BR112012018396A2 - "cura por led de composições de revestimento de fibra óptica curáveis por radiação" - Google Patents

Abstract

CURA POR LED DE COMPOSIÇÕES DE REVESTIMENTO DE FIBRA ÓPTICA CURÁVEIS POR RADIAÇÃO. Uma composição de revestimento curável por radiação para uma fibra óptica que compreende: pelo menos um oligômero de (met) acrilato de uretano, pelo menos um manômero diluente reativo e pelo menos um foto indicador é descrito e reivindicado. A composição é capaz de sofrer fotopolimerização quando revestida em uma fibra óptica e quando irradiada por um doido emissor de luz (LED), tendo um comprimento de onda de cerca de 100 nm a cerca de 900 nm,para fornecer um revestimento curado sobre a fibra óptica,com o revestimento curado tendo uma superfície superior, e o revestimento curado tendo um percentual de Insaturação de Acrilato Reagido (% RAU) na superfície superior de cerca de 60% ou maior. Também são descritos e reivindicados o processo para o revestimento de uma fibra óptica com o revestimento curável por LED para fibra óptica e uma fibra óptica revestida onde o revestimento foi curado por aplicação de luz de LED.

Description

' CURA POR LED DE COMPOSIÇÕES DE REVESTIMENTO DE FIBRA ÓPTICA

CURÁVEIS POR RADIAÇÃO Referência Cruzada a Pedidos de Patente Relacionados Este pedido de patente reivindica a prioridade para o Pedido de Patente Provisório US No. 61/287.567 depositado em 17 de Dezembro de 2009, que é incorporado aqui por referência na sua totalidade. Campo da Invenção A presente invenção refere-se a revestimentos curáveis por radiação para fibra óptica e métodos de formulação destas composições. Antecedentes da Invenção O uso de lâmpadas de arco de mercúrio ultravioletas para emitir luz ultravioleta adequada para curar oOS revestimentos curáveis por radiação aplicados à fibra óptica é bem conhecido. As lâmpadas de arco ultravioleta emitem luz pelo uso de um arco elétrico para excitar o mercúrio que reside no interior de um ambiente de gás inerte (por exemplo, argônio) para gerar luz ultravioleta que efetua a cura. Alternativamente, a energia de micro- ondas pode também ser usada para excitar as lâmpadas de mercúrio em um meio de gás inerte para gerar a luz ultravioleta. Ao longo deste pedido de patente, as lâmpadas de mercúrio excitadas por arco e excitadas por micro-ondas, além de várias formas modificadas aditivas (metais ferrosos, Gálio, etc.) destas lâmpadas de mercúrio são identificadas como lâmpadas de mercúrio. No entanto, o uso de lâmpadas de mercúrio de ultravioleta como uma fonte de radiação sofre várias desvantagens, incluindo as questões ambientais do mercúrio

] 2 : e a geração de ozônio como um subproduto. Além disso, as lâmpadas de mercúrio normalmente têm uma baixa razão de conversão de energia, exigem tempo de aquecimento, geram calor durante à operação, e consumem uma grande quantidade de energia quando comparadas com LED. (Na produção de fibra óptica revestida, o calor gerado pelas lâmpadas de mercúrio de UV pode impactar negativamente o revestimento líquido pelo fato de que se O revestimento não é formulado para evitar a presença de voláteis, estes voláteis podem ser excitados e se depositam sobre a superfície do tubo de quartzo, bloqueando os raios UV a partir de irradiação do revestimento líquido sobre a fibra de vidro que inibe a cura do revestimento líquido para um sólido.). Por conseguinte, as fontes de radiação alternativas estão sendo investigadas.

Os diodos emissores de luz (LEDs) são dispositivos semicondutores que usam o fenômeno da eletroluminescência para gerar luz. Os LEDs consisten em um material semicondutor dopado com impurezas para criar uma junção p-n capaz de emitir luz na medida em que as vacâncias positivas se unem com elétrons negativos quando a tensão é aplicada. O comprimento de onda de luz emitida é determinado pelos materiais usados na região ativa do semicondutor. Os materiais típicos usados em semicondutores de LEDs incluem, por exemplo, os elementos dos Grupos 13 (III) e 15 (V) da tabela periódica. Esses semicondutores são referidos como semicondutores III-V e incluem, por exemplo, semicondutores GaAs, GaP, GaASP, AlGaAs, InGaASP, AlGalnP, e InGaN. Outros exemplos de semicondutores usados em LEDs incluem oS compostos do Grupo 14 (semicondutores de IV-IV) e do Grupo

' 12-16 (II-VI). A escolha dos materiais é baseada em múltiplos fatores, incluindo comprimento de onda de emissão desejado, parâmetros de desempenho, e custo. Os LEDS recentemente têm usado o arseneto de gálio (GaAs) para emitir radiação do infravermelho (IR) e luz vermelha de baixa intensidade. Avanços na ciência dos materiais têm levado ao desenvolvimento de LEDs capazes de emitir luz com uma intensidade mais elevada e comprimentos de onda mais curtos, inclusive de outras cores de luz visível e Luz UV. É possível criar LEDs que emitem luz em qualquer lugar de um baixo comprimento de onda a cerca de 100 nm a um alto, de cerca de 900nm. Atualmente, fontes de luz UV de LED conhecidas emitem luz a comprimentos de onda entre cerca de 300 e cerca de 475 nm, com 365 nm, 390 nm e 395 nm, sendo as produções espectrais de pico comuns. Veja livros didáticos, "Light-Emitting Diodes", de E. Fred Schubert, 2º Edição, º E. Fred Schubert 2006, publicado pela Cambridge University Press.

As lâmpadas de LED oferecem vantagens sobre as lâmpadas de mercúrio em aplicações de cura. Por exemplo, as lâmpadas de LED não usam o mercúrio para gerar luz UV e são tipicamente menos volumosas do que as lâmpadas de arco UV de mercúrio. Além disso, as lâmpadas de LED são fontes on/off instantâneas que não exigem tempo de aquecimento, O que contribui para o consumo de baixo energia de lâmpadas de LED. As lâmpadas de LED também geram muito menos calor, com maior eficiência de conversão de energia, têm tempos de vida mais longos da lâmpada e são essencialmente monocromáticas emitindo um comprimento de onda de luz desejado que é regulado pela escolha de materiais

' 4 ' semicondutores empregados no LED.

Vários fabricantes oferecem lâmpadas de LED para aplicações de cura comercial. Por exemplo, Phoseon Technology. Summit UV Honle UV America, Inc., 1ST Metz GmbH, Jenton International Ltd., Lumios Solutions Ltd., Solid UV Inc., Seoul Optodevice Co., Ltd, Spectronics Corporation, Luminus Devices Inc., e Clearstone Technologies, são alguns dos fabricantes que atualmente oferecem lâmpadas de LED para a cura de composições de impressão de jato de tinta, composições de revestimento de pavimentos de PVC, composições de revestimento de metal, composição de revestimento de plástico e composições adesivas.

Nas aplicações de cura UV conhecidas para o trabalho dental, existem dispositivos de cura de LED existentes disponíveis. Um exemplo de um dispositivo de cura conhecido para trabalho dental é o LED Elipar"" FreeLight 2 de cura por luz a partir de 3M ESPE. Este dispositivo emite luz na região visível com uma irradiância de pico em 460nm.

O equipamento de LED também está sendo testado no mercado de impressão de jato de tinta: IST Metz apresentou publicamente uma demonstração da sua entrada na cura UV via LED. Esta empresa diz que vem trabalhando na tecnologia de cura UV à base de LED nos últimos anos, principalmente para o mercado de jato de tinta, onde esta tecnologia é atualmente usada.

AS composições de revestimento de fibras ópticas curáveis por radiação atuais não são adequadas para a cura por lâmpadas de LED, porque até agora estas composições foram formuladas para serem curadas por luzes de mercúrio

Ú que produzem uma saída espectral diferente, a saber, um produto espectral sobre vários comprimentos de onda. Embora atualmente disponíveis os revestimentos curáveis por UV "que curam convencionalmente" para fibra óptica podem 5 realmente iniciar a cura quando expostos à luz a partir de uma fonte de luz de LED, a velocidade de cura é tão lenta que o revestimento não curaria nas velocidades de linha "rápidas" atuais de padrão industrial de mais de 1500 metros/minuto. Portanto, não é prático usar lâmpadas de LED atualmente disponíveis para curar os revestimentos curáveis por radiação atualmente disponíveis para fibra óptica.

A Patente US 7.399.982 ("a patente '982") determina que a mesma fornece um método de revestimento ou impressões de cura UV sobre vários objetos, particularmente, objetos como fios, cabos, tubos, tubulações, mangueiras, canos, CDs, DVDs, bolas de golfe, T de golfe, óculos, lentes de contato, instrumentos de cordas, etiquetas decorativas, etiquetas destacáveis, selos destacáveis, portas e balcões. Embora a patente '982 se refira à fibra óptica no antecedente ou no contexto da configuração mecânica do aparelho de revestimento, ela não divulga uma composição de revestimento, ou ingredientes da mesma, que é revestida e curada com êxito em uma fibra óptica utilizando UV-LED. Assimy não há nenhuma divulgação de habilitação de revestimentos curáveis por LED para fibra Óptica na patente '982.

A Publicação de pedido de patente US 2007/0112090 ("a publicação *'090") determina que a mesma fornece uma composição de borracha curável por radiação LED compreendendo um organopolissiloxano tendo uma pluralidade

' de grupos (met)acriloíla, um sensibilizador de radiação, e um composto orgânico opcional contendo titânio.

A publicação '090 determina que a composição é útil como um agente de revestimento protetor ou um agente de vedação para os eletrodos de visores de cristais líquidos, visores eletrônicos orgânicos, visores de tela plana, ou para outros componentes elétricos e eletrônicos.

A publicação '090 determina, na descrição do estado da técnica, que a composição curável por UV da patente do estado da técnica (Patente US 4.733.942) compreendendo organopolisiloxano tendo uma pluralidade de grupos funcionais vinila tais como grupos acriloiloxi ou grupos (Met)acriloiloxi é incapaz de atender à demanda ou exigência de que a composição deve ser curável por UV-LED, devido a taxas de cura lenta.

Além disso, a publicação '90 determina que outra patente do estado da técnica (Patente US 6.069.186) propôs uma composição de borracha de silicone curável por radiação compreendendo um organopolissiloxano, que continha um grupo orgânico sensível à radiação contendo uma pluralidade de grupos (met)acriloiloxi em cada um dos terminais de cadeia molecular, um fotossensibilizador e um composto de organossilício que não contém nenhum grupo alcoxi.

De acordo com a publicação '090, a composição da patente "186 não satisfaz a demanda acima.

Assim, não há nenhuma divulgação de habilitação de revestimentos curáveis por LED para fibra óptica na publicação '090 ou em qualquer um dos documentos (a patente '942 e a patente '186) citadas nos mesmos.

