH sobre frita de vidro 24-8104 Vedante # 1 cura inic. 7 dias a 23°C/50% RH 100 CF 90 CF, 10 AF 100 CF Apos cura inicial envelhecida 7 dias 38°C/100% RH 100 CF 100 CF 100 CF Ensaio cataplasma 40 CF 60% borrado 100 CF 100 CF Vedante # 2 cura inic. 7 dias a 23°C/50% RH 100 CF 100 CF 100 CF Apos cura inicial envelhecida 7 dias 38°C/100% RH 100 CF 100 CF 100 CF Ensaio cataplasma 90 CF, 10 AF 100 CF 100 CF Vedante # 3 cura inic. 7 dias a 23°C/50% RH 100 CF 100 CF 100 CF Apos cura inicial envelhecida 7 dias 38°C/100% RH 80 CF, 20 AF 100 CF 100 CF Ensaio cataplasma 100 CF 100 CF 100 CF
Primers sa〇 aplicados sobre vidro· Dentro do tempo aberto
especificado, e aplicado um vedante· Vedantes sao aplicados sobre vidro imprimado no tempo aberto especificado e entao curados durante 7 dias a 23°C/50% de RH. As amostras sao entao envelhecidas conforme descrito nas tabelas 3 a 8, com os resultados esperados entao reportados nas tabelas· ο^ΡΤΛ CM < ε # Γ- H cc O O x-\ 〇 〇 i—I I OJPTA 丨 Os] < τ # 3叫印3八 Γ- H VC 〇 O T-H 〇 〇 T-H I OJPTA I CN < I # wupps八 ^ 〇 〇 H O O t-H OJPTA < ε I # Θ 耳 υρρθΛ! r- H P^ 〇 〇 〇 〇 I OJPTA Ϊ—I C # 9：^1印3八 r- H P^ 〇 〇 rH 〇 O i-H οαρτΛ r-H C T # r- H Cd 〇 O T-H 〇 O Ϊ—I OJPTA O < ε # 3叫印8八 EH CC 〇 〇 rH 〇 〇 y-H OJPTA 〇 < 2 # WUPp^A: H 〇 O t—I 〇 O T-H cap 丁 Λ ； 〇 C I # θ^ιίρρΘΛ: Γ- H 〇 O i-H 〇 CO oq.pjq.sqns JeuiTJcJ oAxsapv επτά O9L["[9AUa θρ oduiax • 二 a.— B CD CD > H C ω SPATSS903 s^mej % χ odjoo I ζ odjoo I
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〇 uso do termo "cerca de〃 ou 、、apr〇ximadamente〃 com relagao a faixa aplica—se tanto aos extremos quant〇 a f aixa · Dai, "cerca de 20 a 3〇〃 e pretendido para cobrir "cerca de 2 O a cerca de 3〇〃, inclusive pelo menos os pontos extremos especificad〇s.
Devera ser entendido que a descrigao acima e pretendida para ser ilustrativa e nao restritiva. Muitas concretizagoes bem como muitas aplicagoes alem dos exemplo providos tornar-se-ao aparentes por aqueles entendidos no assunto pela leitura do presente descritivo. Dai, a abrangencia da invengao devera ser
determinada nao com referenda ao descritivo acima, mas devera, ao contrario, ser determinada com referenda as reivindicagoes apensas, juntamente com a plena abrangencia dos equivalentes aos quais tais reivindicagoes fagam jus· As divulgagoes de todos os artigos e referencias, incluindo pedidos e publicagoes de patentes, estao incorporados por refer§ncia para todos os fins - A omissao nas reivindicagoes a seguir de qualquer aspecto ou materia que tenha sido divulgada aqui nS〇 e uma reniincia a materia em questao, nem devera ser entendido que os inventores nao considerem tal materia como sendo parte da materia inventiva divulgada·

Claims (15)

1.· Composigao de agente ligante melhorada, caracterizada pelo f ato de compreender: de cerca de 3 a 60% em peso, com base no peso total do primer, de um primeiro polimero, ο primeiro polimero compreendendo ο produto de reagao de: a) de cerca de 15 a 85% em peso, com base no peso total do primeiro polimero, de um primeiro 〇lig6mer〇, sendo que ο primeiro 〇lig0mer〇 compreende ο produto de reagao de: i. um primeiro componente que inclui um silano com funcionalidade epoxi tendo uma funcionalidade silano de menos que 1,5, e ii · um segundo componente que inclui um monomero tendo uma funcionalidade amina maior que 1, reagidos em uma proporgao tal que ο primeiro oligSmero contenha grupos funcionais reativos selecionados dentre amina primaria, amina secundaria, hidroxila ou qualquer combinagao destas; e b) de 15 a 85% em peso, com base no peso total do primeiro polimero, de um segundo oligomero, sendo que ο segundo oligomero compreende ο produto de reagao de: um terceiro componente que inclui um isocianato monomerico tendo funcionalidade maior que cerca de 1,9, e ii. um quarto componente que inclui um monomero tendo um hidrogenio ativo, e particularmente um iinico hidrogenio ativo, que pode reagir com ο isocianato, sendo que 〇 segundo oligomero contem funcionalidade isocianato reativa,· e ο primeiro polimero e substancialmente isento de funcionalidade isocianato livre; sendo que ο agente ligante e uma composigao monocomponente que exibe um tempo aberto de pelo menos 30 segundos.
