ES2261445T3 - Fibra optica coloreada y ensamblaje en cinta de fibras opticas que comprende dicha fibra. - Google Patents

Fibra optica coloreada y ensamblaje en cinta de fibras opticas que comprende dicha fibra.

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ES2261445T3 ES01955310T ES01955310T ES2261445T3 ES 2261445 T3 ES2261445 T3 ES 2261445T3 ES 01955310 T ES01955310 T ES 01955310T ES 01955310 T ES01955310 T ES 01955310T ES 2261445 T3 ES2261445 T3 ES 2261445T3
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Johannes Adrianus Van Eekelen
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Abstract

Fibra óptica que comprende un revestimiento interno endurecible por radiación y un revestimiento coloreado endurecible por radiación dispuesto para rodear dicho revestimiento interno en la que dicho revestimiento coloreado comprende: (A) 40-60% en peso de un diacrilato de resina epoxídica de bisfenol A, un diacrilato de resina epoxídica de bisfenol A modificada o una mezcla de ambos, (B1) 15-30% en peso de un disolvente de tipo diacrilato de glicol alifático alquioxilado, (B2) 5-25% en peso de un disolvente de tipo acrilato trifuncional, (C) 6-20% en peso de un sistema fotoiniciador que consiste en menos de 4% en peso de benzofenona y por lo menos dos fotoiniciadores homolíticos diferentes donadores de radicales libres, (D) 1-9% en peso de un agente antiadhesivo de tipo silicona basada en polidimetilsiloxano, y (E) 1-15% en peso de un pigmento seco; comprendiendo dicha composición menos de 5% en peso de un acrilato de uretano.

Description

Fibra óptica coloreada y ensamblaje en cinta de fibras ópticas que comprende dicha fibra.
Antecedentes de la invención
La presente invención se refiere a una fibra óptica que comprende un revestimiento interno y un revestimiento coloreado, denominada también fibra óptica coloreada, y a una cinta de fibra óptica que comprende una pluralidad de dichas fibras ópticas coloreadas.
Las fibras ópticas de vidrio se encuentran generalmente revestidas con dos capas superpuestas de revestimiento endurecidas por radiación, formando las dos juntas el llamado revestimiento primario o sistema de revestimiento primario. La capa de revestimiento (más abreviadamente "revestimiento") que se encuentra en contacto directo con el vidrio se denomina revestimiento primario interior y el revestimiento superpuesto, que se encuentra en la cara expuesta de la fibra revestida, se denomina revestimiento primario exterior. El revestimiento primario interior se puede denominar también revestimiento primario; entonces, el revestimiento primario exterior se denomina revestimiento secundario. Ambas definiciones se utilizan de forma intercambiable.
El revestimiento primario interior es normalmente un material relativamente blando mientras que el revestimiento primario exterior es un material relativamente más duro. El sistema de revestimiento primario se diseña para proporcionar protección ambiental a la fibra de vidrio y resistencia, entre otros, al fenómeno conocido de micro flexión, que puede causar atenuación de la capacidad de transmisión de señal de la fibra y es por tanto indeseable. Además, el sistema de revestimiento primario se diseña para proporcionar la resistencia deseada a las fuerzas de manipulación física, como las que aparecen cuando la fibra se somete a operaciones de cableado.
En general, el sistema de revestimiento primario se aplica sobre la fibra óptica durante el proceso de fabricación de estirado de la fibra óptica.
En las aplicaciones de telecomunicación de las fibras ópticas, se pueden empaquetar múltiples hebras individuales en estructuras mayores como cintas y cables, para maximizar la eficiencia. Sin embargo, después del encintado y cableado de la fibra, las hebras de fibra individuales deben ser distinguibles fácilmente una de la otra de forma que se puedan identificar exactamente durante, por ejemplo, la instalación y la reparación. La geometría del cable y/o la codificación por color se pueden utilizar para distinguir e identificar fibras individuales en un cable complejo.
Aunque se pueden utilizar varios métodos para codificar la fibra por color, la codificación por color se puede realizar ventajosamente tanto con una capa delgada coloreada (aproximadamente 10 micrómetros o menos), también llamada composición de tinta, que se dispone sobre la fibra con revestimiento primario antes del cableado y/o encintado de la misma o por medio de aplicar un revestimiento primario exterior coloreado sobre el revestimiento primario interior.
Típicamente, la aplicación del revestimiento primario exterior coloreado sobre el revestimiento primario interior tiene lugar durante el proceso de estirado de la fibra óptica. Por otro lado, la aplicación de una capa coloreada sobre la fibra óptica con revestimiento primario se produce generalmente en una línea de fabricación separada, después de que se ha fabricado la fibra óptica con revestimiento primario.
Por razones de concisión, a continuación en la presente especificación el término "revestimiento interno" indicará un revestimiento dispuesto para envolver la parte de vidrio de la fibra óptica, comprendiendo por tanto un "revestimiento primario interno" o un "sistema de revestimiento primario" (es decir que comprende un revestimiento primario interior y exterior). Dicho revestimiento interno a continuación se reviste a su vez con un revestimiento coloreado. Los términos "composición de revestimiento coloreada", "capa coloreada", "capa de tinta" y "composición de tinta" se utilizan de forma intercambiable a lo largo de la especificación.
Las cintas de fibra óptica se preparan por medio de empotrar por lo menos dos fibras ópticas individuales codificadas por color dentro de un material de matriz de soporte que, como los revestimientos primarios interno y externo, es también endurecible por radiación para maximizar la velocidad de fabricación. Las cintas de fibra óptica pueden comprender, por ejemplo, de 4 a 12 fibras coloreadas. El material de matriz puede envolver las fibras ópticas de vidrio codificadas por color o el material de matriz puede unir las fibras ópticas por los bordes. El endurecimiento del material de matriz tiene lugar durante la etapa de creación de la cinta después de que las fibras se han codificado por color por medio de la aplicación de un revestimiento coloreado. Por tanto, en un diseño de cinta, la capa de tinta reside entre el material de matriz de la cinta y el revestimiento primario exterior de las fibras.
Esto significa que las características de interficie de la capa de tinta (por ejemplo la energía superficial, adhesión) deben controlarse cuidadosamente para funcionar adecuadamente tanto con el material de matriz como con el revestimiento primario exterior en la estructura de la cinta. En concreto, la capacidad de un material de matriz endurecido de ser separable adecuadamente de la capa de tinta (desprendimiento) es una consideración técnica importante. El desprendimiento de la fibra se realiza generalmente por medio de una fuerza mecánica, aunque se conoce también el ablandamiento químico de la matriz con la utilización de disolventes.
La codificación por color de fibra óptica se puede basar en hasta 12 colores o más. Aunque las tintas de fibra óptica eran originalmente tintas basadas en disolvente o tintas de fraguado térmico, en tiempos más recientes, se han utilizado tintas endurecibles por radiación para aumentar la velocidad del proceso de entintado. En estas composiciones de tinta, el pigmento se dispersa en un portador o composición de base endurecible por radiación.
Al aumentar la demanda de fibras ópticas revestidas, los fabricantes deben responder añadiendo más líneas de fabricación de estirado de fibra e intentando aumentar las velocidades lineales de las líneas de producción de estirado/coloreado de fibra existentes. En el último caso, un factor que determinará el límite superior de la velocidad de línea será la característica de velocidad de endurecimiento de la composición de tinta endurecible por radiación, para una fuente e intensidad de radiación dada.
Si la velocidad de la línea aumenta hasta el extremo de que no se cumplen los requerimientos de tiempo de endurecimiento de la composición de tinta endurecible por radiación, la composición de tinta endurecible por radiación no habrá recibido una cantidad de radiación suficiente para causar el endurecimiento completo, o reticulación, de la composición de tinta endurecible por radiación.