A Publicação do Pedido de Patente US 2003/0026919 ("a publicação '919") determina que à mesma divulga um aparelho

] de revestimento de fibra óptica de resina tendo uma lâmpada de flash de ultravioleta usada para o revestimento de uma fibra óptica por uma resina de cura ultravioleta, um circuito de iluminação com lâmpada para fazer a lâmpada de flash de ultravioleta emitir luz, e um circuito de controle para controlar este circuito de iluminação com lâmpada.

A publicação '919 determina que, como fonte de luz ultravioleta, pelo menos um diodo de laser ultravioleta ou diodo emissor de luz ultravioleta podem ser usados em vez de uma lâmpada de flash de ultravioleta.

Embora a publicação '919 refira que a resina de acrilato à base de epoxi como um exemplo de uma resina de cura ultravioleta, a mesma não fornece detalhes sobre a resina ou sobre uma composição que compreende tal resina.

A publicação '919 não divulga uma composição de revestimento de fibra óptica, compreendendo pelo menos um oligômero de acrilato, pelo menos um fotoiniciador e pelo menos um monômero diluente reativo que é revestido e curado com êxito em uma luz de LED usando fibra óptica.

Assim, não há divulgação que possibilita uma composição de um revestimento curável por radiação de LED para fibra óptica na publicação '919. Pedido de Patente PCT Publicado WO 2005/103121, intitulado "Método para a fotopolimerização de composições de resina", atribuído a DSM IP Assets B.V., descreve e reivindica Métodos para cura por Diodo Emissor de Luz (LED) de uma composição de resina curável contendo um sistema de fotoionização, caracterizado pelo fato de que o maior comprimento de onda no qual a máxima absorção do sistema de fotoionização ocorre (AMax PIS) é pelo menos 20 nm abaixo, eno máximo 100 nm abaixo, do comprimento de onda em que O

' máximo de emissão de LED Ocorre (ALED). A invenção do presente pedido de patente PCT relaciona-se com o uso de cura porv LED em aplicações estruturais, em particular em aplicações para o forramento ou refinação de objetos, e para objetos que contêm uma composição de resina curada obtida por cura de LED. Esta invenção fornece um método simples, ambientalmente seguro e prontamente controlável para canos de revestimento, tanques e vasos, especialmente para tais tubos e equipamentos que têm um diâmetro grande, em particular mais do que 15 cm. Assim, não há divulgação que possibilita uma composição de um revestimento curável por radiação de LED para fibra óptica na publicação WO 2005/103121.

A publicação de pedido de patente US 20100242299, publicada em 30 de setembro de 2010, descreve e reivindica um aparelho indexável e empilhável rotativamente e método para a cura UV de um membro alongado, ou pelo menos uma tinta curável por UV, o revestimento ou adesivo aplicado no mesmo é ainda descrito compreendendo pelo menos um UV-LED montado sobre um lado do membro alongado, e um refletor formado elipticamente posicionado sobre o outro lado do membro alongado oposto ao pelo menos um LED-UV. Na mesma família de patente que o Pedido de Patente Publicado US 20100242299, a Patente US 7.175.712 emitida, emitida em 13 de fevereiro de 2007 descreve e reivindica um aparelho de cura por UV e um método é fornecido para melhorar a distribuição e aplicação de luz UV para os fotoiniciadores de UV em uma tinta, revestimento ou adesivo curável por UV. O aparelho e método de cura UV compreendem conjuntos de UV LED em uma primeira fileira com os

' conjuntos de UV LED espaçados dos conjuntos adjacentes de UV LED. Pelo menos uma segunda fileira de uma pluralidade de conjuntos de UV LED é fornecida próxima à primeira fileira, mas com os conjuntos de UV LED da segunda fileira posicionados adjacente aos espaços entre os conjuntos de UV LED adjacentes na primeira fileira para, assim, escalonar a segunda fileira de conjuntos de UV LED dos conjuntos de UV LED na primeira fileira. Desejavelmente, as fileiras de conjuntos de UV LED escalonados estão montadas sobre um painel. Os produtos, artigos ou outros objetos curáveis por UV, contendo fotoiniciadores de UV que estão na ou sobre uma web pode ser transportados ou, de outra forma, ultrapassados das fileiras de conjuntos de UV LED para a cura UV eficaz. Este arranjo facilita a aplicação mais uniformemente da luz UV sobre a tinta, revestimento e/ou adesivos curáveis por UV, nos produtos, artigos ou outros objetos curáveis por UV. O aparelho pode incluir um ou mais dos seguintes: rolos para mover a rede, mecanismos para fazer com que o painel se mova em um caminho orbital ou recíproco, e um tubo de injeção para injetar um gás que não seja oxigênio na área de cura por luz UV.

O mencionado acima mostra que existe uma necessidade não satisfeita, para fornecer composições de revestimento de fibras ópticas curáveis por radiação que sejam adequadas para a cura por luz de LED, para fornecer processos para o revestimento de fibra óptica com composições de revestimento deste tipo, e para fornecer fibras ópticas revestidas compreendendo revestimentos preparados de tais composições.

Sumário da Invenção

: O primeiro aspecto da presente invenção reivindicada é uma composição de revestimento curável por radiação para uma fibra óptica, em que à composição é capaz de sofrer fotopolimerização quando revestida sobre uma fibra óptica e quando irradiada por uma luz de diodo emissor de luz (LED), tendo um comprimento de onda de 100 nm à 900 nm, para fornecer um revestimento curado sobre a fibra óptica, O dito revestimento curado tendo uma superfície superior, o dito revestimento curado tendo um percentual de Insaturação de Acrilato Reagido (% IAR) na superfície superior de 60% ou maior.

O segundo aspecto da presente invenção reivindicada é uma composição de revestimento curável por radiação do primeiro aspecto da presente invenção reivindicada, em que a luz do diodo emissor de luz (LED) tem um comprimento de onda: - de 100 nm a 300 nm; - de 300 nm a 475 nm, ou - de 475 nm a 900 nm.

O terceiro aspecto da presente invenção reivindicada é uma composição de revestimento curável por radiação, de acordo com o primeiro aspecto da presente invenção reivindicada, dita composição compreendendo: (a) pelo menos um oligômero de (met)acrilato de uretano; (b) pelo menos um monômero diluente reativo; e (c) pelo menos um fotoiniciador.

O quarto aspecto da presente invenção reivindicada é uma composição de revestimento curável por radiação do terceiro aspecto da presente invenção reivindicada, em que

' o fotoiniciador é um fotoiniciador tipo II.

O quinto aspecto da presente invenção reivindicada é umá composição de revestimento curável por radiação do terceiro aspecto da presente invenção reivindicada, em que o fotoiniciador é um fotoiniciador tipo II e a composição inclui um doador de hidrogênio.

O sexto aspecto da presente invenção reivindicada é uma composição de revestimento curável por radiação de qualquer um dos primeiro ao quinto aspectos da presente invenção reivindicada, em que a composição de revestimento é selecionada do grupo consistindo em uma composição de revestimento primário, composição de revestimento secundário, uma composição de revestimento de tinta, uma composição de revestimento tampão, uma composição de revestimento de matriz e uma composição de revestimento Upjacketing.

O sétimo aspecto da presente invenção reivindicada é uma composição de revestimento curável por radiação de qualquer um dos primeiro ao sexto aspectos da presente invenção reivindicaday em que pelo menos 1,5% dos ingredientes no revestimento é de base biológica, em vez de base de petróleo, preferencialmente pelo menos 20% dos ingredientes, mais preferencialmente pelo menos 25% dos ingredientes.

O oitavo aspecto da presente invenção reivindicada é um processo para o revestimento de uma fibra óptica compreendendo: (a) fornecer uma fibra óptica de vidro, (b) revestir a dita fibra óptica de vidro com pelo menos uma composição de revestimento curável por radiação

' para uma fibra óptica, preferencialmente uma composição de revestimento curável por radiação de acordo com qualquer um dos primeiro ao sétimo aspectos da presente invenção reivindicada, em que a dita pelo menos uma composição de revestimento curável por radiação compreende: (i) pelo menos um oligômero de (met) acrilato de uretano; (ii) pelo menos um monômero diluente reativo; e (iii) pelo menos um fotoiniciador; para obter uma fibra óptica de vidro revestida com um revestimento não curado, e (c) curar o dito revestimento não curado na dita fibra óptica de vidro revestida por irradiação de dito revestimento não curado com uma luz de díodo emissor de luz (LED), tendo um comprimento de onda de 100 nm a 900 nm, para obter um revestimento curado tendo uma superfície superior, dito “revestimento curado tendo uma $% de insaturação de acrilato reagido (% IAR) na superfície superior de cerca de 60% ou maior.

O nono aspecto da presente invenção reivindicada é um processo de acordo com oO oitavo aspecto da presente invenção reivindicada, em que a dita fibra óptica de vidro é fornecida pela operação de uma torre de estiramento de vidro para produzir a fibra óptica de vidro, O décimo aspecto da presente invenção reivindicada é um processo do nono aspecto da presente invenção reivindicada, em que a torre de estiramento de vidro é operada a uma velocidade de linha da fibra óptica de 100 m/min a 2500 m/min, tal como de 1000 m/min à 2400 m/min, ou de 1200 m/min a 2300 m/min.

O décimo primeiro aspecto da presente invenção reivindicada é um processo de qualquer um dos oitavo ao décimo aspectos da presente invenção reivindicada, em que a luz do diodo emissor de luz (LED) tem um comprimento de onda - de 100 nm à 300 nm; - de 300 nm a 475 nm; ou - de 475 nm a 900 nm.

O décimo segundo aspecto da presente invenção reivindicada é um processo de qualquer um dos oitavo ao décimo primeiro aspectos da presente invenção reivindicada, em que o fotoiniciador é um fotoiniciador tipo I.

O décimo terceiro aspecto da presente invenção reivindicada é um processo de qualquer um dos oitavo ao décimo primeiro aspectos da presente invenção reivindicada, em que oO fotoiniciador é um fotoiniciador Tipo II e a composição inclui um doador de hidrogênio.

O décimo quarto aspecto da presente invenção reivindiícada é uma fibra óptica revestida que é obtenível pelo processo de qualquer um dos oitavo ao décimo terceiro aspectos da presente invenção reivindicada.