2. · Composigao, de acordo com a reivindicagao 1, caracterizada pelo f ato de compreender ainda ate 5% em peso da composigao de agente ligante total de etileno diamina e ate 25% em peso da composigao de agente ligante de uma resina formadora de pelicula.
3. Composigao, de acordo com a reivindicagao 2, caracterizada pelo fato de compreender ainda menos que 20% em peso, do peso total da composigao de agente ligante, de um negro-de-fumo superficialmente modificado tendo um pH de cerca de 4 a 6·
4.· Composigao, de acordo com a reivindicag:a〇 2, caracterizada pelo fato de ο primer compreender ainda ate cerca de 80% em peso, do peso total da composigao de agente ligante, de um solvente selecionado dentre metil eter cetona, acetato de 3-metoxi-n-butila e qualquer combinagao destes.
5. Composigao, de acordo com a reivindicagSo 2, caracterizada pelo fato de a resina formadora de pelicula ser um polimero selecionado dentre resinas de poliacrilato, resinas epoxi, resinas poliester (polimeros de um acido carboxilico e um glicol), copolimeros de poliester, resinas de (poli)cloreto de vinila, borracha clorada, copolimeros de etileno/acetato de vinila, copolimeros de poliacrilato, e qualquer combinagao destes.
6. Composigao, de acordo com a reivindicagao 5, caracterizada pelo f ato de ο prime ir〇 component e ser um siIano com funcionalidade epoxi selecionado dentre glicidoxialquil trialcoxissilanos, beta- (3,4- ep〇xicicl〇hexil) etiltrimetoxissilano) ou uma combinagao destes.
7. Composigao, de acordo com a reivindicagao 5, caracterizada pelo f ato de ο segundo componente ser selecionado dentre um poliol 〇u um monomero com funcionalidade amina selecionado do grupo consistindo de uma alquildiamina, uma arildiamina, uma alcoxidiamine, um alcoxi silano com funcionalidade amina, e qualquer combinagao destes·
8. Composigao, de acordo com a reivindicagao 5, caracterizada pelo f ato de ο terceiro componente ser selecionado dentre trimetil diisocianatohexano (TMDI), diisocianato de difenilmetano (MDI), diisocianato de isoforona (IPDI), diisocianato de hexametileno (HDI), diisocianato de tolueno (TDI) 〇u qualquer combinagao destes.
9. Composigao, de acordo com a reivindicagSo 5, caracterizada pelo fato de 〇 quarto componente ser selecionado dentre mercapto-trialcoxi silan〇 e amino— trialcoxi siIano ou uma combinagao destes·
10.· Composigao, de acordo com a reivindicagao 5, caracterizada pelo fato de ο primeiro componente incluir gama-glicidoxipropil trimetoxissilano, ο segundo componente incluir N-beta-(aminoetil)-gaina- aminopropiltrimetoxissiIano^ ο terceiro componente inclui TMDI, e ο quarto componente inclui mercaptopropil trimetoxissilano.
11.· Composigao, de acordo com a reivindicagao 10, caracterizada pelo fato de incluir aditivos incluindo uma resina formadora de pelicula de copolimero acrilico, negro-de-fumo, etileno diamina, e um solvente.
12.· Composigaof de acordo com a reivindicagao 11, caracterizada pelo fato de ο agente ligante ter um tempo aberto de pelo menos uma semana·
13. Composigao, de acordo com a reivindicagao 12, caracterizado pelo fato de ο silano com funcionalidade epoxi ter uma funcionalidade epoxi de 1.
14.· Estrutura ligada, caracterizada pelo fato de incluir ο agente ligante conforme definido na reivindicagao 3·
15. Metodo para ligar um painel de vidro a estrutura de um veiculo, caracterizado pelo fato de compreender as etapas de (a) aplicar a composigao de agente ligante conforme definida na reivindicagao 3 substancialmente ao longo da periferia de um Iado do painel de vidro; (b) sobrepor a composigao de primer um filete de um adesivo e (c) instalar ο painel de vidro contatando ο adesivo com uma estrutura veicular definido uma abertura para receber ο painel de vidro; sendo que as etapas (a) e (b) sao separadas por um periodo mais longo que 1 dia a temperatura ambiente.
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