La velocidad lineal de la línea de producción se encuentra generalmente relacionada inversamente con la cantidad de radiación que ataca a la fibra óptica de vidrio. Esto es, al aumentar la velocidad de la línea de fabricación, la cantidad de exposición a la radiación sobre la composición de tinta endurecible por radiación durante el proceso de fabricación descenderá necesariamente para una fuente de radiación dada. Un endurecimiento incompleto de la composición de tinta endurecible por radiación no es deseable y debe evitarse porque entonces pueden no lograrse las propiedades deseadas del revestimiento de tinta y/o el revestimiento de tinta no completamente endurecido puede resultar pegajoso (dando problemas en manipulaciones subsiguientes) o puede aparecer mal olor, y puede existir también un aumento no deseado de componentes extraíbles en el revestimiento de tinta supuestamente endurecido.
En general, las composiciones de revestimiento de tinta endurecibles por radiación se endurecen a una velocidad significativamente menor que las composiciones de revestimiento primario exterior endurecibles por radiación.
Se cree que los pigmentos presentes en las composiciones de tinta contribuyen a la velocidad menor de endurecimiento de los revestimientos de tinta. Por tanto, existe la necesidad de mejorar la velocidad de endurecimiento de la tinta.
Mientras que las composiciones de tinta deben tener una velocidad de endurecimiento muy rápida para asegurar el endurecimiento completo del revestimiento de tinta en las líneas de estirado/coloración de alta velocidad, el aumento de la velocidad de endurecimiento no debería ser a costa de otras propiedades importantes del revestimiento de tinta, como la de proporcionar una capacidad de desprendimiento adecuada. La capacidad de desprendimiento es la capacidad del revestimiento de tinta endurecido de separarse del material de matriz sin separar la capa de tinta del revestimiento primario exterior, para proporcionar un acceso sencillo a las fibras ópticas de vidrio individuales contenidas en el montaje de cinta, por ejemplo durante operaciones de cableado/conexión de las fibras ópticas.
Por tanto, una composición de tinta endurecible por radiación debería presentar preferiblemente propiedades de adhesión adaptables para proporcionar una adhesión entre el revestimiento primario exterior y el revestimiento de tinta mayor que la adhesión entre el revestimiento de tinta y el material de matriz para proporcionar un acceso sencillo a las fibras.
La solicitud de patente internacional publicación número WO 98/50317 describe un montaje de cinta que comprende una fibra óptica coloreada, donde el revestimiento coloreado de la fibra óptica está formado a partir de un sistema endurecible por radiación que contiene una mezcla de oligómeros, monómeros y por lo menos un fotoiniciador, seleccionados de forma que proporcionan un nivel de adhesión entre el revestimiento de tinta y el material de matriz menor que el nivel de adhesión entre dicho revestimiento de tinta y el revestimiento interno subyacente de la fibra.
La solicitud de patente EP-A-614099 describe la utilización de un agente antiadhesivo como un aceite de silicio o una fluororesina entre la capa de empaquetamiento y la capa de coloreado. En concreto, cuando se utilizan cantidades sustanciales de resinas de silicona, puede aparecer incompatibilidad en el líquido e imperfecciones en la composición de la matriz endurecida, que causa atenuación de la luz.
La solicitud de patente japonesa publicada JP-A-01022976 describe una composición de tinta endurecible por radiación que comprende oligómero de diacrilato de bisfenol A alquioxilado, un disolvente reactivo trifuncional y un fotoiniciador homolítico.
Resumen de la invención
El solicitante ha observado que, mientras algunas de las composiciones de tinta conocidas pueden cumplir los diferentes requerimientos de adhesión anteriores, estas tintas presentan generalmente una resistencia al agua insuficiente, en concreto cuando una cinta que comprende las fibras ópticas revestidas y entintadas se sumergen en agua durante un periodo de tiempo relativamente largo. Esta característica se denomina en adelante en la presente invención "resistencia a la impregnación de agua" de una fibra. Otras composiciones de tinta conocidas, que pueden presentar la resistencia a la impregnación de agua deseada no cumplen sin embargo los requerimientos de adhesión.
En la presente aplicación, la resistencia a la impregnación de agua se refiere a la capacidad de la fibra de mantener sustancialmente inalterados sus parámetros ópticos o mecánicos después de exposición a agua. Esta propiedad puede determinarse ventajosamente midiendo la variación del valor de atenuación de la señal transmitida a través de una fibra óptica inmersa en agua. En lo siguiente, cuando se hace referencia a las propiedades de impregnación de agua de una fibra óptica, el término "fibra óptica" comprende en su significado una fibra óptica como tal o una fibra óptica dispuesta en una matriz para formar una cinta de fibras. Según lo observado por el solicitante, las fibras con buenas propiedades de impregnación de agua son aquellas en las que el valor de atenuación es sustancialmente constante a lo largo del tiempo cuando la fibra se sumerge en agua a una temperatura predeterminada y durante un tiempo prede-
terminado.
En concreto, la variación del valor de atenuación medido debería ser menor que aproximadamente 0,05 dB/km durante por lo menos dos semanas cuando se sumerge la fibra en agua a una temperatura de 60ºC. De hecho, como ha observado el solicitante, las fibras que presentan un aumento de más de 0,05 dB/km en menos de dos semanas de prueba no pueden garantizar un comportamiento óptico fiable durante su vida de funcionamiento total.
Aunque no se desea limitarse a cualquier teoría concreta, se cree que el aumento del valor de atenuación de una fibra óptica sumergida en agua se puede correlacionar con el hecho de que el agua puede penetrar en la interficie entre dos capas de revestimiento, determinando de esta forma posibles fenómenos de micro flexión que pueden causar un aumento de la atenuación de la señal transmitida.
El solicitante ha observado además que mientras que una fibra revestida con una capa coloreada puede mostrar buenas características de impregnación de agua cuando se prueba como una fibra única, la misma fibra puede presentar características inaceptables cuando se reviste con un material de matriz para formar una cinta de fibra óptica. Como ha observado el solicitante, la interficie entre la capa coloreada y la capa de matriz es por tanto la interficie más crítica para las propiedades de impregnación de agua de las cintas de fibra óptica. Por tanto, debería lograrse una adhesión relativamente buena entre la capa coloreada y la capa de matriz y mantenerse durante el tiempo de vida completo de funcionamiento de la fibra óptica, para evitar la penetración de agua en la interficie de estas dos capas.
Existe por tanto una incompatibilidad aparente entre el requerimiento de buenas propiedades de separación y el requerimiento de buenas propiedades de impregnación de agua. Mientras que la primera propiedad requiere un grado de adhesión relativamente bajo entre la capa coloreada y la matriz, la segunda propiedad requiere una buena adhesión entre las dos capas, que no decaería como consecuencia de la presencia de agua.
Reconociendo el problema arriba descrito, el solicitante ha encontrado que es posible optimizar las propiedades de separación y las propiedades de impregnación de agua de la fibra óptica, en concreto cuando dicha fibra óptica se dispone en una cinta de fibra óptica, por medio de formular adecuadamente la composición de la resina que se aplica como revestimiento coloreado para alcanzar valores aceptables de ambas propiedades.
Un objeto de la presente invención por tanto se refiere a una fibra óptica que comprende un revestimiento interno y un revestimiento coloreado dispuesto para rodear dicho revestimiento interno, cuando dicha fibra se reviste con un material de matriz y se monta en una cinta de fibra óptica:
- dicho revestimiento coloreado presenta un grado de adhesión al revestimiento interno mayor que el grado de adhesión al material de matriz; y
- dicha fibra óptica montada en dicha cinta de fibra óptica presenta, después de un envejecimiento durante por lo menos dos semanas en agua a 60ºC, un aumento de la atenuación de la señal transmitida a 1550 nm menor que 0,05 dB/km respecto a la atenuación de la fibra óptica montada medida antes del envejecimiento.