O décimo quinto aspecto da presente invenção reivindicada é uma fibra óptica revestida do décimo quarto aspecto da presente invenção reivindícada, em que a composição de revestimento é selecionada do grupo consistindo em uma composição de revestimento primário, uma composição de revestimento secundário, uma composição de revestimento de tinta, uma composição de revestimento tampão, uma composição de revestimento de matriz e uma composição de revestimento Upjacketing.

o décimo sexto aspecto da presente invenção reivindicada é uma composição de revestimento curável por radiação para uma fibra óptica que compreende: (a) pelo menos um oligômero de (met)acrilato de Ss uretano; (b) pelo menos um monômero diluente reativo; e (c) pelo menos um fotoiniciador; em que a composição é capaz de sofrer fotopolimerização quando revestida em uma fibra óptica e quando irradiada por um diodo emissor de luz (LED), tendo um comprimento de onda de cerca de 100 nm a cerca de 900nm, para fornecer um revestimento curado sobre a fibra óptica, dito revestimento curado tendo uma superfície superior, o dito revestimento curado tendo um percentual de Insaturação de Acrilato Reagido (% IAR) na superfície superior de cerca de 60% ou maior.

o décimo sétimo aspecto da presente invenção reivindicada é uma fibra óptica revestida compreendendo uma fibra óptica e pelo menos um revestimento, em que o dito pelo menos um revestimento é produzido por revestimento da fibra óptica com pelo menos uma composição de revestimento curável por radiação para uma óptica fibra compreendendo: (a) pelo menos um oligômero de (met)acrilato de uretano; (b) pelo menos um monômero diluente reativo; e (c) pelo menos um fotoiniciador; para obter uma fibra óptica revestida não curada, e a dita fibra óptica não curada revestida por irradiação com uma luz de diodo emissor de luz (LED) tendo um comprimento de onda de cerca de 100 a cerca de 900nm, para obter um revestimento curado

' tendo uma superfície superior, o dito revestimento curado tendo um percentual de Insaturação de Acrilato Reagido (% IAR) na superfície superior de cerca de 60% ou maior. O décimo oitavo aspecto da presente invenção reivindicada é um processo para o revestimento de uma fibra óptica que compreende: (a) operar uma torre de estiramento de vidro para produzir uma fibra óptica de vidro; (b) revestir a dita fibra óptica de vidro, com pelo menos uma composição de revestimento curável por radiação para uma fibra óptica, em que a dita pelo menos uma composição de revestimento curável por radiação compreende: (i) pelo menos um oligômero de (met)acrilato de uretano; 215 (ii) pelo menos um monômero diluente reativo; e (iii) pelo menos um fotoiniciador; para obter uma fibra óptica de vidro revestida com um revestimento não curado, e (ec) curar o dito revestimento não curado na dita fibra óptica de vidro revestida por irradiação de dito revestimento não curado com uma luz de díodo emissor de luz (LED), tendo um comprimento de onda de cerca de 100 nm a cerca de 900nm, para obter um revestimento curado tendo uma superfície superior, dito revestimento curado tendo um % de Insaturação de Acrilato Reagido (% TAR) na superfície superior de cerca de 60% ou maior.

o décimo nono aspecto da presente invenção reivindicada é uma composição de revestimento de fibra óptica curável por radiação do décimo sexto aspecto da presente invenção reivindicada, em que a luz do diodo

' emissor de luz (LED) tem um comprimento de onda de cerca de 100 nm à cerca de 300nm.

O vigésimo aspecto da presente invenção reivindicada é uma composição de revestimento de fibra óptica curável por radiação do décimo sexto aspecto da presente invenção reivindiícada, em que a luz do diodo emissor de luz (LED) tem um comprimento de onda de cerca de 300 nm a cerca de 475nMm.

O vigésimo primeiro aspecto da presente invenção reivindicada é uma composição de revestimento de fibra óptica curável por radiação do décimo sexto aspecto da presente invenção reivindicada, em que a luz do diodo emissor de luz (LED) tem um comprimento de onda de cerca de 475 nm à cerca de 900nm.

O vigésimo segundo aspecto da presente invenção reivindicada é uma composição de revestimento de fibra óptica curável por radiação do décimo sexto aspecto da presente invenção reivindicada, em que o fotoiniciador é um fotoiniciador tipo I.

O vigésimo terceiro aspecto da presente invenção reivindicada é uma composição de revestimento de fibra óptica curável por radiação do décimo sexto aspecto da presente invenção reivindicada, em que o fotoiniciador é um fotoiniciador tipo II e a composição inclui um doador de hidrogênio.

O vigésimo quarto aspecto da presente invenção reivindicada é uma composição de revestimento de fibra óptica curável por radiação do décimo sexto aspecto da presente invenção reivindicada, em que a composição de revestimento é selecionada do grupo consistindo em uma composição de revestimento primário, uma composição de revestimento secundário, uma composição de revestimento de tinta, uma composição de revestimento tampão, uma composição de revestimento de matriz e uma composição de revestimento Upjacketing.

O vigésimo quinto aspecto da presente invenção reivindicada é uma composição de revestimento de fibra óptica curável por radiação do décimo sexto aspecto da presente invenção reivindicada, em que pelo menos cerca de 15% dos ingredientes no revestimento são de base biológica, em vez de base de petróleo.

O vigésimo sexto aspecto da presente invenção reivindicada é uma composição de revestimento de fibra óptica curável por radiação do vigésimo quinto aspecto da presente invenção reivindicada, em que pelo menos cerca de 20% dos ingredientes na composição são de base biológica, em vez de base de petróleo.

O vigésimo sétimo aspecto da presente invenção reivindicada é uma composição de revestimento de fibra óptica curável por radiação da reivindicação 11, em que pelo menos cerca de 25% dos ingredientes na composição são de base biológica, em vez de base de petróleo.

O vigésimo oitavo aspecto da presente invenção reivindicada é uma fibra óptica revestida do décimo sétimo aspecto da presente invenção reivindicada, em que a luz do diodo emissor de luz (LED) tem um comprimento de onda de cerca de 100 nm a cerca de 300nm.

O vigésino nono aspecto da presente invenção reivindicada é uma fibra óptica revestida do décimo sétimo aspecto da presente invenção reivindicada, em que a luz do diodo emissor de luz (LED) tem um comprimento de onda de cerca de 300 nm a cerca de 475nm.

O trigésimo aspecto da presente invenção reivindicada é uma fibra óptica revestida do décimo sétimo aspecto da presente invenção reivindicada, em que a luz do diodo emissor de luz (LED) tem um comprimento de onda de cerca de 475 nm a cerca de 900 nm.

O trigésimo primeiro aspecto da presente invenção reivindicada é uma fibra óptica revestida do décimo sétimo aspecto da presente invenção reivindicada, em que oO fotoiniciador é um fotoiniciador tipo I.

O trigésimo segundo aspecto da presente invenção reivindicada é uma fibra óptica revestida do décimo sétimo aspecto da presente invenção reivindicada, em que oO fotoiniciador é um fotoiniciador tipo II e a composição inclui um doador de hidrogênio.

O trigésimo terceiro aspecto da presente invenção reivindícada é uma fibra óptica revestida do décimo sétimo aspecto da presente invenção reivindicada, em que à composição de revestimento é selecionada do grupo consistindo em uma composição de revestimento primário, uma composição de revestimento secundário, uma composição de revestimento de tinta, uma composição de revestimento tampão, uma composição de revestimento de matriz, e uma composição de revestimento Upjacketing.

O trigésimo quarto aspecto da presente invenção reivindicada é um processo do décimo oitavo aspecto da presente invenção reivindicada, em que a velocidade de linha da fibra óptica é de cerca de 100 m/min a cerca de 2500 m/min.

i O trigésimo quinto aspecto da presente invenção reivindicada é um processo do décimo oitavo aspecto da presente invenção reivindicada, em que a velocidade de linha da fibra óptica é de cerca de 1000 m/min à cerca de 2400 m/min.

O trigésimo sexto aspecto da presente invenção reivindicada é um processo do décimo oitavo aspecto da presente invenção reivindicada, em que a velocidade de linha da fibra óptica é de cerca de 1200 m/min à cerca de 2300 m/min.

Descrição Detalhada da Invenção Ao longo deste pedido de patente os seguintes termos têm os significados indicados: Fibra óptica: uma fibra de vidro que carrega luz ao longo de seu núcleo interno. A luz é mantida no núcleo da fibra óptica, por reflexão interna total. Isto faz com que a fibra atue como um guia de ondas. A fibra consiste em um núcleo circundado por uma camada de cobertura, ambos os quais sendo feitos de materiais dielétricos. Para confinar o sinal óptico no núcleo, o índice de refracção do núcleo deve ser maior do que o do revestimento.

Em uma típica fibra óptica de Modo Único (ver definição abaixo) o diâmetro externo do núcleo de vidro é de cerca de 8 a cerca de 10 microns. Em uma típica fibra óptica MultiMode (ver definição abaixo) o diâmetro externo do núcleo de vidro é de cerca de 50 à cerca de 62,5 microns. Em uma típica fibra óptica, o diâmetro externo da cobertura é de cerca de 125 microns. (ver o diagrama, página 98, artigo intitulado "Optical Fiber Coatings" por Steven R. Schmid e Anthony F. Toussaint, DSM Desotech,

' Elgin, Illinois, Capítulo 4 do Manual de fibras ópticas especiais, editado por Alexis Mendez e T.F. Morse, 92007 pela Elsevier Inc.). As Fibras Ópticas que suportam muitos caminhos de propagação ou modos transversais são chamadas de fibras de MultíModo (MMF), enquanto que aquelas que só podem suportar um único modo são chamadas de fibras de Modo Único (SMF).

Revestimento primário: é definido como o revestimento em contato com a camada de cobertura de uma fibra óptica. O revestimento primário é aplicado diretamente à fibra de vidro e, quando curado, forma um material mole, elástico, aderente e compatível que encapsula a fibra de vidro. O revestimento primário serve como um tampão para amortecer e proteger o núcleo de fibra de vidro quando a fibra é dobrada, amarrada, enrolada ou, de outra forma, manuseada. Durante os primeiros anos de desenvolvimento de fibras ópticas de vidro, o revestimento primário foi por vezes referido como o "revestimento primário interno". O diâmetro externo do revestimento primário, é de cerca de 155 a cerca de 205 microns, (veja o diagrama, página 98, artigo intitulado "Optical Fiber Coatings", de Steven R. Schmid e Anthony F. Toussaint, DSM Desotech, Elgin, Illinois, Capítulo 4, Manual de fibras ópticas especiais, editado por Alexis Mendez e T.F. Morse, 92007 pela Elsevier Inc.).

Revestimento secundário: O revestimento secundário é aplicado sobre o revestimento primário e funciona como uma camada externa protetora, resistente, que evita danos à fibra de vidro durante o processamento e uso. Certas características são desejáveis para o revestimento secundário. Antes de cura, a composição de revestimento i secundário deve ter uma viscosidade adequada e ser capaz de curar rapidamente para possibilitar o processamento da fibra óptica. Após a cura, o revestimento secundário deve ter as seguintes características: rigidez suficiente para proteger a fibra de vidro encapsulada, flexibilidade ainda suficiente para manuseio (isto é, módulo), baixa absorção de água, pegajosidade baixa para possibilitar a manipulação da fibra óptica, resistência química, e uma adesão suficiente para o revestimento primário.

Para atingir as características desejadas, as composições de revestimento secundárias convencionais contêm geralmente de oligômeros à base de uretano em grande concentração com monômeros sendo introduzidos na composição de revestimento secundário como diluentes reativos para reduzir a viscosidade.