Otro objeto de la presente invención se refiere a una cinta de fibra óptica que comprende una pluralidad de fibras ópticas unidas juntas por medio de un material de matriz, comprendiendo dichas fibras un revestimiento interno y un revestimiento coloreado dispuesto para rodear dicho revestimiento interno, donde dicho revestimiento coloreado presenta un grado de adhesión al revestimiento interno mayor que el grado de adhesión al material de matriz siendo sin embargo suficientemente alto de forma que dichas fibras ópticas presentan, después de un envejecimiento durante por lo menos dos semanas en agua a 60ºC, un aumento de la atenuación de la señal transmitida a 1550 nm menor que 0,05 dB/km respecto a la atenuación de las fibras ópticas medida antes del envejecimiento.
Preferiblemente, el aumento de la atenuación de la señal transmitida a 1550 nm es menor que aproximadamente 0,05 dB/km, después del envejecimiento de la fibra montada durante por lo menos un mes en agua a 60ºC. Más preferiblemente, la fibra se envejece en agua a 60ºC durante por lo menos dos meses sin mostrar dicho aumento de la atenuación, en concreto prefiriéndose un envejecimiento de por lo menos cuatro meses sin mostrar dicho aumento de la atenuación.
Preferiblemente, dicho revestimiento interno comprende un revestimiento primario interior y un revestimiento primario exterior y el revestimiento coloreado presenta un grosor desde aproximadamente 3 hasta aproximadamente 10 micrómetros.
Estos objetos de la presente invención se alcanzan por medio de una fibra óptica que comprende un revestimiento interno endurecible por radiación y un revestimiento coloreado endurecible por radiación dispuesto para rodear dicho revestimiento interno donde dicho revestimiento coloreado comprende:
(A) 40-60% en peso de un diacrilato de resina epoxídica de bisfenol A, un diacrilato de resina epoxídica de bisfenol A modificada o una mezcla de ambos,
(B1) 15-30% en peso de un disolvente de tipo diacrilato de glicol alifático alquioxilado,
(B2) 5-25% en peso de un disolvente de tipo acrilato trifuncional,
(C) 6-20% en peso de un sistema fotoiniciador que consiste en menos de 4% en peso de benzofenona y por lo menos dos fotoiniciadores homolíticos diferentes donadores de radicales libres,
(D) 1-9% en peso de un agente antiadhesivo de tipo silicona basada en polidimetilsiloxano, y
(E) 1-15% en peso de un pigmento seco,
comprendiendo dicha composición menos de 5% en peso de un acrilato basado en uretano.
Si dicha fibra se reviste con un material de matriz endurecible por radiación y se monta en una cinta de fibra óptica, dicha fibra óptica presenta, después de un envejecimiento durante por lo menos dos semanas en agua a 60ºC, un aumento de la atenuación de la señal transmitida a 1550 nm de menos de 0,05 dB/km respecto a la atenuación de la fibra óptica montada medida antes del envejecimiento.
Preferiblemente, los dos fotoiniciadores homolíticos del componente (C) difieren en su fotosensibilidad respectiva.
Preferiblemente, dicha composición de revestimiento coloreado endurecible por radiación comprende además menos de 3% en peso de N-vinil-caprolactamo.
Preferiblemente, dicha composición de revestimiento coloreado endurecible por radiación comprende como disolvente de tipo acrilato trifuncional (B2) triacrilato de trimetilol-propano.
Según una realización concreta preferida, dicha composición de revestimiento coloreado endurecible por radiación consiste esencialmente en:
(A) 40-60% en peso de un diacrilato de resina epoxídica de bisfenol A, un diacrilato de resina epoxídica de bisfenol A modificada o una mezcla de ambos,
(B1) 15-30% en peso de un disolvente de tipo diacrilato de glicol alifático alquioxilado,
(B2) 5-25% en peso de triacrilato de trimetilol-propano,
(C) 6-20% en peso de un sistema fotoiniciador que consiste en menos de 4% en peso de benzofenona y por lo menos dos fotoiniciadores homolíticos donadores de radicales libres,
(D) 1-9% en peso de un agente antiadhesivo de tipo silicona basada en polidimetilsiloxano, y
(E) 1-15% en peso de un pigmento seco.
Preferiblemente el disolvente de tipo diacrilato de glicol alifático alquioxilado (B1) anteriormente mencionado es diacrilato de glicol alifático etioxilado.
Preferiblemente el componente (D) anteriormente mencionado es un agente antiadhesivo no reactivo de tipo silicona basada en polidimetilsiloxano.
Descripción detallada de la invención
En la reivindicación 1 se definen sistemas de soporte endurecibles por radiación adecuados para formar una composición de tinta para utilizar en una fibra óptica según la presente invención.
El oligómero (A) es un diacrilato de resina epoxídica de bisfenol A. La cantidad de oligómero es desde 40% en peso hasta 60% en peso sobre el peso total de la composición coloreada endurecible por radiación.
El solicitante ha encontrado que se pueden obtener propiedades de adhesión particularmente valiosas cuando dicha capa coloreada comprende un diacrilato de resina epoxídica de bisfenol A modificada, siendo dicha modificación capaz de aumentar las características de hidrofobia y/o de adhesión del revestimiento coloreado respecto al revestimiento interno. Dicho diacrilato de resina epoxídica de bisfenol A modificada es preferiblemente un diacrilato de resina epoxídica de bisfenol A modificada de ácido graso.
Según una realización concreta preferida, el oligómero de dicha composición coloreada es una mezcla de diacrilato de resina epoxídica de bisfenol A y diacrilato de resina epoxídica de bisfenol A modificada, siendo la relación entre diacrilato de resina epoxídica de bisfenol A no modificada y modificada desde aproximadamente 0,8:1 hasta aproximadamente 1:1.
Según otra realización preferida, la relación entre diacrilato de resina epoxídica de bisfenol A no modificada y modificada es desde aproximadamente 2,4:1 hasta aproximadamente 2,2:1, más preferiblemente, de aproximadamente 2,3:1, por medio de lo cual se puede lograr un equilibrio adecuado de propiedades. En concreto, se puede lograr una capa coloreada con una resistencia MEK mejorada.
Un ejemplo disponible comercialmente de diacrilato de resina epoxídica de bisfenol A (modificada) es Ebecryl 3700 (UCB) o CN-120 (Sartomer), teniendo el último un peso molecular de aproximadamente 1300, y cuando se endurece presenta una Tg de aproximadamente 65ºC. Diacrilatos de resina epoxídica de bisfenol A modificada se encuentran disponibles por ejemplo como Ebecryl 3702 (UCB), con una Tg de aproximadamente 56ºC cuando se ha endurecido, y CN-116 (Sartomer).
Los sistemas de soporte endurecibles por radiación también contienen uno o más disolventes reactivos (B) que se utilizan para ajustar la viscosidad.
La composición A de la tinta endurecible por radiación comprende desde 20 a 55% en peso, sobre el peso total de la composición de tinta.
Generalmente, cada disolvente reactivo presenta un peso molecular menor que aproximadamente 550 y una viscosidad menor que aproximadamente 500 mPas.
Por ejemplo, el disolvente reactivo puede ser un monómero o una mezcla de monómeros.
Ejemplos de dichos monómeros comprenden:
diacrilatos de hidrocarburo-diol C_{2}-C_{18},
triacrilatos de hidrocarburo C_{3}-C_{18}, y los análogos de poliéter de los mismos, y similares, como
diacrilato de 1,6-hexanodiol,
triacrilato de trimetilol-propano,
diacrilato de trietilenglicol,
triacrilato de pentaeritritol,
diacrilato de bisfenol A etioxilado, y
diacrilato de tripropilenglicol.