Durante os primeiros anos de desenvolvimento de fibras ópticas de vidro, o revestimento secundário foi por vezes referido como o "revestimento primário externo". Em uma típica fibra óptica de vidro o diâmetro externo do revestimento secundário é de cerca de 240 a cerca de 250 microns.

Revestimento de tinta ou tínta: é um revestimento curável por radiação compreendendo pigmentos Ou corantes que tornam à cor do revestimento visível para corresponder com uma das várias cores padrões usadas na identificação de fibra óptica mediante a instalação. Uma alternativa para o uso de um revestimento de tinta é o uso de um revestimento secundário que compreende pigmentos ou corantes. Um revestimento “secundário que compreende pigmentos e/ou corantes também é conhecido como um revestimento

' "secundário colorido". Em uma típica fibra óptica de vidro a espessura típica de um revestimento de tinta ou tinta é de cerca de 3 micron e cerca de 10 microns. Revestimento de Matriz ou Matriz: é usado para fabricar uma fita de fibra óptica. Uma fita de fibra óptica inclui uma pluralidade de fibras ópticas substancialmente alinhadas, substancialmente planarés e um material de matriz curável por radiação encapsulando a pluralidade de fibras ópticas.

Configuração de Tubo Locose: como uma alternativa para ser fabricada em uma fita de fibra óptica, as fibras ópticas podem ser implantadas em campo o que é conhecido como uma configuração de "tubo loose". Uma configuração de tubo loose é quando as muitas fibras estão posicionadas em um tubo de proteção oco. As fibras podem ser circundadas por uma geleia de proteção no Tubo Loose ou elas podem ser circundadas por outro tipo de material de proteção ou O tubo loose pode conter apenas fibras ópticas.

Revestimento .“Upjacketing ou Upjacketing: é um revestimento curável por radiação que é aplicado sobre um revestimento secundário colorido ou sobre uma camada de revestimento de tinta em uma quantidade relativamente espessa, que faz com que o diâmetro externo da fibra óptica revestida aumente a espessura desejada de 400 microns, 500 microns, ou 600 mícrons ou 900 mícrons as fibras tipo "tight buffered". Estes diâmetros são também usados para as fibras ópticas com revestimento upjacketing acabadas descritas seja como 400 micron, 500 microns ou 600 microns ou 900 microns de fibras tipo "tight buffered",.

Os revestimentos primários e revestimentos secundários e revestimentos de tinta e revestimentos de matriz e revestimentos Upjacketing curáveis por radiação para fibra óptica são descritos e reivindicados nas Patentes US; 4,472.019, 4.496.210, 4.514.037, 4.522.465, 4.624.994,

4.629.287, 4.682.851, 4.806.574; 4.806.694; 4.844.604;

4.849.462; 4.932.750;

5.093.386; 5.219.896; 5.292.459; 5.336.563; 5.416.880;

5.456.984; 5.496.870; 5.502.145; 5.596.669; 5.664.041;

5.696.179; 5.712.035; 5.787.218; 580,431 1; 5.812.725;

5.837.750; 5.845.034; 5.859.087; 5.847.021; 5.891.930;

5.907.023; 5.913.004; 5.933.559; 5958584, 5977202, 5986018, 5998497;

6.014.488; 6.023.547; 6.040.357; 6.052.503; 6.054.217;

6.063.888; 6.080.483; 6.085.010; 6.107.361; 61 10.593;

6.130.980; 6.136.880; 6.169.126; 6.180.741; 6.187.835; 6191 187; 6.197.422; 6.214.899; 6.240.230; 6.246.824; 6.298.189;

6.301.415; 6.306.924; 6.309.747; 6.339.549; 6.323.255;

6.339.666; 6.359.025; 6.350.790; 6.362.249; 6.376.573;

6.391.936; 6.438.306; 6.472.450; 6.528.553; 6.534.557;

6.538.045; 6.563.996; 6.579.618; 6.599.956; 6.630.242;

6.638.616; 6.661.959; 6.714.712; 6.775.451; 6.797.740;

6.852.770; 6.858.657; 6.961.508;

7.043.712; 7.067.564; 7.076.142; 7.122.247; 7.135.229;

7.155.100; T.171.103,; 7.214.431; 7.221,841; 7.226.958;

7.276.543 e 7.493.000, os quais são todos incorporados por referência, na sua totalidade.

A radiação UVA é a radiação com comprimento de onda entre cerca de 320 e cerca de 400nm.

A radiação UVB é a radiação com comprimento de onda entre cerca de 280 e cerca de 320nm.

A radiação UVC é a radiação com um comprimento de onda entre cerca de 100 e cerca de 280 nm, Tal como usado aqui, o termo "material de recurso renovável" é definido como um material de partida que não é derivado de petróleo, mas como um material de partida derivado de uma planta, incluindo as frutas, nozes e/ou sementes de plantas. Esses materiais derivados de plantas são materiais ecológicos e de base biológica. Assim, essas matérias-primas também são frequentemente chamadas de materiais de "base biológica" ou materiais de "óleo natural".

Além da definição entendida de "base biológica", de acordo com a FRSIA (Farm Security and Rural Investment Act - Lei de Segurança Agrícola e Investimento Rural), os "produtos de base biológica" são produtos determinados pela Secretária de Agricultura dos EUA como "bens de natureza comercial ou industrial" (à exceção de alimentos Ou rações), compostos no todo ou em parte significativa de produtos biológicos, materiais florestais ou materiais agrícolas domésticos renováveis, incluindo materiais de plantas, animais ou marinhos.

O conteúdo de base biológica pode ser determinado através de testes com o Método ASTM D6866-10, MÉTODOS DE

TESTES PADROES PARA DETERMINAÇÃO DO CONTEÚDO DE BASE BIOLÓGICA DE AMOSTRAS SÓLIDAS, LÍQUIDAS E GASOSAS USANDO ANÁLISE DE RADIOCARBONO. Este método, similar à datação por radiocarbono, compara quanto de um isótopo de carbono em decomposição permanece em uma amostra comn quanto seria na mesma amostra se o mesmo fosse feito de materiais totalmente crescidos recentementes. A porcentagem é chamada de conteúdo de base biológica do produto.

As pessoas versadas na técnica de revestimentos curáveis por radiação estão cientes de como selecionar ingredientes e compreendem se o ingrediente é de base biológica ou de base de petróleo. O que é diferente agora é a abundância completa de matérias-primas de base biológica adequadas para uso em revestimentos curáveis por radiação. Por exemplo, matérias-primas de base biológica podem ser encontradas em polióis e outros ingredientes.

o décimo sexto aspecto da presente invenção reivindicada é uma composição de revestimento curável por radiação para uma fibra óptica que compreende: (a) pelo menos um oligômero de (met)acrilato de uretano; (b) pelo menos um monômero diluente reativo; e (e) pelo menos um fotoiniciador; em que a composição é capaz de sofrer fotopolimerização quando revestida em uma fibra óptica e quando irradiada por um diodo emissor de luz (LED), tendo um comprimento de onda de cerca de 100 Àum à cerca de 900nm, para fornecer um revestimento curado sobre a fibra óptica, dito revestimento curado tendo uma superfície superior, O dito revestimento curado tendo um percentual de Insaturação de Acrilato Reagido (% IAR) na superfície superior de cerca de 60% ou maior, Os oligômeros de (met)acrilato de uretano são bem conhecidos na técnica de revestimentos curáveis por radiação para fibra óptica. Veja as páginas 103-104 do artigo intitulado "Optical Fiber Coatings" por Steven R.

Schmid e Anthony F. Toussaint, DSM Desotech, Elgin,

Illinois, Capítulo 4 do Manual de fibras ópticas especiais, editado por Alexis Mendez e T.F. Morse, 92007 pela Elsevier Inc., para um resumo sucinto desses tipos de oligômeros,. Para descrições adicionais de oligômeros de (met)acrilato de uretano adequados para uso na invenção reivindicada na presente invenção reivindicada ver as patentes US, anteriormente listadas neste documento e anteriormente incorporadas por referência.

Como indicado nas páginas 103-104 do artigo, "Optical Fiber Coatings" tal como descrito no parágrafo anterior, oligômeros de (met)acrilato de uretano são baseados em combinações —estequiométricas de di-isocianatos (DICsS), polióis e alguns tipos de espécies de terminação hidroxi- funcionais contendo um terminal UV-reativo. Dependendo das propriedades desejadas, diferentes tipos de políióis são escolhidos. Estes polióis incluem, mas não estão limitados a, poliéter-polipropileno —* glicol (PPG) e poliéter- politetrametileno glicol (PTMG). Polióis são tipicamente usados na síntese de oligômeros de (met)acrilato de uretano.

Os componentes de oligômeros de (met)acrilato de uretano derivados do petróleo, tais como poliéster e polióis poliéter apresentam várias desvantagens. O uso de tais polióis de poliéster ou poliéter contribui para a depleção de óleo derivado de petróleo, que é um recurso não renovável. Além disso, a produção de um poliol requer o investimento de uma grande quantidade de energia porque oO óleo necessário para fazer o poliol deve ser perfurado, extraído e transportado para uma refinaria de onde é refinado e processado para hidrocarbonetos purificados que i são subsequentemente convertidos em alcóxidos e finalmente aos polióis acabados. Na medida em que o público consumidor se torna cada vez mais consciente do impacto ambiental dessa cadeia de produção, a demanda do consumidor por produtos mais ecológicos vai continuar a crescer. Para ajudar a reduzir a depleção de óleo derivado de petróleo, enquanto satisfazendo o aumento da demanda dos consumidores, seria vantajoso substituir parcialmente ou totalmente os políóis de poliéster ou poliéter derivados de petróleo usados na produção de oligômeros de (met)acrilato de uretano por componentes ambientalmente responsáveis e mais renováveis.

Os Monômeros Diluentes Reativos são bem conhecidos na técnica de revestimentos curáveis por radiação de fibra óptica, Ver as páginas 105 do artigo intitulado “Optical Fiber Coatings” por Steven R. Schmid e Anthony F. Toussaíint, DSM Desotech, Elgin, Illinois, Capítulo 4 do Manual de fibras ópticas especiais, editado por Alexis Mendez e T.F. Morse, º2007 pela Elsevier Inc., para um resumo sucinto destes tipos de monômeros reativos diluentes. Para descrições adicionais de monômeros diluentes reativos adequados para uso na presente invenção reivindicada ver as patentes US listadas anteriormente neste documento e incorporadas anteriormente por referência.

Na consulta com fornecedores de matérias-primas usadas na fabricação de revestimentos curáveis por radiação para fibra óptica, é possível identificar matérias-primas alternativas de base biológica para a inclusão seletiva nos revestimentos. Ao enfatizar a importância da escolha para sintetizar o oligôêônero e o revestimento feitos com o oliígôêmero com matérias-primas de base biológica é possível sintetizar revestimentos curáveis por radiação para fibra óptica em que pelo menos cerca de 15% dos ingredientes no revestimento são de base biológica, em vez de base de petróleo.

Em uma modalidade, a composição de revestimento de fibra óptica curável por radiação da presente invenção reivindicada é tal que pelo menos cerca de 15% dos ingredientes no revestimento são de base biológica, em vez de base de petróleo.

Em uma modalidade, a composição de revestimento de fibra óptica curável por radiação da presente invenção reivindicada é tal que pelo menos cerca de 20% dos ingredientes no revestimento são de base biológica, em vez de base de petróleo.

Em uma modalidade, a composição de revestimento de fibra óptica curável por radiação da presente invenção reivindicada é tal que pelo menos cerca de 25% dos ingredientes no revestimento são de base biológica, em vez de base de petróleo.

As composições da presente invenção incluem um fotoiniciador de radical livre já que oligômeros de (met )acrilato de uretano requerem um fotoiniciador de radical livre. Em geral, os fotoiniciadores são bem conhecidos na técnica de revestimentos, curáveis por radiação de fibra óptica. Consulte as páginas 105 do artigo intitulado “Optical Fiber Coatings” por Steven R. Schmid e Anthony F. Toussaint, DSM Desotech, Elgin, Illinois, Capítulo 4 do Manual de fibras ópticas especiais, editado por Alexis Mendez e T.F. Morse, 92007 pela Elsevier Inc., para um resumo sucinto desses tipos de fotoiniciadores. Para descrições adicionais de fotoiniciadores apropriados para uso na presente invenção reivindicada ver as patentes US listadas anteriormente neste documento e anteriormente incorporadas por referência.

Normalmente, os fotoiniciadores de radicais livres são divididos entre os que formam radicais por clivagem, conhecidos como "Norrish Tipo I" e aqueles que formam radicais por abstração de hidrogênio, conhecidos como "Norrish tipo II". Os fotoiniciadores "Norrish tipo II" requerem um doador de hidrogênio, que serve como à fonte de radical livre.

Para formular um revestimento curável por radiação para fibras ópticas com êxito, é necessário analisar a sensibilidade de comprimento de onda do(s) fotoiniciador(es) presente no revestimento para determinar se eles vão ser ativados pela luz de LED escolhida para fornecer a luz de polimerização.

Para fontes de luz de LED que emitem na faixa de comprimento de onda de 300 - 4756m, especialmente aqueles que emiten de 365nm, 390Nm, Ou 395nm, exemplos de fotoiniciadores adequados absorventes nesta área incluem: óxidos de benzoilfosfina, tal como, por exemplo, óxido de 2,4,6-trimetilbenzoil difenilfosfina (Lucirin TPO da BASF) e 2,4,6-trimetilbenzoil fenil, óxido de etoxi fosfina (Lucirin TPO-L da empresa BASF), óxido de bis(2,4,6- trimetilbenzoil)-fenilfosfina (Irgacure 819 ou BAPO de Ciba), 2-metil-l-[4- (metiltio) fenil] -2-morfolinopropanono-l (Irgacure 907 de Ciba), 2-benzil-2-(dimetilamino)-l-[4- (4-

morfolinil)fenil] -1-butanona (Irgacure 369 de Ciba), 2- dimetilamino-2- (4-metil-benzil)-1-(4- morfolin-4-il-fenil)- butan-l-ona (Irgacure 379 de Ciba), 4-benzoil-4'-metil difenil sulfeto (Chivacure BMS de Chitec), 4,4! -bis (dietilamino) benzofenona (Chivacure EMK de Chitec), e 4,4'-bis(N,N'-dimetilamino) benzofenona (cetona de Michler). Também adequadas são as misturas dos mesmos.

Adicionalmente, os fotossensibilizadores são úteis em conjunto com fotoiniciadores na realização de cura com fontes de luz de LED que emitem nesta faixa de comprimento de onda. Exemplos de fotossensibilizadores adequados incluem: antraquinonas, tais como 2-metilantraquinona, 2- etilantraquinona, 2-tertbutilantraquinona, 1- cloroantraquinona, e 2-amilantraquinona, tioxantonas e xantonas, tais como isopropil tioxantona, 2- clorotioxantona, 2,4-dietiltioxantona, e 1-cloro-4- propoxitioxantona, formato de metil benzoíla (Darocur MBF de Ciba), benzoato de metil-2-benzoila (Chivacure OMB de Chitec), sulfeto de 4-benzoil-4'-metil difenil (Chivacure BMS de Chitec), 4,4'-bis(dietilamino)benzofenona (Chivacure EMK de Chitec).

Quando fotossensibilizadores são empregados, outros fotoiniciadores absorventes em comprimentos de onda mais curtos podem ser usados. Exemplos de tais fotoiniciadores incluem: benzofenonas, tais como benzofenona, 4-metil benzofenona, 2,4,6-trimetil benzofenona, e dimetoxibenzofenona, e, 1l-hidroxifenil cetonas, tais como 1-hidroxiciclo-fenil cetona, fenil (1-hidroxi-isopropil)- cetona, 2-hidroxi-l-[4-(2-hidroxietoxi) fenil]-2-metil-l- propanona, e 4-isopropilfenil (l1-hidroxi)cetona, benzil dimetil cetal, e oligo- [2-hidroxi-2-metil-1-[4-(1- metilvinil)fenil] propanona] (Esacure KIP 150 de Lamberti). É possível que fontes de luz de LED UV sejam designadas para emitirem luz a comprimentos de onda mais curtos.

Para as fontes de luz de LED que emitem em comprimentos de onda entre cerca de 100 e cerca de 300 nm, os fotoiniciadores absorventes com os comprimentos de onda mais curtos podem ser usados.

Exemplos de tais fotoiniciadores incluem: benzofenonas, tais, como benzofenona, 4-metil benzofenona, 2,4,6-trimetil benzofenona, e dimetoxibenzofenona, &, 1-hidroxifenil cetonas, tais como l-hidroxiciclo-fenil cetona, fenil(l- hidroxi)cetona, 2-hidroxi-1-[4- (2-hidroxietoxi) fenil] -2- metil-1-propanona, e 4- isopropilfenil (1-hidroxi- isopropil)cetona, benzil dimetil cetal, e oligo- [2-hidroxi- 2-metil-l1-[4- (L-metilvinil) fenil]lpropanona]l (Esacure KIP

150 de Lamberti). As fontes de luz de LED podem também ser designadas para emitir luz visível, que pode também ser usado para curar os materiais de revestimentos de fibras ópticas, tintas, tampões, e de matriz.

Para as fontes de luz de LED que emitem luz a comprimentos de onda entre cerca de 475 nm a cerca de 900nm, exemplos de fotoiniciadores adequados incluem: canforoquinona, 4,4'-bis(dietilamino) benzofenona (Chivacure EMK de Chitec), 4,4'-bis (N,N'-dimetilamino) benzofenona (cetona de Michler), óxido de bis(2,4,6- trimetilbenzoil)-fenilfosfina (Irgacure 819 ou BAPO de Ciba), metalocenos, tais como bis(eta 5-2-4- ciclopentadien-1-il) bis [2,6-difluoro-3-(lH-pirrol-l-il) fenill titânio (Irgacure 784 de Ciba), e os fotoiniciadores

' de luz visível de Spectra Group Limited, Inc., tais como H- Nu-470, H-Nu-535, H-Nu-635, H-Nu-Azul-640 e H-Nu-Azul-660. Em uma modalidade da presente invenção reivindicada, a luz emitida pelo LED é radiação UVA, que é a radiação com um comprimento de onda entre cerca de 320 e cerca de 400nm.

Em uma modalidade da presente invenção reivindicada, a luz emitida pelo LED é a radiação UVB, que é a radiação com um comprimento de onda entre cerca de 280 e cerca de 320nm.

Em uma modalidade da presente invenção reivindicada, a luz emitida pelo LED é a radiação UVC, que é a radiação com um comprimento de onda entre cerca de 100 e cerca de 280 nm.

Em uma modalidade da presente invenção reivindicada, a presente composição compreende, em relação ao peso total da composição, de cerca de 0,5% em peso a cerca de 7% em peso de um ou mais fotoiniciadores de radicais livres. Em uma modalidade, a presente composição compreende, em relação ao peso total da composição, de cerca de 1% em peso a cerca de 6% em peso de um ou mais fotoiniciadores de radicais livres, em relação ao peso total da composição. Em outra modalidade, a presente composição compreende, em relação ao peso total da composição, de cerca de 2% em peso a cerca de 5% em peso de um ou mais fotoiniciadores de radicais livres.

Normalmente, os fotoiniciadores catiônicos não são necessários ou desejados em revestimentos curáveis por radiação à base de oligômeros de (met)acrilato de uretano para funcionar como fotoiniciadores. Sabe-se, contudo, que o uso de pequenas quantidades de fotoiniciadores catiônicos comercialmente disponíveis em revestimentos curáveis por

: radiação para funcionar quimicamente como uma fonte de ácido fotolatente. O ácido fotolatente tem valor no revestimento já que sua presença é conhecida por intensificar a resistência das fibras, Ver Patente US Número 5.181.269.

O processo de produção de fibra óptica oferece uma condição única para a aplicação de LED. É bem conhecido que a luz de LED atual (360 nm, e mais longos) pode fornecer uma boa cura através de uma camada de revestimento porque sua onda mais longa do seu comprimento de onda mais longo é adequada para uma boa penetração.

Com relação à cura de superfície, tem sido observado na cura por LED de outros tipos de revestimentos, que os resultados de cura por LED na superfície do revestimento são menos do que satisfatórios devido à inibição de oxigênio. A inibição de oxigênio da cura de superfície induzida por LED não é emitida na produção de fibra óptica, porque a inertização da superfície da fibra óptica com o gás inerte nitrogênio durante a cura dos revestimentos tem sido padrão na indústria de fibra óptica durante algum tempo. Na prática para revestimentos de fibras ópticas com revestimentos curáveis por radiação, o ambiente de cura do revestimento está em uma área circundada de tubo de quartzo pequena, controlada, com uma atmosfera de nitrogênio, resultando em níveis de oxigênio muito baixos estando presentes (tão baixo quanto 20 ppm). Assim, o LED pode oferecer boa cura através e boa cura de superfície de revestimentos de fibra óptica.