Dichos disolventes reactivos multifuncionales son acrilato difuncional (componente (B1)) y trifuncional (componente (B2)).
Preferiblemente, se utilizan poliacrilatos alifáticos alquioxilados, como hexanodioldiacrilato etioxilado, triacrilato glicerilo propoxilado o triacrilato de trimetilol-propano propoxilado.
Ejemplos preferidos de diacrilatos son diacrilato de glicol alifático alquioxilado, más preferiblemente, diacrilato de glicol alifático propoxilado, particularmente preferido, diacrilato de glicol neopentil propoxilado.
Un ejemplo preferido de un triacrilato es triacrilato de trimetilol propano.
Ejemplos de disolventes reactivos más altamente funcionales se citan arriba.
Los fotoiniciadores utilizados en la composición de tinta de la presente invención son fotoiniciadores homolíticos donadores de radicales libres.
Por lo menos uno de los fotoiniciadores (C) que se utilizan en la composición de revestimiento de tinta de la presente invención es un fotoiniciador de fragmentación homolítico (denominado también fotoiniciador de Norrish tipo I) que funciona por división de enlace intramolecular.
Ejemplos de fotoiniciadores adecuados son derivados de benzoina, derivados de metilolbenzoina y 4-benzoilo-1,3-dioxolano, benzilquetalos, (\alpha,\alpha-dialquioxiacetofenonas, (\alpha-hidroxi-alquilofenonas, (\alpha-alquiloaminofenonas, acilofosfina óxido, alcilofosfina sulfuro, o-acil-\alpha-oximinoquetonas, derivados de acetofenona halogenados, y benzoilo-diarilamido-fosfina óxido.
Ejemplos comerciales de fotoiniciadores de tipo I adecuados son Darocur 1173 (2-hidroxi-2-metil-I-fenilpropano-I-uno como componente activo), Irgacure 184 (hidroxi-ciclohexilo fenil quetona como elemento activo), Irgacure 907 (2-metil-1-[4-metiltio]fenil-2-morfolino propano-1-uno), Irgacure 369 (2-bencil-2-dimetilamino-I(morfolinofenil)-butanona-1 como componente activo), acilofosfinas como Lucirin TPO suministrado por BASF (2,4,6-trimetilo-benzoilo-difenilo-fosfina óxido) o Irgacure 1700 suministrado por Ciba Geigy (bis(2,6-dimetioxil-benzoilo)-2,4,4-trimetilpentil fosfina óxido).
La composición de tinta endurecible por radiación de la presente invención comprende desde 6% hasta 20% en peso de un sistema fotoiniciador (C). Dicho sistema fotoiniciador (C) comprende por lo menos dos fotoiniciadores homolíticos, más preferiblemente tres fotoiniciadores homolíticos. Preferiblemente, los por lo menos dos fotoiniciadores homolíticos del sistema fotoiniciador (C) presentan una fotosensibilidad respectiva diferente.
Las cantidades preferidas de fotoiniciador homolítico son desde aproximadamente 8 hasta aproximadamente 10% en peso, más preferiblemente desde aproximadamente 6 hasta aproximadamente 8% en peso.
Para una velocidad de endurecimiento óptima en presencia de pigmento, es ventajoso combinar un fotoiniciador de óxido de acilofosfina con uno o más de otros fotoiniciadores, como 2-metil-1-[4-metiltio]fenil-2-morfolino propano-1-uno y/o 2-hidroxi-2-metil-1-fenilpropano-1-uno.
Cualquier pigmento orgánico e inorgánico (E) que es adecuado para realizar las composiciones de tinta endurecibles por radiación se puede utilizar en la presente invención. Los pigmentos preferidos son pigmentos que absorben luz de una longitud de onda visible, es decir cualquier color excepto el blanco puro.
La utilización del término "pigmento" se refiere tanto a pigmentos orgánicos como inorgánicos.
Preferiblemente, el pigmento utilizado en la composición de revestimiento de tinta de la presente invención es un pigmento orgánico. El pigmento puede estar presente en la composición de tinta en una cantidad que proporciona coloración visible sin magnificación para facilitar la identificación de la fibra óptica de vidrio individual coloreada.
Los montajes de cinta que utilizan 12 o menos fibras ópticas de vidrio revestidas requieren solamente 12 colores para distinguir adecuadamente cada una de las fibras revestidas de las otras. Sin embargo, en montajes de cinta más grandes, se pueden utilizar más de 12 colores para distinguir de forma adecuada las fibras ópticas de vidrio unas de las otras. Ejemplos de doce colores utilizados normalmente para realizar montajes de cinta comprenden: negro, blanco, amarillo, azul, rojo, verde, naranja, marrón, rosa, agua, violeta y gris.
Preferiblemente, el pigmento presenta un tamaño de partícula medio de no más que aproximadamente 1 \mum. El tamaño de partícula de los pigmentos comerciales se puede hacer menor por medio de molienda, si es necesario.
Un ejemplo específico de un pigmento negro adecuado comprende negro de carbón.
Un ejemplo específico de un pigmento blanco adecuado comprende dióxido de titanio.
Ejemplos específicos de pigmentos amarillos adecuados comprenden amarillo de diarilamida y pigmentos basados en diazoico.
Ejemplos específicos de pigmentos azules adecuados comprenden azul de ftalocianina, pigmentos de tinte básico, y ftalocianinas, preferiblemente, ftalocianina de cobre(II).
Ejemplos específicos de pigmentos rojos adecuados comprenden antraquinona (roja), rojo de naptola, pigmentos basados en monoazoico, pigmentos de quinacridona, antraquinona, y perilenos. Preferiblemente, se utiliza rojo de perileno.
Ejemplos específicos de pigmentos verdes adecuados comprenden verde de ftalocianina y pigmentos basados en nitroso. Ejemplos específicos de pigmentos naranjas adecuados comprenden pigmentos basados en monoazoico y diazoico, pigmentos de quinacridona, antraquinonas y perilenos.
Ejemplos específicos de pigmentos violetas adecuados comprenden violeta de quinacridona, pigmentos de tinte básico y pigmentos basados en carbazol-dioxazina. Preferiblemente, se utiliza violeta de quinacridona.
Pigmentos adecuados de los colores agua, marrón, gris y rosa se pueden formular fácilmente por medio de combinar varios pigmentos.
Una persona experta en la técnica puede formar cualquier color como se desee por medio de la combinación de diferentes pigmentos.
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El pigmento puede estar presente en la composición de tinta en una cantidad que proporciona coloración que es visible sin magnificación para facilitar la identificación de la fibra óptica de vidrio individual coloreada. La cantidad de pigmento a la que se refiere la presente especificación se refiere a la cantidad de pigmento seco.
La cantidad de pigmento no debería ser tan grande como para reducir significativamente la velocidad de endurecimiento de la composición de tinta o dar como resultado otros efectos no deseados.
Se han encontrado ejemplos de cantidades adecuadas de pigmento mayores que aproximadamente 1% del peso total de la composición. Generalmente, la cantidad es menor que 25%, preferiblemente menor que aproximadamente 15%, más preferiblemente menor que aproximadamente 10% sobre la base del peso total de la composición de tinta.
Las cantidades preferidas de cada pigmento son desde aproximadamente 0,5 hasta aproximadamente 15% en peso, más preferiblemente desde aproximadamente 1 hasta aproximadamente 10% en peso, particularmente preferido, desde aproximadamente 3 hasta aproximadamente 8% en peso.
Las fibras ópticas revestidas se utilizan a menudo en montajes de cinta. Debido a la versatilidad de la composición de tinta de la presente invención, esta composición es muy adecuada para la utilización en fibras ópticas de vidrio revestidas en montajes de cinta. El agente antiadherente (D) se añade a la composición de tinta para permitir un acceso sencillo a las fibras individuales por medio de separar el material de matriz del revestimiento de tinta, aumentando de esta forma las llamadas propiedades de separación de la fibra.