Prevê-se que haverá um período de transição para a introdução de lâmpadas de LED para a indústria de fibra

Í óptica. Durante este período, eles podem ser usados em conjunção com lâmpadas de mercúrio convencionais, em vez de substituí-los completamente, (este parágrafo foi transferido para os fundamentos da invenção.) A medição da quantidade de cura que um revestimento à base de (met)acrilato de uretano curável por radiação sofreu geralmente é feita pela condução de uma determinação do "Percentual de Insaturação de aAcCcrilato Reagido" (abreviar por "% de IAR"). Para os revestimentos da presente invenção reivindicada, após cura com uma luz de LED tendo um comprimento de onda de cerca de 100 nm à cerca de 900nm, o %IAR na superfície superior do revestimento é de cerca de 60% Ou maior, preferencialmente, cerca de 70% ou maior, mais preferencialmente, cerca de 75% ou maior, mais altamente preferencialmente cerca de 80% ou maior, mais preferencialmente cerca de 85% ou maior, mais altamente preferencialmente cerca de 90% ou maior, e mais altamente preferencialmente cerca de 95% ou mais. É possível alcançar uma %IAR de 100% usando LEDs para curar as composições da presente invenção reivindicada.

É a superfície superior do revestimento onde o %IAR é medido, porque, como anteriormente descrito; espera-se que a luz de LED forneça boa cura através. No entanto, a quantidade de cura na superfície superior é crítica para atingir o nível indicado, a fim de produzir fibra óptica revestida viável.

oO décimo sétimo aspecto da presente invenção reivindicada é uma fibra óptica revestida compreendendo uma fibra óptica e pelo menos um revestimento, em que O dito pelo menos um revestimento é produzido por revestimento da

' fibra óptica com pelo menos uma composição de revestimento curável por radiação para uma óptica fibra compreendendo: (a) pelo menos um oligômero de (met)acrilato de uretano; (b) pelo menos um monômero diluente reativo; e (e) pelo menos um fotoiniciador; para obter uma fibra óptica revestida não curada, e curar a dita fibra óptica revestida não curada por irradiação com uma luz de diodo emissor de luz (LED) possuindo um comprimento de onda de cerca de 100 nm a cerca de 900 nm, para obter um revestimento curado tendo uma superfície superior, o dito revestimento curado tendo uma porcentagem de Insaturação de Acrilato Reagido (% IAR) na superfície superior de cerca de 60% ou maior.

As novas composições curáveis por radiação da presente invenção reivindicadas podem ser aplicadas em fibras ópticas comercialmente disponíveis convencionais, fibra óptica resistente à dobra, fibra de cristal fotônico e podem ainda ser aplicadas sobre fibra óptica hermeticamente fechada. Os revestimentos curáveis por radiação da presente invenção reivindicada são viáveis para aplicação em ambas as fibras óptica de Modo Único e de MultiModo.

No revestimento de uma fibra óptica, primeiro a fibra óptica é estirada em uma torre de estiramento e, em seguida, o revestimento primário é aplicado, e com processamento de úmido em seco, a próxima etapa é para um LED ser usado para emitir luz suficiente para curar o revestimento primário, dito revestimento primário curado tendo um percentual de Insaturação de Acrilato Reagido (% TIAR) na superfície superior de cerca de 60% ou maior.

Com o processamento de úmido em úmido a próxima etapa é aplicar o revestimento secundário.

De qualquer maneira, depois do revestimento primário ser aplicado, então, o revestimento secundário é aplicado na parte superior do revestimento primário, então os LEDs são usados para emitir luz para curar os revestimentos curáveis por radiação sobre a fibra óptica resultando no revestimento secundário sendo curado.

Os LEDs estão comercialmente disponíveis. Fornecedores de LEDS comercialmente disponíveis foram listados anteriormente neste documento.

Após o revestimento secundário ser curado, uma camada de "revestimento de tinta" é opcionalmente aplicada e, então, a fibra óptica com tinta e revestida pode ser ainda configurada em uma configuração de Tubo Loose ou colocada juntamente com outras fibras ópticas revestidas e com tinta em um "conjunto de fitas" e um revestimento de matriz curável por radiação é usado para manter as fibras ópticas no local desejado no conjunto de fitas, ou em algum outro tipo de configuração adequada para implantação em uma rede de telecomunicações.

É também possível que fibras revestidas individuais possam ser revestidas com um revestimento "upjacketing" que aumenta o diâmetro externo da fibra consideravelmente., As fibras com revestimento upjacketing podem ser tingidas, coloridas ou revestidas com amido (clear coated). As Fibras com revestimento upjacketing podem ser processadas para a implantação de uma rede de telecomunicações.

É também possível agrupar as fibras em conjunto em múltiplas matrizes que podem ou não ser planas, produzindo assim uma estrutura de fita intensificada ou modelo de fibra soprada.

Em uma modalidade da presente invenção reivindicada, o revestimento curável por radiação está sendo usado quer como um revestimento primário, ou como um revestimento secundário, ou como um revestimento de matriz, ou como um revestimento de tinta ou como um revestimento upjacketing. o décimo nono aspecto da presente invenção reivindicada é um processo para o revestimento de uma fibra óptica que compreende: (a) operar uma torre de estiramento de vidro para produzir uma fibra óptica de vidro; (b) revestir a referida fibra óptica de vidro com pelo menos uma composição de revestimento curável por radiação para uma fibra óptica, em que a dita pelo menos uma composição de revestimento curável por radiação compreende: (1) pelo menos um oligômero de (met)acrilato de uretano; (ii) pelo menos um monômero diluente reativo; e (iii) pelo menos um fotoiniciador; para obter uma fibra óptica de vidro revestida com um revestimento não curado, Ee (ec) curar o dito revestimento não curado na dita fibra óptica de vidro revestida por irradiação de dito revestimento não curado com uma luz de díodo emissor de luz (LED), tendo um comprimento de onda de cerca de 100 nm a cerca de 900 nm, para obter um revestimento curado tendo uma superfície superior, dito revestimento curado tendo um % de Insaturação de Acrilato Reagido (% IAR) na superfície superior de cerca de 60% ou maior.

' Em uma modalidade do processo do terceiro aspecto da presente invenção reivindicada, para aplicação de um revestimento Upjacketing a velocidade de linha da fibra óptica é pelo menos cerca de 25 m/minuto.

Em uma modalidade do processo do terceiro aspecto da presente invenção reivindicaday, para a aplicação do revestimento Upjacketing a velocidade de linha da fibra óptica é pelo menos cerca de 100 m/míinuto.

Em uma modalidade do processo do terceiro aspecto da presente invenção reivindicada, para a aplicação dos revestimentos primário e secundário a velocidade de linha da fibra óptica é pelo menos cerca de 500 m/minuto.

Em uma modalidade do processo do terceiro aspecto da presente invenção reivindicada, para a aplicação dos revestimentos primário e secundário a velocidade de linha da fibra óptica é pelo menos cerca de 750 m/minuto.

Em uma modalidade do processo do terceiro aspecto da presente invenção reivindicada, para a aplicação dos revestimentos primário e secundário a velocidade de linha da fibra óptica é pelo menos cerca de 1000 m/minuto.

Em uma modalidade do processo do terceiro aspecto da presente invenção reivindicada, para a aplicação do revestimento de tinta a velocidade de linha da fibra óptica é não mais que cerca de 3000 m/minuto.

Em uma modalidade do processo do terceiro aspecto da presente invenção reivindiícada, para a aplicação dos revestimentos primário e secundário a velocidade de linha da fibra óptica é não mais que cerca de 2500 m/minuto.

Em uma modalidade do processo do terceiro aspecto da presente invenção reivindicada, para a aplicação dos

' revestimentos primário e secundário a velocidade de linha da fibra óptica é não mais que cerca de 2400 m/minuto.

Em uma modalidade do processo do terceiro aspecto da presente invenção reivindicada, para a aplicação dos revestimentos primário e secundário a velocidade de linha da fibra óptica é não mais que cerca de 2300 m/minuto, Em uma modalidade do processo do terceiro aspecto da presente invenção reivindicaday para a aplicação dos revestimentos primário e secundário a velocidade de linha da fibra óptica é não mais que cerca de 2100 m/mínuto.

Em uma modalidade do processo do terceiro aspecto da presente invenção reivindicada, para a aplicação dos revestimentos primário e secundário a velocidade de linha da fibra óptica é de cerca de 100 m/min a cerca de 2500 m/min para a aplicação dos revestimentos Primário e Secundário. Em outra modalidade do processo do terceiro aspecto da presente invenção reivindicada, a velocidade de linha da fibra óptica é de cerca de 100 m/min a cerca de 2400 m/min. Em outra modalidade do processo do terceiro aspecto da presente invenção reivindicada, a velocidade de linha da fibra óptica é de cerca de 1000 m/min a cerca de 2400 m/min. Em outra modalidade do processo do terceiro aspecto da presente invenção reivindicada, a velocidade de linha da fibra óptica é de cerca de 1000 m/min a cerca de 2300 m/min. Em outra modalidade do processo do terceiro aspecto da presente invenção reivindicada, a velocidade de linha da fibra óptica é de cerca de 1200 m/min a cerca de 2300 m/min. Em outra modalidade do processo do terceiro aspecto da presente invenção reivindicada, a velocidade de linha da fibra óptica é de cerca de 1200 m/min a cerca de

4o 2100 m/min.

Em uma modalidade do processo do terceiro aspecto da presente invenção reivindicada, para aplicação da camada de tinta, a velocidade de linha da fibra óptica é entre cerca de 500 metros/minuto e 3000 metros/minuto. Em uma modalidade do processo do terceiro aspecto da presente invenção reivindicada, para aplicação da camada de tinta, a velocidade de linha da fibra óptica é entre cerca de 750 metros/minuto e cerca de 2100 metros/minuto.

Em uma modalidade do processo do terceiro aspecto da presente invenção reivindicada, para a aplicação do revestimento upjacketing, a fibra óptica é executado a uma velocidade de linha de entre cerca de 25 metros/minuto e 100 metros/minuto.

Os exemplos específicos divulgados aqui devem ser considerados como sendo principalmente ilustrativos. Várias mudaças, além das descritas, irão, sem dúvida, ocorrer aos versados na técnica, e tais modificações devem ser entendidas como formando uma parte da presente invenção na medida em que elas caem dentro do espírito e escopo das reivindicações anexas.

EXEMPLOS A presente invenção é ainda ilustrada com certo número de exemplos, que não devem ser considerados como limitantes do escopo da presente invenção, Os componentes listados nestes exemplos têm os seguintes nomes comerciais, estão disponíveis a partir da fonte listada e têm a composição química indicada.