El componente (D) se encuentra presente en cantidades entre aproximadamente 1 y aproximadamente 9% en peso, preferiblemente entre aproximadamente 1,5 y aproximadamente 6% en peso, preferido particularmente entre aproximadamente 2 y aproximadamente 5% en peso. Los agentes antiadherentes no reactivos adecuados son agentes antiadherentes de tipo silicona basada en polidimetilsiloxano. Según una realización preferida de la presente invención, la cantidad de agente antiadherente de silicona es suficiente para obtener una buenas propiedades de separación pero suficientemente baja para prevenir el fallo en la prueba de impregnación de agua a 60ºC.
En concreto, el solicitante ha encontrado que cuando el oligómero de base es sustancialmente libre de compuestos de acrilato de uretano y comprende un diacrilato de resina epoxídica de bisfenol A o, preferiblemente, un diacrilato de resina epoxídica de bisfenol A modificada de ácido graso o una mezcla de los mismos, los agentes antiadherentes preferidos anteriormente mencionados se pueden presentar en altas cantidades relativas (hasta 9% en peso) en la composición endurecible por luz, sin afectar negativamente las propiedades mecánicas finales de la resina endurecida. Por otro lado, el solicitante ha observado que si están presentes oligómeros de acrilato de uretano en cantidades más altas que aproximadamente 5% en peso en la composición endurecible por radiación, dichas altas cantidades de agente antiadherente pueden dar como resultado un fenómeno no deseado de segregación en la composición. Ejemplos comerciales de agentes poliméricos antiadherentes no reactivos de silicona son CoatOSil 3500 y CoatOSil 3501, suministrados por CK Witco, DC 57, DC 190 y DC 193, suministrados por Dow Corning, y Byk333 suministrado por Byk. Otros aditivos que se pueden utilizar en el sistema de soporte endurecible por radiación comprenden, pero no se encuentran limitados a, lubricantes, agentes hidratantes, antioxidantes y estabilizantes. La selección de dichos otros aditivos se encuentran dentro de las características de la técnica.
El revestimiento coloreado presenta generalmente una Tg de por lo menos aproximadamente 30ºC, más preferiblemente de por lo menos 50ºC.
Las cintas ópticas coloreadas según la presente invención se pueden fabricar según técnicas de fabricación convencionales. Las composiciones coloreadas según la presente invención son adecuadas concretamente para aplicarse a alta velocidad, por ejemplo a aproximadamente 100 m/min y hasta aproximadamente 2000 m/min. Por ejemplo, las fibras ópticas coloreadas según la presente invención se pueden producir por medio de aplicar la capa de revestimiento coloreada a una velocidad de línea de aproximadamente 1000 m/min utilizando dos lámparas de bombilla de tipo D de 9 mm de 300 W/pulgada, 10 pulgadas de longitud o a una velocidad de línea de aproximadamente 1770 m/min utilizando dos lámparas de bombilla de tipo D de 11 mm de 600 W/pulgada, 10 pulgadas de longitud.
Cuando se aplica sobre un sistema de revestimiento primario que comprende un revestimiento primario interno y externo, el revestimiento coloreado presenta típicamente un grosor desde aproximadamente 3 \mum hasta aproximadamente 10 \mum. En general, la aplicación de la capa coloreada tiene lugar dentro de un mes a partir de la aplicación del revestimiento primario sobre la fibra óptica.
Las fibras ópticas obtenidas de esta forma se pueden utilizar para la fabricación de cables de fibra óptica o se pueden utilizar ventajosamente para la fabricación de cintas de fibra óptica, por medio de unión por los bordes o preferiblemente por medio de empotrar las fibras ópticas dentro de un material de matriz.
Los materiales de matriz adecuados para la fabricación de cinta de fibra óptica que comprende fibra óptica coloreada según la presente invención son los que se conocen en la técnica. El material de matriz se obtiene generalmente por medio de endurecimiento de una composición endurecible por radiación que comprende oligómeros con por lo menos un grupo funcional capaz de polimerización cuando se expone a radiación actínica. Los oligómeros o monómeros endurecibles por radiación adecuados se conocen bien en la técnica. Comúnmente, la funcionalidad de endurecimiento por radiación que se utiliza es insaturación etilénica, que se puede polimerizar preferiblemente a través de polimerización de radicales. Ejemplos de composiciones endurecibles por radiación adecuadas para aplicarse como material de matriz se describen, por ejemplo, en US-A-4.844.604, US-A-5.881.194 y US-A-5.908.873. Un ejemplo de material comercial de matriz es Cabielite® 3287-9-53 (DSM Desotech).
Las cintas de fibra óptica se pueden fabricar según los procedimientos de encintado convencionales, que comprenden el procedimiento en una sola etapa y el procedimiento en dos etapas.
En el procedimiento de una sola etapa, también conocido como procedimiento "en tándem", la aplicación de la capa coloreada y el encintado de la fibra coloreada tienen lugar en la misma línea de revestimiento. Las composiciones de revestimiento coloreadas según la presente invención son particularmente adecuadas para producir cintas de fibra óptica según este procedimiento.
Así, las fibras que forman la cinta se hacen pasar en primer lugar a través de aplicadores convencionales de revestimiento coloreado, y las capas coloreadas se endurecen simultáneamente por radiación, por ejemplo haciendo pasar las fibras a través de dos lámparas de bombilla de tipo D de 9 mm de 300 W/pulgada, 10 pulgadas de longitud. Las fibras ópticas coloreadas revestidas de esta forma, dispuestas de forma paralela una con la otra, se hacen pasar a continuación a través del aplicador de material de matriz y a continuación el material de matriz se endurece, por ejemplo haciendo pasar la cinta formada de este modo a través de dos lámparas de bombilla de tipo H de 300 W/pulgada, 10 pulgadas de longitud. La velocidad de línea del procedimiento en tándem es generalmente de aproximadamente 250-300 m/min.
Alternativamente, cada fibra única se reviste coloreada de forma separada en una primera etapa (a una velocidad de aproximadamente 1000 o 1700 m/min, por ejemplo) y se bobinan sobre su bobina de devanado respectiva. En una línea separada, las fibras a continuación se desenrollan de la bobina, se disponen en paralelo una respecto a la otra y a continuación se aplica el material de matriz, por ejemplo a una velocidad de línea de aproximadamente 250-300 m/min, para formar la cinta de fibra.
El retardo de tiempo entre la aplicación de la tinta y de la matriz es generalmente desde aproximadamente 8 horas hasta aproximadamente 4-5 días.
El grado de endurecimiento de una capa de revestimiento coloreada según la presente invención es preferiblemente de por lo menos 80%, preferiblemente por lo menos 85%, más preferiblemente por lo menos 95%, siendo determinado dicho grado de endurecimiento por medio de la técnica MICRO-FTIR, por medio de determinar la cantidad de insatura-
ciones de acrilato no reaccionado en la resina final reticulada respecto a la composición endurecible por luz original.
Una fibra óptica coloreada según la presente invención comprende una capa coloreada que, cuando a su vez la fibra se reviste con un material de matriz, presenta las propiedades optimizadas deseadas de adhesión con la capa subyacente y con el material de matriz.
Como se ha mencionado anteriormente, la adhesión de la capa coloreada con la capa de revestimiento subyacente es suficientemente alta para evitar la separación indeseada de la fibra de la capa codificada por color, cuando tiene lugar la manipulación de la fibra. Esta propiedad se puede evaluar fácilmente por medio de pruebas manuales, como cortar la capa coloreada a lo largo de la longitud de la fibra con una cuchilla y a continuación determinar cómo de fácil la capa coloreada se puede separar manualmente de la capa de revestimiento subyacente.