Tabela 1. Descrição dos Componentes Usados nos Exemplos

Componentes Descrição Número de Fornece-or Registro

CAS BHT Estabilizador 3,5-/128-37-0 Asland di-terc-butil Hidroxi tolueno a Chivacure 2-|Fotossensibilizado |83846-86-0 Chitec ITX r 2-isopropil tioxantona Chivacure Fotoiniciador de 83846-85-9 Chitec BMS Sulfeto de 4- benzol-4'-metil difenila Chivacure Fotoiniciador de | 75980-60-8 Chitec TPO óxido de 2,4,6- trimetilbenzoil difenilfosfina CN-110 Ooligômero de | 55818-57-0 Sartomer acrilato de bifodnol A epoxi CN120%Z Oligômero de | 55818-57-0 Sartomer acrilato de bifodnol A epoxi CN549 Treta-acrilato de|Propriedade | Sartomer poliéster modificado por amina

CN971A80 80% de oligômero|Propriedade | Sartomer de acrilato de |+ 42978-66- uretano em SR-306 5 Darocur 1173 | Fotoiniciador de | 7473-98-5 Ciba 2-hidroxi-2-metil- 1-fenol propano Corning Corning Ebercril 350 |Acrilato de | Propriedade silicone [argacure 264 | [arasa ema = Irgacure 369 |Fotoiniciador 1- |119313-12-1 |Ciba hidroxi cicloexil fenil cetona Irgacure 819 |2-benzil-2- 162881-26-7 |Ciba (dimetilamino)-1- (4- (morfolino) fenil]- 1-butanona Irgacure 907 |Fotoiniciador 2- |71868-10-5 Ciba metil-1-[4- (metiltio)fenil]- 2- morfolinopropano-1 Irgacure Fotoiniciador 2- |106797-53-9 |Ciba 2959 hidroxi-1-[4-(2- hidroxietoxi)fenil ]-2-metil-1-

[Co leão |] | | Irganox Antioxidante 41484-35-9 Ciba 1035 tiodietileno bis- (3,5-di-terc- butil-4s-hidroxi) hidroxicinamato Ooligômero A PPG/TDI/HEA Propriedade |DSM Oligômero de Desotech acrilato de uretano, PM = 1580 Dispersão de/ 20% de dispersão 72102-84-2 DSM Pigmento de cromoftal | + 15625-89-|Desotech Alaranjado laranja em SR-351 5 SR-238 Monômero de | 13048-33-4 Sartomer diacrilato de hexanodiol SR-295 Monômero de tetra- |4986-89-4 + |Sartomer acrilato de | 3524-68-3 pentaeritriol SR-306 Monômero de | 42978-66-5 Sartomer diacrilato de tripropileno glicol SR-349 Diacrilato de |64401-02-1 Sartomer bifosfonol A etoxilado SR-351 Monômero de | 15625-89-5 Sartomer triacrilato de trimetilpropano o es E | etoxilado 87-0 SR-506 Monômero de | 5888-67-1 Sartomer acrilato de isobornila Tinuvin 123 Estabilizador de |129757-67-1 |Ciba luz de bis- (1-

octiloxi-2,2,6,6-

tetrametil-4-

piperidinil)sebaca to Dispersão de | Dispersão de 60% |/13463-67-7 DMS pigmento de dióxido de|+ 15625-89- | Desotech branco titânio em SR-351 5

Tabela 2A.

Revestimentos Secundários e Tintas Usando

Fonte de luz de LED de Diamante Negro UV da Cúpula a 8 m/min no ar [ [menos [menpro2 |mxengios —[exenpao + | Componentes |Este é um|Exemplo da Este é um|Exemplo da (quantida- exemplo Invenção, exemplo Invenção, des em %p) Comparativ | Curas om | Comparativo | Curas o de Curas |luz LED a|de Curas | com luz de com 365 nm com LED a 365

Sistemas Sistemas de | nm de Fusão 300

Fusão 300 W/ em luz wW/ em luz UV lâmpada

UV e D a vapor lâmpada de mercúrio

D a vapor

' ae mercúrio |onsgênero a | soon | aa | | [ensino ago | eos] | ema [| oo] ane [| | eme PP ans | 2236 | ses O asa | nes] os DP ano | 23] | ss | so Dos DO | | A E E A] | smsos | so | se | 09 | ae |oemase | aso [| 42 | 56 | 5066 | Dispersão 3,80 de pigmento branco Dispersão 8,55 de pigmento laranja Chivacure 0,50 0,47 Em

TPO “= =| A 184 819

E 2907

ELAS 1173 [ensvaare |O [sw | 1 |

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Revestimentos secundários e tintas, tal como descrito na Tabela 2A Usando fonte de luz de LED Phoseon RX Fireflex a 8 m/min no ar [ [memos [mentos [menio7 [menção 6 | Este é um Exemplo Este é um Exemplo da exemplo da exemplo Invenção, Comparati- | Invenção, Comparati- | Formulação vo Formula- vo do Exemplo Formulação |ção de Formulação |4 da de Curas Curas Do de Curas Invenção, do exemplo exemplo 2 |do Exemplo | Curas com 1 com com luz 3 com luz de LED Sistemas LED Sistemas a 365 nm de Fusão a 365 nm de Fusão 300 W/ em 300 W/ em luz UV de luz UV de lâmpada D lâmpada D a vapor de a vapor de mercúrio mercúrio % de ISR na 45,7 61;05 44,8 65,7 superfície superior % de ISR na 88,3 291,0 73,8 80,6 superfície inferior Tabela 3, Revestimentos Secundários usando fonte de luz de UV LED Summit no Revestimento de Tinta Exemplo Exemplo da Comparativo - | Invenção, Formulação do | Formulação do Exemplo 1 |/Exemplo 1, Curas com | curas com luz Sistemas de de LED a 365 Fusão 300 W/|mm em luz UV de lânphada D a vapor de mercúrio [25 nin, nierogênio — | | |

PPP RE inferior

LU [200 nin, ierogênio | % de ISR ma meetíi me | 74,0 superior inferior Tabela 4. Tintas Usando fonte de luz de UV LED Summit no Revestimento de Tinta Exemplo Formulação do Comparativo - | EXemplo 3 da (Formulação do| invenção, Exemplo 3) Curas com luz Curas comjde LED a 365 Sistemas de nm Fusão 300 W/ em luz UV de lâmpada D a vapor de mercúrio [200 mms, aterogemto [| superior Lo [200 nin, mierogenio — | | |

Tabela 5. Revestimentos Curáveis Convencionais (Exemplo Comparativo) e Primários Curáveis por LED Componentes (quantidades | EXxXemplo Exemplo da em % p) Comparativo invenção, Curas com | Curas com luz Sistemas de de LED a 365 Fusão 300 W/|nm em luz UV de lânpada D a vapor de mercúrio Acrilato —de — políéter uretano [snsso a Ds | resoxantona ae isopropiza | = | as | [gano 20as | as | es | y-mercaptopropil trimetoxi 1,0 1,0 silano Tabela 6. Material de Matriz Curável Convencional (Exemplo Comparativo) e Curável por LED

' 50 Componentes (quantidades Exemplo Exemplo da em % p) Comparativo invenção, Curas com Curas com luz Sistemas de de LED a 365 Fusão 300 W/ nm em luz UV de lâmpada D a vapor de mercúrio uretano ' [sas o ao | [gare 268 [ao | = | |ensvacure 90 | as [| . | | gacure ea Pa | |ensvacure ms [ao [asas ao Tabela 7. Revestimento curável convencional (Exemplo Comparativo) e de tampão curável por LED Componentes (quantidades Exemplo Exemplo da em % p) Comparativo invenção, Curas com Curas com

Sistemas de luz de LED à Fusão 300 W/ 365 nm em luz UV de lâmpada D a vapor de mercúrio uretano |parcew 2213 — | o | - | [gare 619 [| ao | | enivacure sm a [ara ao | Tabela 8. Curas de Revestimento Curável Convencional (Exemplo Comparativo) e de tampão curável por LED com fonte de luz visível LED Componentes Exemplo Exemplo da (quantidades em % p) Comparativo invenção, Curas com Curas com luz Sistemas de de LED a 455 Fusão 300 W/ nm em luz UV de lâmpada D à vapor de mercúrio uretano |parcewr atra o e | |cansorguinona Po | [ensino Tabela 9. Curas de Revestimento Curável Convencional (Exemplo Comparativo) e de Tampão Curável por LED com Fonte de Luz de UVB LED Componentes Exemplo Exemplo da (quantidades em % p) Comparativo invenção, Curas com Curas com luz Sistemas de de LED a 285 Fusão 300 W/ nm em luz UV de lâmpada D a vapor de mercúrio Acrilaco —de — poliéter uretano | parou ara | rgscure ara a |rgscure 29 [a | [pesso a | 20 |

Tabela 10, Curas de Revestimento Curável Convencional (Exemplo Comparativo) e de Tampão Curável por LED com Fonte de Luz de UVC LED Componentes Exemplo Exemplo da (quantidades em % p) Comparativo invenção Curas com Curas com luz Sistemas de de LED a 210 Fusão 300 W/ nm em luz UV de lâmpada D a vapor de mercúrio Acrilato de poliéter 35,0 35,0 uretano emo2-z | pares 2195 po | enivacure mo o O -

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Percentual de Insaturação de Acrilato Reagido para o 7 revestimento primário abreviado como % IAR do Método de Teste Primário: O grau de cura na superfície superior de um revestimento primário sobre uma fibra óptica ou fio de metal é determinado por FTIR usando um acessório ATR de diamante. Os parâmetros do instrumento FTIR incluem: 100 varreduras co-adicionadas, resolução de 4 cm”, detector DTGS, uma faixa do espectro de 4000 - 650 cmº, e uma redução de aproximadamente 25% na velocidade de espelho padrão para melhorar o sinal-para-ruído. Dois espectros são necessários; um dos revestimentos líquidos não curados que corresponde ao revestimento sobre a fibra ou fio e um revestimento primário sobre a fibra ou fio.

O espectro do revestimento de líquido é obtido após cobrir completamente a superfície do diamante com o revestimento. O líquido deve ser do mesmo lote que é usado para revestir a fibra ou fio, se possível, mas o requisito mínimo é que ele deve ser da mesma formulação. O formato final do espectro deverá ser na absorbância.

Um filme fino de cimento de contato é espalhado sobre a área central de uma peça de l-polegada quadrada de filme 3-mil Mylar. Após o cimento de contato se tornar pegajoso, uma peça de fio ou fibra óptica é colocada no mesmo, Coloca-se a amostra sob um microscópio óptico de baixa potência. Os revestimentos sobre a fibra ou fio são cortados através do vidro usando um bisturi afiado, Os revestimentos são então cortados longitudinalmente para baixo no lado superior da fibra ou fio com aproximadamente 1 centímetro, certificando-se que o corte é limpo e que Oo

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revestimento secundário não dobra no revestimento primário. Em seguida, os revestimentos são espalhados abertos sobre o cimento de contato de tal forma que o revestimento primário próximo ao vidro ou fio é exposto como um filme plano. A fibra de vidro ou fio é rompida na área onde o revestimento primário é exposto.

O revestimento primário exposto sobre o filme de Mylar é montado no centro do diamante com o eixo da fibra ou fio paralelo à direção do feixe de infravermelhos. A pressão deve ser colocada na parte de trás da amostra para assegurar um bom contato com o cristal. O espectro resultante não deve conter quaisquer absorbâncias a partir do cimento de contato. Se os picos de cimento de contato são observados, uma nova amostra deve ser preparada. É 7 importante executar o espectro imediatamente após a preparação da amostra, em vez de preparar as múltiplas amostras e executar espectros quando todas as preparações de amostra são completas. O formato final do espectro deverá ser de absorbância.

Tanto o líquido quanto o revestimento curado, medem a área do pico de ambos os picos de ligação dupla de acrilato a 810 cmº e um pico de referência na região 750 - 780 cm. A area de pico é determinada usando a técnica de linha de base onde uma linha de base é escolhida para estar tangente âabsorbância mínima em cada lado do pico. A área sob o pico e acima da linha de base é então determinada. Os limites de integração para o líquido e para a amostra curada não são idênticos, mas são semelhantes, especialmente para o pico de referência.

A razão de área de pico de acrilato para a área do o reeene—n O AAÚA[AÔ AAA ” AAÀ .W.."""" nn nn 22 - 2 / A 2 7]T]wao At )“ ” . NÓ çiwuiirCôIoO Sneneir-=ÉE Sn tt tttéeéP GC $)IA=tA=**“a | VIIP”BÚú'óoo". ns")ssE: ss $.0s 0 Ii.

Ú 0 "0 87 é vv 04 Rats = (Benz Re) x 100 : R, pico de referência é determinada tanto para O líquido quanto para a amostra curada.

O grau de cura, expresso como percentual de Insaturação de Acrilato Reagido (% IAR), é calculado a partir da equação abaixo: Onde R, é a razão da área da amostra líquida e R; é à razão da área do primário curado.

O percentual de Insaturação de Acrilato Reagido para O revestimento secundário é abreviado como % IAR para O Método de Teste Tecundário.

O grau de cura do revestimento secundário em uma fibra óptica é determinado por FTIR usando um acessório ATR de diamante.

Os parâmetros do instrumento FTIR incluem: 100 varreduras co-adicionadas, resolução de 4 em ', detector DTGS, uma faixa do espectro de 4000 - 650 cm”, e uma redução de aproximadamente 25% na velocidade de espelho padrão para melhorar a razão de sinal-para-ruído.

Dois espectros são necessários; um dos revestimentos líquidos não curados que corresponde ao : revestimento sobre a fibra e um dos revestimentos externos : na fibra.

O espectro do revestimento líquido é obtido após | cobrir completamente a superfície de diamante com o revestimento.

O líquido deve ser do mesmo lote que é usado para revestir a fibra se possível, mas o requisito mínimo é que ele deve ser da mesma formulação.

O formato final do espectro deverá ser de absorbância.

A fibra é montada sobre o diamante e a pressão suficiente é colocada sobre à fibra para obter um espectro adequado para a análise quantitativa.

Para intensidade espectral máxima, a fibra deve ser colocada no centro do

' diamante paralela à direção do feixe de infravermelhos. Se 7 a intensidade insuficiente é obtida com uma única fibra, 2- 3 fibras podem ser colocadas sobre diamante paralelas entre si e tão próximas quanto possível. O formato final do espectro deverá ser de absorbância.

Tanto para oO líquido quanto para o revestimento curado, a medida da área do pico de ligação dupla de acrilato a 810 cmº* e de um pico de referência na região de 750 - 780 cm. A área de pico é determinada usando a técnica de linha de báse em que uma linha de base é escolhida para ser tangente à absorbância mínima em ambos os lados do pico. A área sob o pico e acima da linha de base é então determinada. Os limites de integração para O líquido e para a amostra curada não são idênticos, mas são semelhantes, especialmente para o pico de referência.

A razão da área de pico de acrilato para a área do pico de referência é determinada tanto para o líquido 6% RAU = (R, — R,) x 100

R quanto para a amostra curada, O grau de cura, expresso como percentual de Insaturação de Acrilato Reagido (% TAR), é calculado a partir da equação abaixo: onde R, é a razão da área da amostra líquida e Rx É à razão da área do revestimento secundário curado.

Todas as referências, incluindo publicações, pedidos de patentes e patentes aqui citados, são incorporadas aqui por referência na mesma medida como se cada referência fosse individualmente e especificamente indicada para ser incorporada por referência e fosse estabelecida na sua totalidade aqui.

' O uso dos termos "um, uma" e "uns, umas" e "o, a, os, ] as" e referentes similares no contexto da descrição da invenção (especialmente no contexto das reivindicações seguintes) devem ser interpretados no sentido de abranger tanto o singular quanto o plural, salvo indicação em contrário neste documento ou em clara contradição com o contexto. Os termos "compreendendo" "tendo", "incluindo" e "contendo" devem ser interpretados como termos abertos (ou seja, que significa "incluindo, mas não limitado a,"), salvo indicação em contrário. A recitação das faixas de valores descritas aqui é meramente destinada a servir como um método de forma abreviada de se referir individualmente para cada valor separado que cai dentro da faixa, a menos que indicado de outra forma aqui, e cada valor separado é incorporado no relatório descritivo como se fosse individualmente recitado aqui. Todos os métodos descritos aqui podem ser realizados em qualquer ordem apropriada, a menos que indicado de outra forma aqui ou de outra forma claramente contrariado pelo contexto. O uso de qualquer e de todos os exemplos, ou linguagem exemplar (por exemplo, "tal como") fornecida aqui é destinado apenas a esclarecer melhor a invenção e não representa uma limitação no escopo da invenção, salvo se reivindicado de outra forma. Nenhuma linguagem no relatório descritivo deve ser interpretada como indicando qualquer elemento não reivindícado como essencial para a prática da invenção.

As modalidades preferidas da presente invenção são descritas aqui, incluindo o melhor modo conhecido pelos inventores para a realização da invenção. Variações das modalidades preferidas podem se tornar evidentes para os

"o. versados na técnica mediante a leitura da descrição » anterior.

Os inventores esperam que os especialistas na técnica empreguem tais variações conforme apropriado e os inventores pretendem que à invenção seja praticada de outra forma que a especificamente descrita aqui.

Assim, a presente invenção inclui todas as modificações e equivalentes da matéria em questão nas reivindicações anexas aqui conforme permitido pela lei aplicável.

Além disso, qualquer combinação dos elementos descritos acima em todas as variações possíveis dos mesmos está englobada pela invenção, a menos que indicado de outra forma aqui ou claramente contrariado de outra forma pelo contexto.

Claims (15)

REIVINDICAÇÕES

1. Composição de revestimento curável por radiação para uma fibra óptica, caracterizada pelo fato de que a composição é capaz de sofrer fotopolimerização quando revestida em uma fibra óptica e quando irradiada por uma luz de diodo emíssor de luz (LED), tendo um comprimento de onda de 100 nm a 900 nm, para fornecer um revestimento curadao sobre a fibra óptica, o dito revestimento curado tendo uma superfície superior, o dito revestimento curado o 10 tendo um percentual de Insaturação de Acrilato Reagido (% IAR) na superfície superior de 60% ou maior.

2. Composição de revestimento curável por radiação, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de | que a luz do diodo emissor de luz (LED) tem um comprimento de onda de - de 100 nm a 300 nm; - de 300 nm a 475 nm; OU : - de 475 nm a 900 nm. À

3. Composição de revestimento curável por radiação, de e 20 acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que dita composição compreende: (a) pelo menos um oligômero de (met)acrilato de uretano; (b) pelo menos um monômero diluente reativo; e (c) pelo menos um fotoiniciador.

4. Composição de revestimento curável por radiação, de acordo com a reivindicação 3, caracterizada pelo fato de que o fotoiniciador é um fotoiniciador tipo I.

5. Composição de revestimento curável por radiação, de acordo com a reivindicação 3, caracterizada pelo fato de

: 2 , que o fotoiniciador é um fotoiniciador tipo II e à composição inclui um doador de hidrogênio.

6. Composição de revestimento curável por radiação, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1, 2, 3, 4 OU 5, caracterizada pelo fato de que a composição de revestimento é selecionada do grupo que consiste em uma composição de ' revestimento primário, uma composição de revestimento secundário, uma composição de revestimento de tinta, uma composição de revestimento tampão, uma composição de o 10 revestimento de matriz, e uma composição de revestimento Upjacketing.

7. Composição de revestimento curável por radiação, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1, 2, 3, 4, 5 OU 6, caracterizada pelo fato de que pelo menos 15% dos ingredientes no revestimento são de base biológica, em vez de base de petróleo, preferencialmente, pelo menos 20% dos ingredientes, mais preferencialmente, pelo menos 25% dos ingredientes.

8. Processo para o revestimento de uma fibra óptica, À 20 caracterizado pelo fato de que compreende: (a) fornecer uma fibra óptica de vidro, (b) revestir a dita fibra óptica de vidro, com pelo menos uma composição de revestimento curável por radiação para uma fibra óptica, preferencialmente uma composição de revestimento curável por radiação de acordo com qualquer uma das reivindicações 1, 2, 3, 4, 5, 6 Ou 7, em que a dita pelo menos uma composição de revestimento curável por radiação compreende: (1), pelo menos um oligômero de (met)acrilato de uretano;

E 3 7 (ii) pelo menos um monômero diluente reativo; e (iii) pelo menos um fotoiniciador; para obter uma fibra óptica de vidro revestida com um revestimento não curado, e (ce) curar o dito revestimento não curado na dita fibra óptica de vidro revestida por irradiação de dito revestimento não curado com uma luz de díodo emissor de luz (LED), tendo um comprimento de onda de 100 nm a 900 nm, para obter um revestimento curado tendo uma superfície o 10 superior, dito revestimento curado tendo um &% de Insaturação de Acrilato Reagido (% IAR) na superfície superior de cerca de 60% ou maior.

9. Processo, de acordo com a reivindicação &, caracterizado pelo fato de que a dita fibra óptica de vidro é fornecida pela operação de uma torre de estiramento de vidro para produzir a fibra óptica de vidro.

10. Processo, de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que à torre de estiramento de vidro é operada à uma velocidade de linha da fibra óptica e 20 de 100 m/min a 2500 m/min, tal como de 1000 m/min a 2400 m/min, ou de 1200 m/min a 2300 m/min, q.

Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 8, 9 ou 10, caracterizado pelo fato de que a luz do diodo emissor de luz (LED) tem um comprimento de onda de - de 100 nm a 300 nm; - de 300 nm a 475 nm; OU - de 475 nm a 900 nm.

12. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 8, 9, 10 ou 11, caracterizado pelo fato de

% que o fotoiniciador é um fotoiniciador tipo I.

13. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 8, 9, 10 ou 11, caracterizado pelo fato de que o fotoiniciador é um fotoiniciador tipo II e a composição inclui um doador de hidrogênio.

14. Fibra óptica revestida caracterizada pelo fato de que é obtenível pelo processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 8 a 13.

15. Fibra óptica revestiday de acordo com a + 10 reivindicação 14, caracterizada pelo fato de que a composição de revestimento é selecionada do grupo consistindo em uma composição de revestimento primário, uma composição de revestimento secundário, uma composição de revestimento de tinta, uma composição de revestimento tampão, uma composição de revestimento de matriz, e uma composição de revestimento de encamisamento. o