La adhesión de la capa coloreada al material de matriz debería por el contrario ser adecuadamente equilibrada para cumplir tanto los requerimientos de buena separación de la fibra como de resistencia a la impregnación de agua. Por tanto, por un lado, dicha adhesión de la capa coloreada al material de matriz debería ser suficientemente baja para permitir una separación fácil del material de matriz de la fibra coloreada, sin causar la separación de la capa coloreada. Por otro lado dicha adhesión al material de la matriz debería ser suficientemente alta para impartir las propiedades deseadas de impregnación de agua a la fibra de la cinta.
Además, según una realización preferida de la presente invención, las propiedades anteriores deseadas de la capa coloreada se encuentran equilibradas adecuadamente con el requerimiento de lograr una resistencia al disolvente aceptable, como al medir la resistencia MEK. Para lograr, por ejemplo, una resistencia MEK adecuada, la composición de revestimiento coloreado endurecible por radiación de la presente invención comprende preferiblemente una mezcla de desde aproximadamente 2.4:1 hasta aproximadamente 2.2:1, más preferiblemente, aproximadamente 2,3:1 de diacrilato de resina epoxídica de bisfenol A no modificado respecto a modificado (A), y una relación de aproximadamente 1,2:1 del disolvente de tipo diacrilato de glicol alifático alquioxilado (B1) respecto al disolvente de acrilato trifuncional (B2), y de los componentes (C) a (E). Dicha composición presenta una resistencia MEK preferible de por lo menos aproximadamente 110 dobles fricciones, preferiblemente, por lo menos de aproximadamente 115, más preferiblemente, por lo menos de aproximadamente 120, concretamente preferiblemente, por lo menos de aproximadamente 130, más preferiblemente por lo menos de aproximadamente 150 dobles fricciones MEK.
La prueba de doble fricción MEK se realiza sobre una fibra óptica revestida y coloreada de la siguiente forma. Una fibra óptica revestida se colorea con la composición de revestimiento coloreada de la presente invención sobre un dispositivo OFC 52 de Nextrom a una velocidad de línea de 1000 m/min bajo una lámpara de bombilla de tipo D a 100% de capacidad bajo una purga de nitrógeno de 40 litros por minuto. Aproximadamente 1 metro de la fibra óptica revestida coloreada se fija a continuación firmemente sobre una mesa con 4 trozos de cinta de aproximadamente 5 cm de anchura (como, por ejemplo, cinta Scotch) para dividir la fibra en tres partes de aproximadamente 15 cm. A continuación se realiza la prueba MEK sobre dichas tres partes de la fibra (tres muestras por fibra). La cantidad de dobles fricciones MEK se mide a continuación de la forma siguiente: un pañuelo Texwipe TX 404T se pliega en cuartos para formar una alfombrilla plegada, dicha alfombrilla se dispone sobre el borde redondeado de un martillo de 16 onzas (453,6 gramos) y se fija con una banda estrecha de goma. Se añaden una cuantas gotas de metil-etil-quetona (MEK), en grado reactivo, a la alfombrilla y se dejan dispersar, pero no se dejan secar. La alfombrilla fijada al martillo se dispone sobre la muestra de fibra revestida y coloreada manteniendo el nivel del mango del martillo y a continuación se desplaza aproximadamente 6 pulgadas (15,24 cm) a lo largo de la muestra manteniendo el mango tan a nivel como sea posible y a continuación se lleva el martillo de nuevo a su posición de inicio con el mango tan a nivel como sea posible. Mantener el nivel del mango del martillo mantiene un peso considerablemente constante sobre la muestra. Dicha acción se considera un ciclo, que corresponde a dos fricciones individuales. Se considera que una composición de revestimiento coloreada pasa la prueba si sobrevive un mínimo de 100 dobles fricciones MEK.
Los siguientes ejemplos se dan como realizaciones concretas de la presente invención y para demostrar la práctica y las ventajas de la misma. Los ejemplos se dan a modo de ilustración y no pretenden limitar la especificación o las reivindicaciones.
Ejemplo 1 Preparación de una composición coloreada endurecible por luz
Se preparó una composición de tinta (de color azul y rojo respectivamente) por medio de mezclar los componentes de la tabla 1.
TABLA 1 Composición coloreada endurecible por luz
Componentes de la composición de tinta Azul Rojo
(% peso) (% peso)
Diacrilato de resina epoxídica de bisfenol A (PM=524) 24,17 21,38
Diacrilato de resina epoxídica de bisfenol A modificada de ácido graso (PM=500) 26,10 23,06
Diacrilato de glicol neopentil propoxilado (PM=328) 23,69 21,04
TMPTA^{(1)} 8,95 15,59
2,4-di-ter-butil-p-cresol (BTH) 0,49 0,43
Irgacure 819^{(2)} 0,97 0,87
Irgacure 907^{(3)} 2,90 2,57
Darocure 1173^{(4)} 3,86 3,43
Benzofenona 1,93 1,71
CoatOSil 3500^{(5)} 3,30 3,30
CoatOSil 3501^{(6)} 1,00 1,00
Pigmento azul: ftalocianina^{(7)} de cobre (II) 1,04 -
Pigmento blanco: dióxido de titanio rutilo^{(7)} 1,60 3,82
Pigmento rojo: rojo de perileno^{(7)} - 1,33
Pigmento violeta: violeta de quinacridona^{(7)} - 0,48
^{(1)}TMPTA es triacrilato de trimetilol propano
^{(2)}Irgacure 819 es bis-(2,4,6-trimetilbenzoilo)-fenilfosfina óxido (suministrado por Ciba Geigy)
^{(3)}Irgacure 907 es 2-metil-1-[4-(metiltio)fenilo]-2-morfolino-propano-1-uno (suministrado por Ciba Geigy)
^{(4)}Darocure 1173 es 2-hidroxi-2-metilo-1-fenilo-1-uno (suministrado por Ciba Geigy)
^{(5)}CoatOSil 3500 es un agente antiadherente de silicona basada en polidimetilsiloxano (CK Witco)
^{(6)}CoatOSil 3501 es un agente antiadherente de silicona basada en polidimetilsiloxano (CK Witco)
^{(7)}cantidad de pigmento seco presente en una dispersión de pigmento
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Ejemplo 2 Preparación de composición coloreada endurecible por luz
Se preparó una composición de tinta similar a la composición de la tabla 1 conteniendo la misma cantidad total de agente antiadherente, siendo un agente antiadherente reactivo de silicona.
Ejemplo 3 Preparación de composición coloreada endurecible por luz
Se preparó una composición de tinta similar a la composición de la tabla 1 sustituyendo el grupo fotoiniciador de la composición de la tabla 1 por una mezcla de 5-6% en peso de Irgacure 819 y Darocure 1173 dependiendo del color utilizado. La cantidad de los demás componentes se ajustó además para sumar una cantidad total del 100% en peso.
Ejemplo 4 Preparación de composición coloreada endurecible por luz
Se preparó una composición de tinta similar a la composición de la tabla 1 sustituyendo el diacrilato de resina epoxídica de bisfenol A modificada de ácido graso con la misma cantidad de diacrilato de resina epoxídica de bisfenol A indicada en dicha tabla, conteniendo como único agente antiadhesivo 1% en peso de un agente antiadhesivo de silicona basada en polidimetilsiloxano, y disponiendo de algo de N-vinil-coprolactamo como disolvente. La cantidad de los demás componentes se ajustó además para sumar una cantidad total del 100% en peso.
Ejemplo 5 Preparación de composición coloreada endurecible por luz
Se preparó una composición de tinta similar a la composición de la tabla 1 sustituyendo los agentes antiadherentes por 1% en peso de CoatOSil 3501. La cantidad de los demás componentes se ajustó además para sumar una cantidad total del 100% en peso.
Experimento comparativo A
(Ejemplo IV de WO 98/50317)
Se preparó una composición de tinta mezclando los componentes de la tabla 2.
TABLA 2 Composición coloreada endurecible por luz
Componentes de la composición de tinta % en peso de la composición total
Ebecryl 3700 (acrilato de resina epoxídica) 51,0
Diacrilato alifático alquioxilado 30,0
TMPTA 9,0
Irgacure 819 1,0
Irgacure 907 3,0
Benzofenona 4,0
Pigmento azul (Penn Color) 1,5
BYK 333^{(8)} 0,5
^{(8)}BYK 333 es un dimetil polisiloxano de poliéter modificado
Experimento comparativo B
Se utilizó una composición de tinta comercial comprendiendo un oligómero de acrilato de uretano.
Ejemplo 6 Determinación de la adhesión de la capa coloreada a la fibra y del grado de endurecimiento a diferentes velocidades de aplicación
Las composiciones anteriores endurecibles por luz se aplicaron con un grosor de aproximadamente 5-6 \mum sobre fibras ópticas Corning® SMF-28^{TM} CPC6.
La aplicación de las composiciones de tinta se ha realizado a diferentes velocidades, para evaluar los efectos de la velocidad de endurecimiento sobre las propiedades de las fibras ópticas.
En concreto, las tintas se han aplicado sobre las fibras ópticas a una velocidad de 100 m/min, 250 m/min, 500 m/min o 1000 m/min utilizando una línea de coloreado equipada con dos lámparas de bombilla UV tipo D de 300 W/pulgada, 10 pulgadas de longitud.
El porcentaje de endurecimiento de cada tinta se midió por medio de FTIR, por medio de determinar el porcentaje de RAU (insaturación de acrilato reaccionado), según la metodología que se describe en WO 98/50317.
La adhesión de la tinta a las fibras se determinó cortando la capa de tinta con un cuchillo y evaluando lo fácil que la capa de tinta se podía separar de las capas de revestimiento subyacentes actuando sobre los bordes del corte con la hoja del cuchillo.
La siguiente tabla 3 ilustra los resultados de la prueba de adhesión de la tinta y el porcentaje de endurecimiento de las composiciones de tinta probadas. En la tabla, el acrónimo "MB" significa un muy buen grado de adhesión de la tinta a la fibra mientras que "B" significa buena adhesión, indicando así que la tinta no se puede separar de la capa subyacente o solamente se pueden separar escamas, respectivamente. El símbolo "A" significa una adhesión aceptable, indicando así que la capa de tinta es suficientemente adherente a la capa subyacente para los propósitos de manipulación de la fibra sin una separación no deseada de la capa coloreada, siendo sin embargo dicha capa coloreada separable del revestimiento subyacente actuando sobre la interficie entre las dos capas con la hoja del cuchillo. Los símbolos "P" y "MP" significan adhesión pobre y adhesión muy pobre, respectivamente.
TABLA 3 Porcentaje de grado de endurecimiento de la capa coloreada (1) y adhesión de la capa coloreada a la capa de revestimiento subyacente (2) a diferentes velocidades de endurecimiento
Grado de endurecimiento (1) y adhesión de la tinta a la fibra (2)
100 m/min 250 m/min 500 m/min 1000 m/min
(1) (2) (1) (2) (1) (2) (1) (2)
Ej. 1 - - \geq95 MB \geq95 MB \geq85 B
Ej. 2 - - \geq95 MB - - - -
Ej. 3 - - \geq95 MB - - - -
Ej. 4 - - \geq95 B \geq95 B - -
Ej. 5 - - \geq95 MB \geq95 MB \geq85 A
Comp. A \geq95 MB/B \geq95 B/A - - - -
Comp. B - - - - \geq80 A/P <80 P
Ejemplo 7 Determinación de la resistencia a la impregnación de agua en fibras individuales
Las fibras ópticas coloreadas fabricadas según el ejemplo 6 se probaron para determinar la resistencia a la impregnación de agua respectiva, midiendo la variación de la atenuación de la señal que se transmite a través de la fibra óptica sumergida en agua a una temperatura de 60ºC.
Se bobinaron de forma holgada 1000 m de cada fibra individual sobre bobinas (bobinas de aproximadamente 300 mm de diámetro), y se sumergieron en una vasija termostática conteniendo agua corriente a 60ºC.
La atenuación óptica de la fibra se ha medido a 1550 nm con la técnica de dispersión trasera, utilizando un ANRITSU mod. MW 9005C OTDR (reflectómetro óptico de dominio de tiempo). Las medidas se realizaron cada 30 minutos durante los primeros 10 días, a continuación diariamente hasta el fin del primer mes y a continuación
semanalmente.
Se midieron aumentos de menos de 0,05 dB/km para todas las fibras probadas después de 120 días de envejecimiento en agua.
Ejemplo 8 Determinación de las propiedades de desprendimiento de la capa coloreada
Se fabricaron cintas conteniendo fibras ópticas con una capa coloreada como se ha indicado en el ejemplo 6 utilizando Cablelite® 3287-9-53 (DSM Desotech) como composición de material de matriz, según las siguientes técnicas de fabricación, previamente descritas:
- Procedimiento en tándem (capa coloreada y material de matriz aplicados a 100 o 250 m/min)
- Procedimiento en dos etapas (capa coloreada aplicada a 1000 m/min; material de matriz a 250 m/min), con un retardo de aproximadamente un día entre las dos aplicaciones.
El grosor total de la cinta era de aproximadamente 300 \mum.
Las cintas fabricadas según el procedimiento "en tándem" contenían cuatro fibras ópticas cada una (dos con pigmento rojo y dos con pigmento azul). Las cintas fabricadas según el procedimiento en dos etapas contenían 6 fibras ópticas coloreadas. La determinación de las propiedades de desprendimiento de la fibra se ha realizado por medio de abertura manual de la cinta y evaluando la facilidad con la que las fibras se podían separar las unas de las otras, sobre la base de una prueba de "pasa/falla". Una calificación de "pasa" se ha asignado a aquellas fibras que presentan una separación regular de la fibra durante por lo menos aproximadamente 500 mm y una longitud de desprendimiento del material de matriz de aproximadamente 50 mm, sin que quede material de matriz sobre la fibra o tenga lugar la eliminación de la tinta de la fibra. Una calificación de "falla" se ha asignado a aquellas fibras que no cumplen las condiciones arriba mencionadas. Los resultados se presentan en la siguiente tabla 4.
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TABLA 4 Desprendimiento de fibra
Desprendimiento de fibra a
Procedimiento en tándem Dos etapas
Tinta 100 m/min 250 m/min 1000+250 m/min
Ej. 1 - Pasa Pasa
Ej. 2 - Pasa -
Ej. 3 - Pasa -
Ej. 4 - Pasa Pasa
Comp. A Pasa Falla -
Comp. B - Pasa Pasa
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Ejemplo 9 Determinación de las características de impregnación de agua de las fibras encintadas
Se probaron 1000 m de cintas fabricadas según el ejemplo 8 para determinar la resistencia a la impregnación de agua de fibras ópticas coloreadas, por medio de medir la variación de la atenuación de la señal transmitida a través de la fibra óptica inmersa en agua a una temperatura de 60ºC, según la metodología que se describe en el ejemplo 7.
\newpage
Las cintas fabricadas con el material de matriz mencionado en el ejemplo 8 se identifican como MM1 en la siguiente tabla 6.
Además, se ha fabricado un segundo conjunto de cintas utilizando un material de matriz alternativo, que se identifica en la tabla 6 como MM2, con la composición que se da en la tabla 5 expresada en porcentaje en peso de los componentes):
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TABLA 5 Composición de matriz MM2
Componentes de la composición de matriz MM2 % peso
HEA-IPDI-propoxilado (n=4) BPA-IPDI-HEA^{(1)} 17,92
HEA-IPDI-Priplast3192-IPDI-HEA^{(2)} 29,2
Acrilato de isobornilo 29,8
Triacrilato de trimetilol-propano etioxilado (n=3) 1,55
Triacrilato de trimetilol-propano (TMPTA) 18,5
Lucerin TPO^{(3)} 1,5
Irgacure 184 1,5
Irganox 1010^{(4)} 0,03
^{(1)}HEA = hidroxi-etil-acrilato; IPDI = diisocianato de isoforona; bisfenol A propoxilado (n=4)
^{(2)}Priplast3192: diacrilato de hexanodiol ácido dímero modificado
^{(3)}Lucerin TPO: 2,4,6-trimetilbenzoilo-difenilo-fosfina óxido (suministrado por BASF)
^{(4)} \begin{minipage}[t]{155mm} Irganox 1010: penta-eritrilo-tetra-(3-(3,5-di-ter-butilo-4-hidroxi-fenilo)-propinato (fabricado por Ciba Specialty Chemicals Co.)\end{minipage}
\vskip1.000000\baselineskip
Las fibras que presentan un aumento del valor de atenuación de 0,05 dB/km o más después de menos de dos semanas de prueba se consideran no aceptables. Las fibras que presentan un aumento del valor de atenuación menor que aproximadamente 0,05 dB/km después de por lo menos dos semanas de prueba se consideran aceptables. Se prefieren de forma particular las fibras que presentan un aumento del valor de atenuación menor que aproximadamente 0,05 dB/km después de por lo menos un mes de prueba. Se prefieren más las fibras que presentan un aumento del valor de atenuación menor que aproximadamente 0,05 dB/km después de dos meses. Las fibras que más se prefieren de todas son aquellas fibras para las cuales se mide un aumento del valor de atenuación menor que aproximadamente 0,05 dB/km durante por lo menos 120 días, que corresponde al tiempo máximo de desarrollo de la
prueba.
La tabla 6 muestra los resultados de estas pruebas sobre cintas fabricadas utilizando la técnica de fabricación en tándem a 250 m/min o utilizando la técnica de fabricación en dos etapas (aplicación de la capa coloreada a 1000 m/min y de un material de matriz a 250 m/min).
El valor que presenta la tabla 6 se refiere al día en el que la primera fibra de la cinta presenta (variaciones debidas a errores experimentales aparte) un aumento de la atenuación de más de 0,05 dB/km, respecto al valor inicial de atenuación de la misma fibra óptica.
TABLA 6 Prueba de impregnación de agua para las cintas
Número de días con variación de atenuación menor que
0,05 dB/km para cintas fabricadas a
250 m/min (tándem) 1000+250 m/min con MM1
con MM1 con MM2
Ej. 1 70 47 80
>120 52 120
Ej. 2 - 40 -
Ej. 3 - 80 -
Ej. 4 30 20 92
70 54 >120
Comp. B 3 4 8

Claims (9)

1. Fibra óptica que comprende un revestimiento interno endurecible por radiación y un revestimiento coloreado endurecible por radiación dispuesto para rodear dicho revestimiento interno en la que dicho revestimiento coloreado comprende:
(A) 40-60% en peso de un diacrilato de resina epoxídica de bisfenol A, un diacrilato de resina epoxídica de bisfenol A modificada o una mezcla de ambos,
(B1) 15-30% en peso de un disolvente de tipo diacrilato de glicol alifático alquioxilado,
(B2) 5-25% en peso de un disolvente de tipo acrilato trifuncional,
(C) 6-20% en peso de un sistema fotoiniciador que consiste en menos de 4% en peso de benzofenona y por lo menos dos fotoiniciadores homolíticos diferentes donadores de radicales libres,
(D) 1-9% en peso de un agente antiadhesivo de tipo silicona basada en polidimetilsiloxano, y
(E) 1-15% en peso de un pigmento seco;
comprendiendo dicha composición menos de 5% en peso de un acrilato de uretano.
2. Fibra óptica según la reivindicación 1 en la que dicho revestimiento interno comprende un revestimiento primario interior y un revestimiento primario exterior y el revestimiento coloreado tiene un grosor desde aproximadamente 3 hasta aproximadamente 10 micrómetros.
3. Fibra óptica según la reivindicación 1 o 2 en la que los dos fotoiniciadores homolíticos del componente (C) de la composición de revestimiento coloreado con endurecimiento por radiación presentan fotosensibilidades distin-
tas.
4. Fibra óptica según cualquiera de las reivindicaciones anteriores en la que la composición de revestimiento coloreado endurecible por radiación comprende además menos de 3% en peso de N-vinil-caprolactamo.
5. Fibra óptica según cualquiera de las reivindicaciones anteriores en la que la composición de revestimiento coloreado endurecible por radiación comprende, como disolvente de tipo acrilato trifuncional (B2), triacrilato de trimetilol-propano.
6. Fibra óptica según cualquiera de las reivindicaciones anteriores en la que la composición de revestimiento coloreado endurecible por radiación consiste esencialmente en:
(A) 40-60% en peso de diacrilato de resina epoxídica de bisfenol A, diacrilato de resina epoxídica de bisfenol A modificada o una mezcla de ambos,
(B1) 15-30% en peso de un disolvente de tipo diacrilato de glicol alifático alquioxilado,
(B2) 5-25% en peso de triacrilato de trimetilol-propano,
(C) 6-20% en peso de un sistema fotoiniciador que consiste en menos de 4% en peso de benzofenona y por lo menos dos fotoiniciadores homolíticos donadores de radicales libres,
(D) 1-9% en peso de un agente antiadhesivo de tipo silicona basada en polidimetilsiloxano, y
(E) 1-15% en peso de un pigmento seco.
7. Fibra óptica según cualquiera de las reivindicaciones 1-6 en la que el disolvente de tipo diacrilato de glicol alifático alquioxilado (B1) de dicho revestimiento coloreado endurecible por radiación es diacrilato de glicol alifático etioxilado.
8. Fibra óptica según cualquiera de las reivindicaciones 1-7 en la que dicho componente (D) de dicho revestimiento coloreado endurecible por radiación es un agente antiadhesivo no reactivo de tipo silicona basada en polidimetilsiloxano.
9. Cinta de fibra óptica que comprende una pluralidad de fibras ópticas unidas por medio de un material de matriz endurecible por radiación, comprendiendo dichas fibras una capa interna de revestimiento endurecible por radiación y una capa de revestimiento coloreado endurecible por radiación dispuesta para rodear dicho revestimiento interno, donde dicha capa de revestimiento coloreado presenta un grado de adhesión al revestimiento interno mayor que el grado de adhesión al material de matriz, comprendiendo dicha capa de revestimiento coloreado:
(A) 40-60% en peso de un diacrilato de resina epoxídica de bisfenol A, un diacrilato de resina epoxídica de bisfenol A modificada o una mezcla de ambos,
(B1) 15-30% en peso de un disolvente de tipo diacrilato de glicol alifático alquioxilado,
(B2) 5-25% en peso de un disolvente de tipo acrilato trifuncional,
(C) 6-20% en peso de un sistema fotoiniciador que consiste en menos de 4% en peso de benzofenona y por lo menos dos fotoiniciadores homolíticos diferentes donadores de radicales libres,
(D) 1-9% en peso de un agente antiadhesivo de tipo silicona basada en polidimetilsiloxano, y
(E) 1-15% en peso de un pigmento seco;
comprendiendo dicha composición menos de 5% en peso de un acrilato de uretano.
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